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Corey内酯中间体2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸的新拆分方法
光学纯2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸是全合成前列腺素类化合物的重要中间体.本文采用(S)-(-)-N-苄基苯-α-苯乙胺为手性拆分剂,以醋酸异丙酯为溶剂,以非对映异构体结晶法制备光学纯(+)-2-氧代三环[2.2.1.03,5]庚烷-7-羧酸.本方法成功完成了消旋体酸(70 g)的拆分,总收率57%,所得产品对映体过量(e.e.)大于99%.本方法操作简便,收率高,溶剂及手性胺可回收.
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紫杉醇C13边链的合成
目的:合成紫杉醇C13边链.方法:反式肉桂酸(1)经单过氧化硫酸氢钾复盐氧化,得到消旋环氧酸(2),化合物2经R-α-苯乙胺拆分、碱化制得钾盐(4),4与叠氮钠的反应产物经酸化得到叠氮酸(5),化合物5用4 mol/L的HCl/MeOH溶液酯化得到叠氮酸甲酯(6),化合物6在含水(15%)四氢呋喃中经Zn/NH4Cl还原、苯甲酰化得到2S-羟基-3S-N-(苯甲酰基)-苯丙酸甲酯(8),化合物8在吡啶中与甲磺酰氯反应即得紫杉醇G13侧链(9).结果:首次以反式肉桂酸(1)为原料制备了紫杉醇C13边链(4S-反式)4,5-二氢-2,4-二苯基-1,3-噁唑-5-甲酸甲酯(9).结论:此方法原料易得,反应条件温和并且成本低,易于生产化生产.
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手性对氯苄基四氢小檗碱的合成
目的:合成和分离对氯苄基四氢小檗碱的四个异构体,寻找优良的抗心律失常活性新药.方法:以小檗碱为原料进行还原制备四氢小檗碱,并用(-)/(+)二对甲苯甲酰酒石酸对其拆分得到(-)S、(+)R四氢小檗碱,然后每一单一异构体再进行季铵化,分别得到两个非对映异构体,后进行柱层析分离制得对氯苄基四氢小檗碱(CPU-86017)的四个光学异构体.结果和结论:四个光学异构体经IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析及在参考有关文献的基础上确证了其结构和构型.
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四氢小檗碱的拆分
目的通过化学拆分得到四氢小檗碱的光学异构体.方法四氢小檗碱由小檗碱制备,以(-)/(+)二对甲苯甲酰酒石酸为拆分剂对其进行拆分.结果拆分所得的(-)/(+)四氢小檗碱旋光值与文献报道一致.结论通过化学拆分成功地获得了(-)/(+)四氢小檗碱.
关键词: 四氢小檗碱 (-)/(+)二对甲苯甲酰酒石酸 拆分 -
高效毛细管电泳法分离八种含氨基手性药物的对映体
目的采用HPCE法拆分八种含氨基手性药物对映异构体.方法缓冲液中添加18-冠-6-四甲酸18-Crown-6-(COOH)4(18C6H 4),并且对18C6H4的浓度、缓冲液的pH值和浓度以及柱温等影响分离的因素作了系统的研究;检测波长210 nm.结果八种含氨基手性药物对映体得以拆分.结论缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物.
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光学活性2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺的制备研究
目的制备有光学活性的2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺.方法利用2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-y-内酰胺结构上的2位羟基与(-)-(艹孟)氧基乙酸成酯,得两个非对映异构体混合物(3)和(4),经分离后分别水解的方法来拆分其外消旋体.结果得到光学活性的(-)和(+)-2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺,总收率分别为30.75%和28.33%,以外消旋体(5)计.结论该拆分方法操作简单,形成的非对映异构体容易通过重结晶及色谱方法进行分离.
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不对称转换法制备D-(-)-苯甘氨酸
目的研究DL-(±)-苯甘氨酸的不对称转换拆分新方法.方法 DL-(±)-苯甘氨酸(DL-PG)在苯甲醛催化下,以d-樟脑磺酸(d-CS)为拆分剂, 以醋酸为溶剂,进行不对称转换拆分得D-(-)-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸盐[D-(-)-PG*d-CS],再经氨水中和得D-(-)-苯甘氨酸(D-(-)-PG).结果拆分收率95.39 %,中和收率92.1%,总收率为87.85%.结论该法简便易行,收率较高,具有工业化开发前景.
关键词: D-(-)-苯甘氨酸 不对称转换 拆分 -
(S)-(+)-氟比洛芬的合成
目的 采用新的方法合成非甾体抗炎镇痛药氟比洛芬并拆分得到S-异构体.方法 以国内价格较低廉的2-氟苯胺为起始原料,经1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴代、与苯缩合、再与2-溴丙酸钠进行格氏反应,酸化后得到外消旋的氟比洛芬,再经葡辛胺拆分,得(S)-(+)-氟比洛芬.结果 成功制备得到目标产物,其结构经mp,NMR等确证. 结论该制备方法具有工艺简单、得率高、试剂价格低廉等特点,适合于工业化生产.
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DL-苯甘氨酸合成
L-苯甘氨酸是头孢氨苄及氨苄青霉素生产的主要中间体,目前国内采用的工业化生产路线是用苯甲醛与氰化钠为原料.由于使用剧毒化学品氰化钠,因此推广应用有一定限制,生产中劳动保护要求也较高.本文介绍的制备方法采用苯甲醛与氯仿在高浓度氨存在下一步合成DL-苯甘氨酸,再经抗拆分可得L苯甘氨.
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使用手性冠醚的高效毛细管电泳法研究伯胺类药物的手性分离
目的采用HPCE法拆分伯胺类药物对映异构体.方法缓冲液20 mmol/LTris-0.1%H3PO4(v/v)(pH 2.06)+18-冠-6-四甲酸(18C6H4);检测波长210 nm.结果 8种伯胺类药物得以拆分.结论缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物.
