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HPLC测定参杞杜仲丸中人参皂苷Rg1,Re的含量
目的:建立用高效液相色谱法同时测定参杞杜仲丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.方法:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:乙腈-0..05%磷酸溶液(199:801);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:30℃.结果:该方法回收率人参皂苷Rg1为99.39%(RSD为2.88%),人参皂苷Re为99.83%(RSD为2.57%).结论:该方法简便、准确,所测结果稳定,重复性好,可用于该品种的质量控制.
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HPLC法测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的:建立同时测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax C18(4.6 mm×250mm)色谱分析柱;流动相:乙腈-水(20:80);检测波长202nm.结果:人参皂苷Rg1的含量测定线性范围为0.42～3.78μg,平均回收率97.7%,RSD为1.63%.人参皂苷Re线性范围为0.46～4.14μh,平均回收率99.8%,RSD为1.96%.结论:方法可靠,简单可行,为建立参芪固本胶囊的质量标准提供了科学依据.
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配伍对珠子参中4个皂苷类成分药代动力学的影响
目的:研究不同配伍对藤珠胃康方中臣药珠子参主要成分在大鼠体内的药代动力学影响,为该复方的研究与开发提供参考.方法:将SD大鼠随机分为珠子参组、珠子参-藤梨根组、珠子参-白术组、珠子参-黄精组、珠子参-三棱组、藤珠胃康方组,灌服给药剂量均为10.0 g·kg-1(按生药量计算),采用HPLC检测0～24 h大鼠血浆中人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的血药浓度,流动相乙腈(A)-0.02％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 14 min,19％ ～ 26％A;14～22 min,26％ ～ 29％A;22 ～ 30 min,29％ A;30 ～ 40 min,29％ ～ 35％A;40 ～ 55 min,35％A),检测波长205 nm,运用DAS 3.0软件计算药代动力学参数,比较不同配伍对珠子参中4个指标成分的药动学差异.结果:与珠子参组比较,珠子参-藤梨根组、珠子参-黄精组、珠子参-白术组、珠子参-三棱组中人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的药峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC0.t)大部分增加,清除率/生物利用度(CL/F)降低;而藤珠胃康方组中上述4个成分的Cmax和AUC0-t增加,CL/F降低.与珠子参组相比,藤珠胃康方中主要成分代谢显著减慢,4个皂苷类成分的血药浓度明显提高.结论:不同配伍会影响珠子参主要药效成分在体内的药代动力学参数,为藤珠胃康方的临床应用提供参考依据.
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维康胶囊的提取工艺优选及成型工艺研究
采用正交设计法,以人参皂苷Rg1和人参皂昔Re的总含量为考察指标,对维康胶囊的加醇量、提取次数、提取时间三因素进行优选研究.确定了合理可行的提取工艺条件,即加70%乙醇量为24倍量(8,8,8),回流3次,每次2h.并确定了维康胶囊的成型工艺.
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复方三七脊复康胶囊提取精制工艺的研究
目的:本文采用药效筛选试验,确定复方三七脊复康胶囊佳的提取精制工艺路线为稀乙醇回流提取,水返溶后大孔树脂精制.方法:工艺优选中,均以人参皂苷Rg1含量为指标,采用正交试验确定了提取工艺中的乙醇浓度、提取次数、乙醇用量,确定了大孔树脂精制的工艺参数包括树脂型号、树脂用量、洗脱剂的浓度、洗脱剂用量等.结果:过树脂流出母液及水洗液未检出人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1、川芎、芍药苷、银杏叶、钩藤,表明本复方药液通过大孔树脂床流出液未造成有效成分的泄漏.而吸附树脂乙醇洗脱液中均可检出以上成分,且人参皂苷Rg1过树脂前后含量保留90%以上.结论:本方用大孔树脂分离精制工艺是合理的.
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三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较
目的:建立一种RP.HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:Ultimate XBC18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3:18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为O.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%.结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响.
