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HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分
目的 建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D'、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B).方法 采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03％乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min.采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定.结果 所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+ 1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1Y=2.46X+4.74×103;麦冬皂苷DY=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D'Y=5.56X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103X+2.72×104.实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3％～104.3％.结论 本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D'、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定.除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定.
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HPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒的11种成分
目的 建立ⅡPLC-DAD法同时测定参芪十一味颗粒(SSG)中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters XBridge-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(15∶80∶5)和乙腈-0.1％磷酸水溶液(10∶90),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温35℃,进样量10 μL.结果 23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷11种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为0.4～8.0 μg/mL (r=0.999 2)、0.2～4.0 μg/mL (r=0.999 5)、0.2～4.0 μg/mL (r=0.999 5)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 6)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 7)、0.1～2.0 μg/mL (r=0.999 4)、0.5～10 μg/mL (r=0.999 2)、0.6～12 μg/mL (r=0.999 2)、0.4～8.0 μg/mL (r=0.999 4)、1.0～20 μg/mL (r=0.999 6)、0.8～16 μg/mL (r=0.999 3),平均加样回收率分别为98.1％、98.1％、99.1％、98.3％、99.5％、99.9％、98.5％、100.4％、101.6％、99.7％、101.2％,RSD分另别为0.9％、1.6％、1.6％、1.8％、1.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.4％、0.9％、1.1％(n=6).9批次供试品中23-乙酰泽泻醇B、阿魏酸、毛蕊花糖苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、天麻素、大黄酚、橙黄决明素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和金丝桃苷质量浓度分别为0.081～0.089、0.261～0.269、0.060～0.069、0.038～0.047、0.030～0.037、0.042～0.049、0.420～0.428、0.141～0.151、0.178～0.189、0.107～0.117、0.069～0.078 mg/g,结果表明本品各批次之间差异较小.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于SSG的质量控制.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的双参龙胶囊中10种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定双参龙胶囊(SSLC)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮ⅡA 10种指标成分的方法.方法 采用HPLC-DVD法,Hypersil ODS C18(150 mm×4.0 mm,3 μm)色谱柱;甲醇-水(8∶2,A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的检测波长为260 nm,鲁斯可皂苷元的检测波长为280 nm,苦杏仁苷的检测波长为210nm,人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的检测波长为203 nm,阿魏酸的检测波长为320 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,丹酚酸B的检测波长为286 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测波长为250 nm,丹参酮ⅡA的检测波长为270 nm;进样量为10μL.结果 10种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷在3.88～69.86mg/L (r=0.999 2)、鲁斯可皂苷元在22.1～397.8 mg/L (r=0.999 1)、苦杏仁苷在37.43～673.5 mg/L (r=0.999 4)、人参皂苷Rb1在45.15～812.72 mg/L (r=0.999 6)、人参皂苷Re在4.55～81.95 mg/L (r=0.999 5)、阿魏酸在3.06～55.15 mg/L (r=0.999 4)、西红花苷-I在1.93～34.76 mg/L (r=0.999 5)、丹酚酸B在15.68～282.15 mg/L (r=0.999 6)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在11.31～203.58 mg/L (r=0.999 1)、丹参酮ⅡA在1.89～34.16 mg/L (r=0.999 6)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.27％;重复性良好,RSD≤1.28％;供试品溶液在室温条件下8h内稳定,RSD≤0.96％;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.61％、1.21％,100.11％、0.76％,101.52％、0.62％,101.22％、1.03％,100.83％、1.14％,98.94％、0.53％,101.04％、1.09％,100.05％、1.25％,99.81％、0.68％,101.94％、1.31％.9批次供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮ⅡA量分别为0.142～0.158、0.747～0.764、1.578～1.619、2.163～2.185、0.235～0.251、0.557～0.580、0.105～0.122、0.311～0.328、0.605～0.624、0.062～0.079 mg/粒.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定SSLC中的10种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为SSLC质量控制的分析方法.
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HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分
目的 建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ10种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长丹参酮ⅡA为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1为203am,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯Ⅰ为220 nm,进样量10μL.结果 被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均＜2％,被测定样品在室温条件下10h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ线性范围分别为112～560 μg/mL(r=0.999 6)、64～320 μg/mL(r=0.999 1)、48～240 μg/mL(r=0.999 3)、80～400 μg/mL (r=0.999 4)、80～400 μg/mL (r=0.999 5)、16～80 μg/mL (r=0.9992)、16～80 μg/mL (r=0.999 1)、16～80 μg/mL(r=0.999 1)、40～200 μg/mL (r=0.999 2)、56～280 μg/mL(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43％～101.52％,RSD值均＜2.0％.6批参丹散结胶囊中丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g.结论 本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1
目的 建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0～20 min,20％乙腈;20～35 min,20％～30％乙腈;35～55 min,30％乙腈;55～56 min,30％～45％乙腈;体积流量0.8 mL/mim;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min.结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44～470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96～333.60 μg/mL (r=0.999 2)、157.12～589.20 μg/mL (r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27％(RSD为1.713％,n=9)、101.29％(RSD为1.220％,n=9)、101.00％(RSD为1.668％,n=9).结论 该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法.
