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反相高效液相色谱法测定含红参组方注射液中人参皂苷3组分含量
目的 测定不同含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 的含量.方法 采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱条件:汉邦 Lichrospher C18色谱柱;流动相A为水,流动相B为乙腈;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为203 nm;柱温35 ℃.结果 人参皂苷Rg1、Re和Rb1在4～400,4～400和8～800 μg·mL-1 范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系.平均加样回收率分别为97.10 %～108.91% (人参皂苷Rg1),94.78 %～103.00%(人参皂苷Re),和 102.71%～106.83%(人参皂苷Rb1).结论 该方法 简便、快速、准确,可同时测定含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.
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高效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷3组分的含量
目的建立测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,固定相: Lichrospher C18色谱柱;流动相A:水;流动相B:乙腈;流速:1.2 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:35℃.结果人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在4～400,4～400和8～800 μg·mL-1 范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.平均加样回收率分别为101.92%～106.79%(人参皂苷Rg1),94.78%～100.65%(人参皂苷Re),和 103.04%～106.62%(人参皂苷Rb1).结论该方法简便、快速、准确,可同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量.
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反相高效液相色谱法测定健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的方法.方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400);检测波长为203 nm;柱温35℃;流速1 mL·min-1. 结果人参皂苷Rg1的含量测定线性范围为1.004～9.036 μg,平均回收率97.94%,RSD为0.87%;人参皂苷Re线性范围0.792～7.128 μg,平均回收率97.52%,RSD为1.26%.结论该方法可靠,简单可行,可用于健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定.
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祛白酊质量控制研究
目的:建立祛白酊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对样品中人参、黄芪、何首乌和女贞子进行定性鉴别,用薄层扫描法测定人参皂苷Re含量.结果:鉴别专属性强,定量方法简便、可靠,平均回收率λ＝95.99%(RSD＝0.85%).结论:该标准可有效控制祛白酊的质量.
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三七总皂苷滴鼻液的制备与质量控制
目的 制备三七总皂苷滴鼻液并建立其质量控制方法.方法 以三七总皂苷为主药制备三七总皂苷滴鼻液;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Symmetry-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水和乙腈梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm.结果 所制备的三七总皂苷滴鼻液外观澄清;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1分别在23.36～116.80,85.82～429.10,11.62～58.10,88.24～441.20 μg·mL-1范围内具备良好的线性关系,方法重复性及回收率均符合要求.结论 该制剂处方及制备方法简单,质量控制方法准确、可靠,便于质量控制.
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生髓颗粒的制备及其人参皂苷Re含量测定
目的 建立生髓颗粒佳制备工艺及复方中人参皂苷Re含量测定方法.方法 利用正交实验设计,将颗粒成型性能分为5个等级进行评价,以赋型剂种类、赋形剂用量、乙醇浓度、乙醇用量为考察因素,采用L9(34)正交实验表安排实验进行优选;含量测定采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Reliasil C18柱,以乙氰-0.07% 磷酸溶液(20:80)为流动相,检测波长203 nm,流速 1.5 mL·min-1,进样量:20 μL,柱温:室温.结果 制粒工艺采用干粉加入2倍辅料及80%乙醇、干燥后成型性好;人参皂苷Re在0.213～1.074 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 2,精密度RSD=0.65%,重复性RSD=2.53%,加样回收率97.1%,RSD=1.42%.结论 皂化法结合RP-HPLC用于复方的质量控制稳定、高效、重复性好.
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西洋参中人参皂苷Rg1人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定
目的 用快速分离液相色谱法分离测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.方法 采用ZOBAX SB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0～25min,5%A→20%A;～35min,20%A→40%A);流速:2.0 mL·min-1,测定波长:203 nm,柱温:35 ℃.结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.12～2.49,0.61～12.15,1.42～28.48 μg,相关系数分别为0.999 8,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为97.8%,98.1%,98.3%;RSD分别为1.0%,0.8%,0.4%.结论 该方法具有快速、准确、重复性好等特点,适合于西洋参的含量测定.
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超快速液相色谱法测定三七胶囊中5种皂苷含量
目的 建立测定三七胶囊中5种皂苷含量的超快速液相色谱法.方法 以Shimadzu C18(75 mm×2.0 mm,2.2 μm)为色谱柱,柱温25℃,乙腈-水梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm.结果 三七皂苷R1在9.38～351.62 ng(R2=1),人参皂苷Rg1在52.11～1 954.12 ng(R2=0.999 9),人参皂苷Re在6.85 ～ 152.17 ng(R2 =0.999 6),人参皂苷Rb1在44.99 ～1 687.25 ng(R2=1),人参皂苷Rd在9.96 ～221.27 ng(R2 =1)范围线性关系良好；加样回收率分别为96.6％(RSD=0.9％),97.1％(RSD=1.4％),101.0％(RSD=1.4％),97.9％(RSD=2.4％),98.2％(RSD=1.8％).结论 该方法简单,快速,适用于测定三七胶囊中五种皂苷含量.
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一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分
目的:建立一测多评法(QAMS)测定三七伤药片中6种活性成分含量.方法:采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长(0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm),柱温:30℃,进样量:10μl.以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校.结果:一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P>0.05).结论:QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确.