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利用LC/MS/MS方法检测人参芦头中人参皂苷Rg1和Re的含量
目的:建立检测人参芦头中人参皂苷Rg1和Re的LC/MS/MS方法.方法:应用液质联用、C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,建立人参芦头中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法并进行方法学考察.结果:建立了同时检测人参芦头中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法.结论:该方法准确、简便、快速,可用于人参芦头的质量控制.
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HPLC法测定人参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量
目的 研究高效液相色谱法测定人参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1.方法采用反相高效液相色谱法,KNAUER-C18 (250mm×4.6mm,5μm)柱,乙腈:1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1.0ml?min-1,检测波长203nm,柱温为30℃,进样量10μl.结果 人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rg1 的平均回收率分别为 100.2%和 98.8%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于人参提取物中人参皂苷 Re 和人参皂苷Rg1 的含量测定.
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人参皂苷Rb1和Re对乌头碱所致心肌细胞损伤的保护作用
目的 观察人参皂苷Rb1和Re对乌头碱导致的心肌细胞损伤的影响.方法 选用乳鼠心肌细胞,观察人参皂苷Rb1和Re分别与乌头碱配伍使用后,乳鼠心肌细胞上清心肌酶谱的改变,采用RT-PCR的方法,观察人参皂苷Rb1和Re与乌头碱配伍对心肌细胞钙离子通道基因Cav1.2 mRNA的影响.结果 人参皂苷Rb1和Re可以有效对抗由乌头碱导致的心肌酶谱改变.同时,可以对抗乌头碱所致的钙离子通道基因Cav1.2 mRNA表达上调.结论 人参皂苷Rb1和Re与乌头碱配伍具有减毒增效的作用,这可能与人参皂苷减轻了乌头碱所致的心肌细胞损伤和改善钙离子通道异常表达有关.
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益胃消瘀颗粒质量标准研究
目的 建立益胃消瘀颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量.结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.0672~0.672 μg(r=0.9996)、0.5012~5.012 μg(r=0.9996)、0.3265~3.265 μg(r=0.9996)、0.0983~0.983 μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%.结论 该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定固肠胶囊中人参皂苷Re的含量
目的建立固肠胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸(21:79),检测波长:2 03 nm.结果人参皂苷Re在0.5 08～1 2.1 92 mg内呈线性关系,平均回收率1 01%,RSD=1.5%.结论该方法可以较好地控制固肠胶囊的质量.
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生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究
目的 对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证.方法 参照生脉注射液制备方法 ,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析.结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0.942 4～9.424 μg与0.624～6.24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r1=0.999 5、r2=0.999 7),平均回收率为97.0%～100.4%,RSD为0.45%～3.44%.TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点.结论 本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法 便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证.
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RP-HPLC法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量
目的 建立脑脉通颗粒中人参皂苷的含量测定方法 .方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm.结果 人参皂苷Rg1平均回收率为 100.71%,RSD=2.27%;Re为100.14%,RSD=1.88%;Rb1为100.94%,RSD=1.95%.结论 所建立的方法 简便、准确,可作为脑脉通颗粒的质量控制方法 .
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定红参及育精胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量
目的:测定红参及其制剂中人参皂苷Rg1和Re 的含量. 方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC/ELSD),No vapak C18色谱柱(3.9 mm id×150 mm,4 μm),乙腈-水(18∶82)为流动相, 检测器漂移管温度为40 ℃,氮气流速2.75 L*min-1. 结果: 人参皂苷Re在0.504～2.52 μg、人参皂苷Rg1在0.848～4.24 μg线性关系良好,回收率分别为96.9% 和97.0%.结论:本法精密度、重现性、准确度好,适用于制剂的人参皂苷成分的分析测定.
