首页 > 文献资料
-
糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定
目的:建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法实现对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm;5 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相;检测波长为203 nm.结果:在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间有较好的分离度,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系, 精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3%.结论:本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段.
-
高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量
目的:用HPLC-ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.方法:HPLC-ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min.结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322～3.22 μg(人参皂苷Rg1)、0.290～2.90 μg(人参皂苷Re)、0.508～5.08 μg(人参皂苷Rb1).结论:本方法简便、准确、有行效、可行,可作为该制剂的质量控制方法.
-
RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量
目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Hypersil-C18(5 μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103:400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188～6.016 μg(r=0.999 9)和0.197 6～6.323 2 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好.平均回收率分别为99.53%和99.13%.RSD分别为0.96%和0.62%.结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定.
-
HPLC测定活力源片中人参皂苷Re、Rg1及五味子醇甲的含量
目的:建立活力源片(人参茎叶总皂苷、黄芪、五味子、麦冬等)中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1及五味子醇甲的含量测定方法.方法:人参皂苷含量测定采用Hypersil C18柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为2.7)(20:80)为流动相,检测波长为203 nm.五味子醇甲采用Hypersil C18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(48:52)为流动相,检测波长为250 nm.结果:人参皂苷Re在1.84～14.72 μg呈良好的线性范围(r=0.999 4),人参皂苷Rg1在1.49～11.92 μg呈良好的线性范围(r=0.999 0);五味子醇甲在0.094～0.470 μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);人参皂苷Re平均回收率为99.86%,RSD为1.69%,人参皂苷Rg1平均回收率为98.17%,RSD为2.03%;五味子醇甲平均回收率为101.54%,RSD为2.62%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于活力源片的质量控制.
-
HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量
目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法.方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203 nm.结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1%.结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段.
-
HPLC测定益心胶囊中人参皂苷的含量
目的:建立益心胶囊中人参皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm);紫外检测波长203 nm;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(22:78).结果:人参皂苷Rg1、Re分别在1.066～6.396μg、0.904～5.424μg范围,线性关系良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%.结论:本方法准确、简便、快速,适合于该药的质量分析检验.
-
红曲霉-人参双向固体发酵产物成分变化的初步分析
目的 利用TLC和HPLC定性分析红曲霉-人参粉末双向固体发酵产物主要成分的变化.方法 红曲霉接种于以人参为发酵基质的固体培养基.取人参和人参发酵产物的甲醇提取液,TLC测定它们的酸式monacolin K,HPLC法测定其人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rg3.结果 人参经过红曲霉发酵后,TLC检测出活性成分酸式monacolin K,HPLC证实了人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含有量降低,但发酵液中出现人参皂苷Rg3.结论 红曲霉-人参粉末双向固体发酵使人参皂苷转化成稀有的人参皂苷Rg3,并保存红曲霉中的酸式monacolin K.
-
复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定复方丹参片中的4种三七皂苷类成分——三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm.结果表明,4种三七皂苷类成分在较宽的浓度范围内线性关系良好,回收率为96.0％～101.8％,RSD小于1.8％.
-
HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量
目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃.质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好.结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测.
关键词： 参芦 HPLC-MS/MS 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 -
人参皂苷Re对阿尔茨海默病模型小鼠脑组织生物标记物调控作用的研究
目的 通过超高速液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术研究人参皂苷Re(G-Re)对阿尔茨海默病(AD)模型小鼠生物标记物的调控作用以及机制,为AD的中药治疗提供新思路.方法 将小鼠随机分为对照组、AD模型组和G-Re治疗组,通过免疫组化实验观察小鼠脑部海马区细胞的病理学改变,运用以UPLC-MS为基础的代谢组学技术研究G-Re对AD模型小鼠脑组织生物标记物的调控作用.结果 免疫组化实验发现,对照组小鼠海马区无Aβ沉积,AD模型组小鼠海马区可见大量Aβ沉积,经G-Re治疗后小鼠海马区Aβ沉积明显减少.代谢组学分析发现,AD模型组小鼠脑组织中存在次黄嘌呤、次黄嘌呤核苷、苯丙氨酸、16碳鞘氨醇、植物鞘氨醇、溶血磷脂酰胆碱C16:0、溶血磷脂酰胆碱C18:1、溶血磷脂酰胆碱C18:0等9种生物标记物.与对照组比较,AD组次黄嘌呤、次黄嘌呤核苷和苯丙氨酸的含量明显升高(P<0.05),16碳鞘氨醇、植物鞘氨醇、溶血磷脂酰胆碱(C16:0、C18:1、C18:0)的含量明显降低(P<0.05).经G-Re干预后,AD组小鼠脑组织中次黄嘌呤、次黄嘌呤核苷和苯丙氨酸的含量明显降低(P<0.05),16碳鞘氨醇、植物鞘氨醇、溶血磷脂酰胆碱(C16:0、C18:1、C18:0)的含量明显升高(P<0.05).结论 G-Re可以干预AD小鼠体内氨基酸、核酸及脂质等代谢途径,减少小鼠海马区的Aβ沉积,从而对AD起到治疗作用.