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HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法.方法:采用Waters Sunfire C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为330 nm(毛蕊花糖苷、马替诺皂苷)、230 nm(芍药内酯苷、芍药苷) 和203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1).结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1质量浓度分别在6.38 ~ 159.50 μg ·ml-1(r =0.9993)、3.19 ~79.75 μg·ml-1(r =0.9999)、4.37 ~109.25 μg·ml-1(r =0.9995)、14.26 ~356.50 μg·ml-1(r= 0.9994)、1.95 ~48.75 μg·ml-1(r =0.9998)、2.21 ~55.25 μg·ml-1(r =0.9997)、2.09 ~52.25 μg·ml-1(r =0.9991)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(RSD) 分别为98.24%(1.11%)、97.64%(1.43%)、99.23%(0.80%)、100.13%(0.65%)、96.99%(1.56%)、98.10%(1.24%) 和97.75%(1.37%).结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制.
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HPLC-ELSD法同时测定心灵丸中六种皂苷类成分的含量
目的: 建立高效液相色谱联合蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定心灵丸中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量.方法: 采用HPLC-ELSD法,Agilent Eclipse XBD-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速:1.0ml·min-1,柱温:20℃,漂移管温度:60℃,载气压强:4.00 bar.结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的质量浓度分别在0.30~6.00μg(r=0.999 5) 、1.14~22.80 μg (r=0.999 6)、0.17~3.40 μg (r=0.999 7)、0.81~16.20 μg (r=0.999 7)、0.08~1.60 μg (r=0.9998)、0.07~1.40 μg (r=0.999 8) 内与峰面积呈良好的线性关系.三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的平均加样回收率分别为98.23%、97.98%、99.14%、99.15%、98.72%、98.37%,RSD分别为1.56%、1.31%、1.16%、1.07%、0.73%、0.92%(n=6).结论: 该方法简便、准确、重复性好,可用于心灵丸中皂苷类多成分的质量控制研究.
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HPLC法测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立HPLC测定血络通胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为10μl.结果:人参皂苷Rg1在0.055~2.732μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.23%,RSD为1.17%(n=6);人参皂苷Re在0.342~8.542μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.63%,RSD为3.52%(n=6);人参皂苷Rb1在0.717~14.336μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.63%,RSD为3.79%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可用于血络通胶囊的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的:建立人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Lichrospher NH2分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20)；蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,氮气为载气,流速为2.1 L·min-1.结果:人参皂苷Rg1在0.203 ～4.060 μg,人参皂苷Re在0.212 ～4.240 μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系；制剂中两种成分的平均回收率分别为101.2％(RSD=2.5％)和100.7％ (RSD =2.4％).结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可作为人参茎叶皂苷胶囊质量控制依据.
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HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量
目的:建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min-1.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%(n=5).结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量.
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超高速液相测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量研究
目的:建立测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的超高速液相色谱法.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2ml·min-1,柱温为35℃,在203 nm处检测.结果:人参皂苷 Rg1、Re、Rb1在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.36%～99.23%,RSD为1.16%～1.39%(n=6).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为西洋参质量控制方法之一.
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RP-HPLC法测定肝康片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量
目的:建立HPLC法测定肝康片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸(20:80)为流动相,检测波长:203 nm,流速1.0 ml·min-1.结果:人参皂苷Rgl、人参皂苷Re分别在0.424～4.24 μg(r=0.999 9,n=5),0.964～9.64 μg(r=0.9997,n=5)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.92%(RSD=1.91%)和100.20%(RSD=1.83%).结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于肝康片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量控制.
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HPLC法测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定参雄温阳胶囊中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.方法:采用Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为203 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温35℃.结果:人参皂苷Rg1在0.59～11.82 μg具有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.8%,RSD为1.01%(n=9);人参皂苷Re在1.04～20.74 μg峭的范围具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.7%,RSD为1.35%(n=9).结论:本法快速、准确,可同时测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量.
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心得宁口服液提取工艺优选
目的：优选心得宁口服液提取工艺。方法：采用正交试验法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量转移率与浸膏得率为考察指标,综合评分法优化实验数据,SPSS 17.0统计软件处理数据,优选佳提取工艺。结果：优提取工艺为8倍量70%乙醇,提取3次,每次1 h。结论：优选工艺科学、合理、经济、实用,适合工业化生产。
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HPLC法同时测定复方丹参滴丸中7个活性成分的含量
目的:建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分(丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1)的方法.方法:色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C18(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长分别为280,210 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.020～0.408μg(r=0.999 9),0.020～0.401 μg(r=0.999 8),0.021～0.415 μg(r=0.999 9),0.004～0.080 μg(r=0.999 9),0.004～0.080 μg(r=0.999 9),0.004～0.080 μg(r=0.999 9),0.004～0.080 μg(r=0.999 8);平均加样回收率97.1%~102.4%,RSD＜1.7%(n=9).结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法.
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十一味参芪片质量标准的改进
目的:建立十一味参芪片质量标准.方法:采用TLC法对处方中当归和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定了人参皂苷Rg1、Re含量.结果:在TLC图谱中可检出当归等药材的特征斑点;测得人参皂苷Rg1平均回收率为96.2%,RSD=1.0%;人参皂苷Re的平均回收率为98.1%,RSD=1.6%.结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性好,能有效控制该制剂的质量.