关键词： 高效液相色谱法-蒸发光散射检测器 红参 育精胶 囊 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re -
不同填料的固相小柱对人参皂苷Re血浆样品萃取回收率的研究
目的:以人参皂苷Re为研究对象,考察固相萃取小柱的洗脱条件和不同填料固相小柱的萃取效率,从而确定固相萃取人参皂苷Re血浆样品的实验方法.方法:以水,乙腈及不同含量的甲醇对固相小柱进行洗脱,将洗脱液在Zorbax SB-C18(4.6 mm×75 mm,5 μm)柱上以乙腈-水进行梯度洗脱,进行高效液相色谱分析.确定人参皂苷Re在固相萃取小柱上的洗脱条件.通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择佳的固相萃取小柱.结果:大可用甲醇清洗含量为40%甲醇,甲醇洗脱小含量为80%的甲醇;在所考察的3种固相填料中,以Waters OasisHLB柱为固相填料时样品的萃取回收率好.结论:经试验,Waters Oasis HLB柱的萃取回收率在103%～113%,适用于血浆中人参皂苷Re的分析.
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人参皂苷Re在大鼠体内的代谢研究
目的:研究人参皂苷Re在大鼠体内的代谢情况并了解其代谢产物.方法:将6只SD大鼠按100mg·kg~(-1)灌胃给予人参皂苷Re,收集给药后12,24,36,48,60,72h粪便,预处理后采用HPLC-ESI-Ms/Ms方法,以人参皂苷Re的微生物转化产物为对照品,检测大鼠体内的代谢产物.结果:在大鼠体内共检测到6个代谢产物,并利用对照品鉴定了它们的结构分别为:20(S)-人参皂苷Rg2,20(S)-人参皂苷Rh_1,20(R)-人参皂苷Rh_1,人参皂苷F_1,3-羰基人参皂苷Rh,和原人参三醇.结论:人参皂苷Re在大鼠体内的代谢产物较多,且与微生物转化产物具有很强的相似性.
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HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量
采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素).结果显示,三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251～ 5.020,0.520 ～10.400,0.251 ～ 5.010,0.505～10.100,0.160 ～3.270 μg,R2分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39％ ～ 100.5％.所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制.
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HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量
目的:研究HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,检测波长为203nm.结果:人参皂苷R91、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在进样量分别为0.50～2.50μg、2.00～10.00μg、5.00～25.00μg内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.66％、99.12％、99.82％,RSD分别为1.22％、1.35％、1.87％(n=6).结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量.
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参麦注射液中有效成分的含量测定
目的：测定参麦注射液中主要有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf和人参皂苷Rb1的含量。方法：采用高效液相色谱法进行梯度洗脱，色谱柱为BDS Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5.0μm），流动相为乙腈：水=25：75（0～40 min），35：65（40～70 min），检测波长为210 nm，进样量为15μL，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃。结果：人参皂苷Rg1在0.3985～3.985μg（r=0.9998）、人参皂苷Re在0.4104～4.104μg（r=0.9997）、人参皂苷Rf在0.2998～2.998μg（r=0.9998）、人参皂苷Rb1在0.6042～6.042μg（r=0.9998）范围内具有稳定的线性关系；平均回收率分别为96.97%、98.47%、96.62%、98.55%（n=6）， RSD 值分别为1.36%、1.22%、1.54%、1.67%。结论：高效液相色谱法用于参麦注射液有效成分的含量测定中，方法简单可靠，重复性好，含量测定准确，灵敏度高，可以作为参麦注射液含量测定和质量控制的方法之一。
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振源滴丸的制备工艺及质量标准研究
目的:确立振源滴丸的佳成型工艺和研究建立振源滴丸的质量标准.方法:采用正交试验设计法,对药物与基质的用量,药料温度和冷却液上部温度进行了优选.采用薄层色谱法对滴丸旁人参皂苷Re进行定性鉴别.以HPLC法对滴丸中人参皂昔Re进行定量研究.结果:根据实验所确定的工艺,制备3批样品,符合中国药典关于滴丸的规定.人参皂苷Re可以用薄层色谱法鉴别和用HPLC法测定含量,人参皂苷Re的线性范围为1.596～15.96 μg(r=0.9999),平均回收率为98.56%,RSD为1.2%(n=6).结论:歹优选的制备工艺简便可行,所建立的质量标准能检测和确定制剂中人参皂苷Re的含量,且方法简便、灵敏、快速、准确.