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提取浓缩对琼玉膏品质一致性的影响
目的 研究较长时间提取和浓缩对琼玉膏品质的影响,探讨琼玉膏主成分在提取和浓缩过程中的降解、转化机制.方法 采用HPLC-MS方法同时测定琼玉膏中主要活性成分5-羟甲基糠醛、梓醇、密力特苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Ro和茯苓酸,比较不同提取和浓缩时间重复制备样品中10种成分质量分数标准差(SD)的累加值,考察提取和浓缩时间对琼玉膏品质的影响.结果 随着提取和浓缩时间的延长,10种活性成分的总量和部分成分的相对质量分数显著改变,同时重复制备样品质量分数误差累加值随提取和浓缩时间延长呈下降趋势.结论 提取和浓缩时间可显著影响琼玉膏活性成分转化程度,从而影响其品质的一致性.
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一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分
目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苷成分的分析方法.方法 以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度.结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0～4.992、0.315 4～3.785 2、0.259 6～3.115、0.385 2～4.622、0.222 8～2.674、0.193 2～2.318、0.183 5～2.202、0.574 6～6.895 μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好.QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信.结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定.
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基于分析方法质量源于设计(AQbD)的复方丹参滴丸皂苷指纹图谱开发方法初步研究
目的 基于分析方法质量源于设计(AQbD)对复方丹参滴丸(CDDP)皂苷类成分指纹图谱的UPLC-UV方法开发进行初步研究.方法 以峰个数(N)及各指标成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1)量为评价指标,采用Plackett-Burman设计在风险评估的基础上筛选出关键质量属性(CMAs)及关键质量参数(CMPs),然后对筛选出的显著项采用Box-Behnken设计得到CMAs及CMPs之间的响应模型.通过多变量回归分析得到佳优化条件,并对佳优化条件进行验证.结果 在风险评估的7个因子中筛选出了3个CMPs,分别为流动相体积流量(A)、称样量(B)及C18预柱质量(C),而筛选出统计学显著的CMAs为N、三七皂苷R1量(CR1)及人参皂苷Re量(CRe).通过响应面分析各因素与模型的变化趋势,得出其佳优化条件为流动相体积流量为0.28 mL/min,称样量为0.30 g,C18预柱质量为1.10g.在此条件下,N为12个,CR1为1.676 5 mg/g,Cke为0.669 6 mg/g.与模型预测值相近,相对误差(RE)分别为1.34％、1.33％、2.94％.终确立的定量方法为采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温为30℃,体积流量为0.28 mL/min,进样量为2μL.结论 所建立的方法可靠,为AQbD在中药分析领域的应用提供参考.
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HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分
目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮ⅡA,二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法.方法 选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min,柱温40℃.质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量.结果 SJC中葛根素、丹参酮ⅡA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31～20 310、25.66～25 660、20.45～20 450、50.79～50 790、50.57～50 570、50.38～50 380、10.32～10 320、25.74～25 740 ng/mL内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98％～102.48％,RSD小于1.6％.所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843～1.860 mg/g,丹参酮ⅡA 1,618～1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116～2.129 mg/g、芍药苷2.537～2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034～0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048～0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551～0.564 mg/g和黄芩苷2.333～2.346 mg/g.结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分.
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基于AHP-CRITIC法的正交设计优选参膝口服液提取工艺
目的 确定指标权重,优选参膝口服液的佳提取工艺.方法 以HPLC法测定杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb]的量,HPLC-ELSD法测定人参二醇的量、干膏率、总多糖含量及总峰面积作为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合正交试验结果优选复方提取工艺的佳参数.结果 AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法科学、合理、全面,按其所得的权重系数进行综合评价,优选出佳工艺参数为复方药材加9倍量水,提取3次,每次80 min.3批验证试验综合评分均值为99.06,RSD为0.18％.结论 AHP法结合CRITIC法可用于参膝口服液提取工艺多指标权重的建立,优选的提取工艺经验证,合理、稳定,重复性好,可用于工业化生产.
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不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响
目的 研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响.方法 采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量.结果 蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、 Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、 RK3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加.结论 不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关.该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础.
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RP-HPLC法同时测定舒胸方中7种有效成分
目的 建立RP-HPLC同时测定舒胸方中盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、三七皂苷R1的方法.方法 以舒胸方为研究对象,采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6mm,5 pm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～45 min,15％乙腈;45～60 min,15％～20％乙腈;60～80 min,20％～38％乙腈;80～90 min,15％乙腈),检测波长为203 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量为20 μL.结果 7种成分盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、三七皂苷R1线性范围分别为0.101 0～1.364、0.064 0～0.867 0、1.020～13.77、1.699～22.95、1.869～25.23、0.171 4～2.314、0.516 0～6.966 μg/mL,线性关系良好,r值均在0.999 3～0.999 9,平均加样回收率在97.25％～103.52％,RSD均＜3％.结论 该方法简便、准确可靠,重复性好,分离度好,适用于同时测定舒胸方中主要7种有效成分.
