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HPLC法同时测定戊己方提取物中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定戊己方提取物中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量.方法:采用Gemini C181 10A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～8.5 min,20％B;8.5 ～9 min,20％ B→32％B；9～20 min,32％B;20 ～21 min,32％B→50％B；21 ～ 40 min,50％B),流速1 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温25℃.结果:在40 min内可完成对戊己方中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离测定,各成分的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994～0.9996)；加样回收率为98.9％ ～101.1％.结论:本方法测定的5个化学成分为戊己方的代表性成分,对其进行含量测定可为含有黄连、吴茱萸、白芍的成方制剂的质量控制提供参考.
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吴茱萸碱和吴茱萸次碱电喷雾一离子阱质谱裂解途径研究
目的:对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的电喷雾质谱裂解机制进行研究.方法:在电喷雾离子源,正、负离子模式下,分析吴茱萸碱和吴茱萸次碱的一级和多级质谱图.结果:解析了吴茱萸碱和吴茱萸次碱多级质谱碎片,在正负离子模式下,主要发生Rretro - Diels - Aider(RDA)裂解.结论:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的ESI - MS质谱裂解途径可为吲哚类生物碱的成分研究提供数据参考.
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HPLC和UPLC法测定复方黄连素片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的方法比较
目的:比较测定复方黄连素片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC).方法:HPLC色谱条件:采用Atlantis C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH 3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃；UPLC色谱条件:Waters Acquity HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH3.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:HPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.425 ～ 5.30 μg和0.409～5.110 μg(r ＞0.999),平均回收率(n=9)分别为98.6％和99.0％；UPLC测定,吴茱萸碱和吴茱萸次碱线性范围分别为0.106～0.743μg和0.102～0.715 μg(r ＞0.999),平均回收率(n=9)分别为99.1％和99.2％.结论:UPLC较HPLC更加简便迅速,既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度,又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC能够成功替代HPLC,为复方黄连素片中吴茱萸药材提供新的质量控制方法.
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液相色谱-电喷雾质谱法测定血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度
目的:建立家兔血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱同时测定的液相色谱-电喷雾质谱联用新方法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-2%四氢呋喃水溶液(62:38)为流动相,用ZORBAX SB-C18色谱柱分离;采用电喷雾离子源,负离子模式选择性检测(SIM)模式.干燥气流速:12 L·min-1;温度:350℃;雾化电压:276 kPa;毛细管电压:3500 V.吴茱萸碱用于定量分析的离子:m/z302([M-H]-),定量分析吴茱萸次碱的离子为:m/z 286([M-H]-)及m/z 595([2M+Na-2H]-).结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32～16.0 ng·mL-1(r=0.9999)和1.0～40.0 ng·mL-1(r=0.9992)浓度范围内呈良好线性关系;血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法回收率分别为94.3%～98.3%和97.0%～107.0%;日内、日间精密度(RSD)皆小于5%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度测定及药物动力学研究.
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高效毛细管电泳法测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量
目的:采用高效毛细管电泳法对药典收载的3个品种的14个吴茱萸样品(不同产地)中所含吴茱萸碱进行含量测定.方法:采用HP3D全自动毛细管电泳仪在254 nm波长处进行定量测定.电泳条件为:石英毛细管柱(50 μm×56 cm);缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(pH=9.18) ;分离电压30 kV;温度为25 ℃.结果:吴茱萸碱在1.94～7.78 μg范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=188.7X-32.1,r=0.997 4,平均回收率为101.3%(n=3).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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HPLC波长切换技术同时测定复方黄连素片中6个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黄连素片中芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.033 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,9％A;15 ～55 min,9％ A→35％ A),柱温和流速分别为35℃和1 mL·min-1,波长切换(0～25 min,在230 nm波长下检测芍药苷;26～ 50 min,在215 nm波长下检测吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯).结果:芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.1285～1.285、0.2008～2.008、0.1139～ 1.139、0.1151～1.151、0.1186～1.186和0.1034 ～1.034 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.4％、98.6％、98.7％、98.9％、98.9％和98.6％,RSD分别为0.46％、0.64％、0.60％、1.1％、0.61％和0.38％.结论:该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于复方黄连素片的质量控制.
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正交试验法优化吴茱萸的乙醇提取工艺研究
目的 用正交实验提取吴茱萸中有效成分吴茱萸碱,优选吴茱萸的提取路线.方法 采用HPLC法测定吴茱萸乙醇提物中吴茱萸碱的含量,求出佳条件.结果 乙醇浓度、乙醇用量对吴茱萸碱的提取影响较大,回流时间则次之.结论 经筛选,吴茱萸中生物碱乙醇提取的工艺路线为:吴茱萸用70％乙醇回流1.5h,乙醇用量为400ml时提取效果好,在此条件下吴茱萸中生物碱提取完全.