关键词： 人参皂苷Re 阿尔茨海默病 生物标记物 超高速液相色谱-质谱联用 -
HPLC法测定振源胶囊中人参皂苷Re的含量
目的:采用高效液相色谱法测定振源胶囊中人参皂苷Re的含量.方法:色谱柱为Lichrospher C18 (4.6 mm×250 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸 (21:79),检测波长 203 nm,流速 1.0 mL·min-1,柱温35℃,对振源胶囊中人参皂苷Re含量进行检测.结果:人参皂苷Re的线性范围为0.308～1.540 μg (r＝0.9999),加样回收率为97.5%.结论:该方法能有效分离样品中组分,结果准确,可用于振源胶囊中人参皂苷Re的含量测定.
-
HPLC测定颐和春口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量
目的:建立颐和春口服液中人参皂苷Rg1Re、Rb1高效液相色谱法含量测定方法.方法:在Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm)色谱柱上,以流动相A∶乙腈-甲醇-0.3%磷酸(10∶5∶85),流动相B∶乙腈-甲醇-0.3%磷酸(50∶5∶45)梯度洗脱,波长203 nm进行检测.结果:人参皂苷Rgt、Re、Rb1.在0.04～0.4 mg/ml范围内线性良好,加样回收率分别为96.0±3.2%、94.1±1.6%、96.2±3.3%,稳定性实验RSD分别为1.19%、2.85%、3.17%,重现性实验RSD分别为1.56%、1.97%、3.29%.结论:本法可用于颐和春口服液的质量控制.
-
参柴滴丸的质量标准研究
目的 对参柴滴九的定性、定量方法进行研究.方法 采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm.结果 薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80～4.02μg(r=0.999 5)、2.71～13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6).结论 所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法.
-
复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定
目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据.方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10％硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别.采用高效液相色谱法,AglientZorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定.结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰.人参皂苷Rb1在4.82 ～ 24.10 μ g范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54％,RSD为2.73％.结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量.
-
UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量
目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd)含量的方法.方法 采用Zorbax SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为203 nm.结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),平均回收率为95.7％～100.3％(RSD1.4％～1.8％).结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法.
-
HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分
目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分(人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa)的方法.方法 采用Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱(-5～0 min,19％乙腈;0～14 min,19％→26％乙腈;14～v22 min,26％→29％乙腈;22～30 min,29％乙腈;30～40 min,29％→35％乙腈;40～55 min,35％乙腈),体积流量1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 人参皂苷Re在0.080 4～1.608 μg(r=1),人参皂苷Rb1在0.108 8～2.176 μg(r=0.999 9),人参皂苷Ro在0.288 8～5.776 μg(r=0.999 9),竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0～3.520 μg(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.41％,101.92％,99.76％,100.31％,RSD值分别为2.22％,2.07％,0.33％,0.64％.结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定.
-
生脉注射液3种成分在心肌缺血模型Beagle犬体内的药动学研究
目的 研究生脉注射液活性成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、五味子醇甲在正常和心肌缺血状态下Beagle犬体内的药动学变化.方法 选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,质谱采用选择反应监测(SIM)方式进行正离子检测3种活性成分.用WinNonlin 6.3软件和SPSS 19.0软件计算各给药组药动学参数,并进行统计分析.结果 造模后,人参皂苷Rg1半衰期缩短;人参皂苷Re表观分布容积增大,肾清除率减慢;模型组五味子醇甲半衰期延长,体内平均滞留时间延长,表观分布容积增大,肾清除率减慢.结论 Beagle犬滴注生脉注射液后,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、五味子醇甲在心肌缺血模型犬体内的药动学特征,与正常犬的药动学特征存在很大差异.
-
不同厂家参麦注射液人参皂苷含量比较
目的 比较不同厂家参麦注射液中人参皂苷的含量.方法 采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,测定3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 的含量.色谱条件:汉邦 Lichrospher C18色谱柱;流动相A为水,流动相B为乙腈;流速为1.2 mL/ min;检测波长为203nm;柱温为35℃.结果 3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量分别为12.36,4.26,93.80μg·mL-1 ;122.38,50.88,180.58μg·mL-1 ;153.24,58.73,115.38μg·mL-1.结论 不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量差异较大.
-
初均速法预测人参茎叶皂苷的稳定性
目的 采用了初均速法,研究不同温度下人参茎叶皂苷药物中人参皂苷Re含量变化情况,HPLC方法测定其含量,预测药物的有效期.方法 以反应初始速度Vo代替反应速度常数K,按Arrhenius规律,选择60,65,70,75,80,85,90℃,放置设计时间,考察人参茎叶皂苷的稳定性.结果 lgVo 对1/(T×10-3)进行回归分析得回归方程,logVoi=12.4327-4.2633×1/(T×10-3),(r=0.996).通过回归方程计算t25℃90%(T＝298)为11058.7 h≈460.78 d≈1.26年.结论 用初均速法预测人参茎叶皂苷的稳定性,以测定人参皂苷Re含量为指标,其操作简便,结果可靠.所以该药物在储存时应避高温,用室温保存,以保证药物的质量.
-
不同厂家参麦注射液成分含量比较
[目的]测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷、糖类的含量及pH值,比较其成分含量.[方法]用HPLC测定三个厂家参麦注射液的指纹图谱,并测定人参皂苷Rg1和Re的总量、Rb1的含量;用酚-硫酸法,以葡萄糖作对照品,酚酞-硫酸作显色剂,在大吸收波长490nm处测定吸收度来测定其糖含量,以及用pH计测其pH值.[结果]不同厂家参麦注射液指纹图谱、人参皂苷和糖类的含量都有显著差异,而pH差异并不大.[结论]可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致其主要成分含量有较大差异.