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UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法.方法 采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液?,梯度洗脱,分析时间为7.0 min.结果 所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2％～104.4％,RSD≤4.64％.4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004～0.006 μg/mL、0.002～0.003 μg/mL、125.75～148.00 μμg/mL、51.75～77.00 μg/mL、0.010～0.013 μμg/mL、51.50～87.75 μg/mL、27.83～30.73μg/mL、4.23～5.15 μg/mL、8.40～13.35 μg/mL、17.33～27.68 μg/mL和9.03～11.00 μg/mL.结论 首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制.
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HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分
目的 建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温35℃.质谱采用负离子多反应监测模式进行检测.结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r＞0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4％、104.2％、99.9％、102.3％、104.1％、98.3％、108.9％、103.6％、105.8％、101.9％、104.2％;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274～0.310 mg/g、1.579～1.642 mg/g、0.093～0.099 mg/g、0.331～0.352 mg/g、1.115～1.229 mg/g、1.663～1.870 mg/g、4.884～5.173 mg/g、0.691～0.762 mg/g、2.974～3.358 mg/g、1.053～1.493 mg/g、0.100～0.115 mg/g.结论 所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制.
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熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定
目的 建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量.方法 采用Agilent ZorbaxSB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0～30 min,20％乙腈;30～60 min,20％～45％乙腈;60～88 min,45％～75％乙腈;88～98 min,75％乙腈;98～100 min,75％～20％乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1～S10)熟三七饮片进行含量测定.结果 建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1～S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23％、98.52％、97.67％、99.62％、98.17％、98.92％、99.44％、99.14％、100.25％、98.23％、96.89％;RSD值分别为1.35％、1.58％、2.44％、1.05％、1.48％、1.56％、0.85％、2.34％、2.85％、1.25％、1.08％.结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考.
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HPLC法测定参芪颗粒中人参皂苷Rg1和Re
目的 建立参芪颗粒中人参皂苷Rg1、Re的HPLC测定方法.方法 采用HPLC法,Chromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,体积流量1 mL/min,检测波长:203 nm.结果 在30 min内能基线分离人参皂苷Rg1和Re,平均加样回收率分别为人参皂苷Rg199.60%,RSD为1.93%(n=5);人参皂苷Re 98.58%,RSD为2.31%(n=5).结论 所建立的方法可准确快速地进行定量检测,可用于参芪颗粒的质量控制.
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采用一测多评法同时测定人参-柴胡药对及其制剂中5种皂苷成分
目的 采用一测多评法对临床常用药对人参-柴胡及其制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进行测定.方法 以人参皂苷Rg1为参照,建立该成分与其他4种皂苷成分间的相对校正因子,并以此计算其他4种皂苷成分的含量;同时采用外标法实测5种成分的含量进行对比.使用不同色谱柱确定相对保留时间,评价一测多评法在人参-柴胡药对中测定皂苷成分的可行性和准确性.结果 建立了5种皂苷成分的定量控制方法,方法学考察结果良好.采用一测多评法及外标法测定人参-柴胡药对、小柴胡汤、开心解郁方中5种皂苷成分,采用t检验分析,一测多评法与外标法结果无显著性差异.结论 一测多评法适用于常用药对人参-柴胡中皂苷成分的含量测定,可为复方中人参-柴胡药对有效成分的测定提供借鉴,以及为复方质量控制方法的建立提供参考.
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人参白虎汤不同配伍条件下人参皂苷Rg1和Re变化的研究
目的 通过研究不同配伍条件下人参皂苷Rg1、Re-的变化,探讨人参白虎汤配伍规律.方法 采用HPLC法测定人参白虎汤中各单味药物及不同配伍组别和全方中人参皂苷Rg1、Re.结果 各配伍组别在原方配伍比例条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的量有了很大的提高.结论 人参与方中其他药物配伍后,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的溶出量有一定程度的增加,表明原方配伍比例是合理的.
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正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究
目的 采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺.方法 以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9(34)正交试验确定人参提取物佳带式干燥工艺.结果 佳干燥工艺条件是:加热板温度110℃,进料速度为25 L/h,履带速度为180 mm/min.结论 带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产.
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薄层扫描法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量
目的:建立降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法.方法:采用甲醇超声,二氯甲烷脱脂,水饱和正丁醇提取,双波长薄层色谱法测定制剂中的人参皂苷Re的含量.结果:人参皂苷Re对照品在0.515～5.15靏范围内,呈良好的线性关系(r=0.993 3,n=6);平均回收率为100.5%,RSD为2.4%.结论:该方法简便可行,专属性强,重现性好.可用于降糖宁胶囊的质量控制.
