HPLC测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度评定
摘要： 目的：：分析HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素含量的不确定度。方法：通过分析测量过程，确定不确定度来源，利用HPLC法测定四草通脉胶囊中槲皮素的含量，通过统计学方法，量化不确定度分量；终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：槲皮素扩展不确定度为0.19μg·g-1；四草通脉中槲皮素含量测定结果为(353.65±0.19)μg·g-1。结论：测量不确定度可用于四草通脉胶囊中槲皮素的标准限量的制定；测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。
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蛹虫草口服液澄清工艺的研究
目的:对蛹虫草口服液的澄清工艺进行优化.方法:以总多糖保留率为指标,采用正交试验考察考察体系pH、壳聚糖加入量和温度等因素对澄清工艺的影响.结果:佳澄清工艺条件为:pH为4.0、壳聚糖加入量为0.2％和温度为60℃.结论:壳聚糖对蛹虫草口服液的澄清工艺操作简便易行,稳定可靠,为蛹虫草口服液的生产工艺改进提供科学依据.
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HPLC法同时测定毛连菜中咖啡酸和木犀草苷含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定毛连菜中咖啡酸和木犀草苷含量的方法.方法:采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长323 nm,流速1.0 ml·min-1,进样量10μl,柱温30℃.结果:咖啡酸和木犀草苷的色谱峰可较好地分离,咖啡酸浓度在1.014～40.560μg·ml-1(r=0.9995)、木犀草苷浓度在2.006～80.240μg·ml-1(r=10000)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为92.84％,92.62％,RSD分别为2.0％,1.93％(n=6).结论:该方法准确性、重复性、专属性较好,可用于毛连菜的质量控制.
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HPLC法测定氧化白藜芦醇的含量
目的:建立高效液相色谱法测定氧化白藜芦醇含量的方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(30:70)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为329 nm,进样量为20μl.结果:在光照、高温、氧化、酸碱破坏下,分离度良好,氧化白藜芦醇在19.28～192.88μg·ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997).结论:本法操作简便,灵敏度高,重复性好,可有效控制氧化白藜芦醇质量.
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ICP-MS法测定化妆品中15种稀土元素含量的不确定度评定
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中钕等15种稀土元素含量的不确定度评定方法.方法:对化妆品中15种稀土元素检测过程中样品称量,前处理,定容,标准溶液配制,标准曲线拟合,样品检测,质量分数计算及修约等过程引入的不确定度进行评定.结果:对各不确定度分量合成和扩展,得到化妆品中元素钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)含量分别为(0.287±0.027),(0.285±0.027),(0.602±0.060),(0.0788±0.0075),(0.315±0.030),(0.0819±0.0081),(0.0289±0.0033),(0.0889±0.0084),(0.0183±0.0027),(0.0652±0.0067),(0.0154±0.0022),(0.0375±0.0037),(0.0044±0.0016),(0.0236±0.0025),(0.0055±0.0012)μg·g-1(k=2,置信区间95％).结论:样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配置及仪器信号的短期波动引入的不确定度对扩展不确定度贡献较大.本研究对ICP-MS法检测化妆品中有害元素含量的不确定度评定、不确定度来源分析及质量控制方法提供重要参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 化妆品 有害元素 不确定度 -
UPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中4种成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温为30℃.结果:盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的线性范围分别为1.35～13.50μg·ml-1(r=0.9999)、1.06～10.60μg·ml-1(r=0.9998)、7.68～76.80μg·ml-1(r=0.9998)、3.51～35.10μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为93.82％(RSD=2.40％)、93.92％(RSD=2.02％)、94.78％(RSD=1.72％)、96.84％(RSD=1.85％)(n=6).结论:本方法准确可靠、重复性好,可用于控制麻杏止咳糖浆的质量.
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HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量
目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为35℃.结果:木香烃内酯在0.024～0.972μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为103.56％,RSD=0.97％(n=6);去氢木香内酯在0.038～3.840μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为95.57％,RSD=1.78％(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于调经活血胶囊的质量控制.