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色谱技术在手性药物对映体拆分中的应用及其进展
手性药物对映体拆分方法研究是目前药学领域研究的热点之一.本文笔者就色谱拆分理论、色谱拆分技术在手性药物对映体拆分中的应用及进展状况,作了较为全面的分析综述.
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左氧氟沙星的不良反应和合理应用
喹诺酮类药物的问世是划时代的,自1962年lesher等合成第一个喹诺酮药物萘啶酸以来,科学家们对喹诺酮类药物不断进行结构修饰,发展迅速,左氧氟沙星属于第四代喹诺酮类,是氧氟沙星(消旋体)中的具有抗菌活性的S-(-)型光学对映体,经拆分获得的单一异构体,抗菌活性是氧氟沙星的2倍,不良反应发生率仅为氧氟沙星的1/3[1].
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固定化酶连续拆分D,L-蛋氨酸
目的研究利用基因重组工程技术构建高活性的氨基酰化酶工程菌连续拆分D,L-蛋氨酸.方法氨基酰化酶工程菌经发酵收集高活性的菌体,通过海藻酸钠包埋技术制备固定化酶,连续拆分D,L-蛋氨酸.结果利用基因工程构建的工程菌表达氨基酰化酶,比酶活性大于6000μ/g湿菌体,酶柱比酶活性大于4000μ/g酶,半衰期20d,可连续拆分24d,拆分率达90%,收率达74.5%左右.结论利用基因工程技术构建工程菌表达的氨基酰化酶活性高和拆分率高.
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氯吡格雷硫酸氢盐合成工艺改进
目的 改进硫酸氢氯吡格雷的合成工艺.方法 研究了邻氯苯甘氨酸甲酯的合成及拆分,2-氯苯基-2-噻吩乙胺基乙酸甲酯盐酸盐合成新方法,氯吡格雷硫酸氢盐的合成改进等.结果 大范围改进了现有氯吡格雷制备工艺,工艺总收率52.5%.结论 该工艺操作简便,稳定性好,收率高,适用于工业化生产.
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细节管理在 ICU 护理优质服务岗中的应用
ICU是医院危重患者集中医治的场所,也是各种新的医疗设备及高技术在临床应用的科室。 ICU护理人员不仅要给患者好的服务,还要熟悉和学会应用各种仪器、设备。细节管理是把一整套流程拆分为多个细节,逐次量化,在一定时间内完成若干个细节,直至完成所有细节工作,同时不断量化和完善细节[1]。我科在2011年3月成为我院第一批护理优质服务病房,在全科医护人员的齐心协力下,充分发挥每位同事的积极性,提出了细节管理。通过细节管理能使工作简单化、流程化,确保ICU护理安全,提高护理质量,通过1年的实施,取得满意效果。现报告如下。
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护理细节管理体会
细节管理即把一整套流程拆分为多个细节,逐个量化,在一定时间内完成若干个细节,终完成初定下来的所有细节[1].护理工作点多面广、琐碎复杂,任何一个环节的疏忽,都可能导致差错或事故的发生.因此,护理管理者对细节的重视与否直接关系到医疗质量能否提高、医疗安全能否保证、患者能否满意,其作用举足轻重[2].我院从2007年至今实施了细节管理,使每一个护理环节都透出一丝不苟的严谨,真正做到环环相扣、疏而不漏,取得满意效果.现报告如下.
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制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸的研究进展
西司他丁与亚胺培南制成的复合剂泰能具有极强的广谱抗菌活性,是目前临床上治疗重症感染的首选药.西司他丁是肾脱氢二肽酶抑制剂,可以抑制亚胺培南在肾内的代谢,并增强其药效.S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(酰胺)是合成西司他丁药物的关键手性中间体,目前有多种制备方法.本文主要从化学法和生物法两方面综述了通过不对称合成与拆分的方法制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸的研究进展,并对其制备方法进行了讨论和展望.
关键词: 西司他丁 S-(+)-2 2-二甲基环丙烷甲酸 不对称合成 拆分 -
3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的结晶体拆分工艺改进
目的提高D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的质量和收率.方法考察了不同结晶工艺水添加量,溶液pH值,温度及搅拌速度对D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸收率和质量的影响.结果新工艺在产品质量和收率方面均优于老工艺.结论新工艺操作简便易行,稳定性好.
关键词: 3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸 拆分 结晶工艺 -
光学活性棉酚衍生物的拆分及性质测定
目的 分离棉酚光学异构体.方法 以L-(-)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为手性衍生化试剂,与消旋棉酚衍生化后生成一对非对映异构体,用常压柱色谱分离.结果 棉酚消旋体经衍生化后,色谱图显示在tR=5.5 min及tR=7.1 min处有峰面积比为1∶1的两个色谱峰,分离度3.8.左旋棉酚衍生物在tR=5.5min处有单个色谱峰,右旋棉酚衍生物在tR=7.1 min处有单个色谱峰.结论 间接法-手性衍生化法可对棉酚衍生物进行拆分及性质测定,操作简单、重现性好.
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酶法水解在消旋体拆分中的应用
目的用特定的酶的不对称水解作用制备洛尔类β-受体阻滞剂合成的重要中间体原料-S-(一)-2,3-二 溴丙醇醋酸酯.方法采用生物有机合成方法,应用手性试剂胰酶,对消旋体(±)-2,3-二溴丙醇醋酸酯进行拆分.结果水解得到了S-(一)-2,3-二溴丙醇醋酸酯.结论酶法水解用于消旋体的拆分为制备洛尔类β-受体阻滞剂的重要中间体提供了一条新途径.