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马拉松赛事药品保障系统建设的实践与思考
目的:探讨马拉松比赛的急救药品保障工作,为今后赛事急救保障提供经验参考.方法:运用Excel 2017软件及GraphPad Prism 6.0软件,统计历年马拉松赛事情况,包括总人数以及竞赛过程中出现的伤病种类和发病率(外伤和非外伤)等各项指标人数进行回顾性分析.结果:马拉松竞赛受伤人群以运动损伤为主,兼有循环系统、呼吸系统以及消化系统等突发性疾病.结合统计数据及历年保障经验,提出详细的、具有针对性的药品保障计划.结论:合理制定药品保障预案有助于配合医疗团队及时对患者实施救助,对保障竞赛运动员生命安全有着极其重要的意义,同时也对整个医疗保障系统的运作具有重要的参考价值.
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消毒剂纳米雾对生物安全柜工作区环境消毒的效果研究
目的:研究消毒剂纳米雾对生物安全柜(BSC)工作区环境消毒的效果.方法:采用载体定性杀菌试验对由季铵盐阳离子类消毒剂和胍类消毒剂组成的复合消毒剂(阳离子复合消毒剂)纳米雾(粒径<1μm)对BSC工作区常见微生物的消毒灭菌效果进行评价.结果:采用不同的消毒程序对BSC工作区环境进行消毒,当喷雾体积大于15 ml,密闭时间大于90 min时,阳离子复合消毒剂纳米雾完全可以杀灭1×104 CFU和1×106 CFU的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和嗜热脂肪芽孢杆菌.结论:阳离子复合消毒剂纳米雾能够用于BSC工作区的环境消毒灭菌,该技术具有广阔的发展前景,是取代甲醛和二氧化氯等传统BSC消毒灭菌的理想方法.
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改进HPLC法测定更昔洛韦氯化钠注射液中的有关物质
目的:改进更昔洛韦氯化钠注射液中有关物质的测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Atlantis-T3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),改进后的流动相A为甲醇-水(3:97),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为252 nm,柱温为35℃,进样量为10μl.结果:更昔洛韦、6个已知杂质及未知杂质分离度均大于1.5;更昔洛韦及杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F分别在0.097～1.930,0.093～1.860,0.087～1.740,0.077～1.530,0.096～1.920和0.085～1.705μg·ml-1浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990～1.0000);各杂质测得平均回收率分别为97.20％(RSD=9.64％)、98.49％(RSD=6.27％)、100.54％(RSD=2.83％)、103.52％(RSD=6.08％)、103.25％(RSD=9.7％)(n=9).结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于控制更昔洛韦氯化钠注射液中的有关物质.
关键词： 更昔洛韦氯化钠注射液 高效液相色谱法 有关物质 -
拉曼光谱技术用于盐酸二甲双胍片含量的快速筛查
目的:建立采用拉曼光谱技术测定盐酸二甲双胍片含量的方法.方法:以紫外法测定盐酸二甲双胍片的含量作为参考值,采集32批次样品的拉曼光谱图,结合偏小二乘法建立定量分析模型.考察不同建模波段与不同光谱处理方法对所建模型预测精度的影响.结果:采用500.00～1000.00cm-1波段的光谱数据,结合多元散射校正与Savitzky-Golay平滑(7点3项式)处理后,所建定量模型预测精度高.模型相关系数(R)为0.9901、校正均方差(RESEC)为0.1601,"留一法"内部交叉验证相关系数(R)为0.9426、交叉验证均方差(RESECV)为0.3802,外部验证相关系数(R)为0.9080、预测均方差(RESEP)为0.2840,预测值与参考值的偏差均在±0.50％范围内.结论:该方法测定速度快、准确度高、简便环保,可用于盐酸二甲双胍片质量的现场快速筛查.
