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HPLC法测定心脑宁片中人参皂苷Rg1和Re的含量
目的 建立心脑宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定方法.方法 采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相C18(150.0 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-水系统梯度洗脱,检测波长203 nm.结果 人参皂苷Rg1在0.053～0.477 mg ·ml-1、Re在0.037 ～0.333 mg ·ml-1范围内具有良好的线性关系;人参皂苷Rg1的平均回收率为100.20％,RSD为1.08％;人参皂苷Re的平均回收率为100.12％,RSD为1.10％.结论 该方法检测灵敏、准确,重复性好,适用于心脑宁片的含量测定.
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复方抗疲劳缓释片中人参皂苷Re的含量测定
目的 建立复方抗疲劳缓释片中人参皂苷Re 的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,固定相:Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21:79),柱温:26℃,流速:1.0 ml/min,紫外检测波长:203 nm.结果 人参皂苷Re在0.019 98～0.3996 mg/ml范围内线性关系良好,标准曲线方程:A=7.173×106C-26 219,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为104.2%(n=9),RSD为1.03%.结论 该方法简便、快捷、准确,可用于复方抗疲劳缓释片中人参皂苷Re的含量测定.
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人参皂苷Re对肿瘤坏死因子-α诱导的白细胞活化的抑制作用及机制
目的 研究人参皂苷Re对肿瘤坏死因子-α诱导的白细胞活化的作用及其机制.方法 提取并培养人外周血中性白细胞,用酶标仪和流式细胞仪体外观察肿瘤坏死因子-α (20 ng/ml)对中性白细胞黏附相关指标MPO的分泌以及白细胞表面黏附分子CD11b和CD18的表达的诱导作用,同时观察肿瘤坏死因子-α(20 ng/ml)对中性白细胞跨内皮细胞迁移的诱导作用,并测定不同浓度人参皂苷Re对以上变化的影响.结果 人参皂苷Re可以剂量依赖性地明显抑制肿瘤坏死因子-α诱导的黏附于内皮细胞表面白细胞MPO的分泌和黏附分子CD11b、CD18的表达,明显抑制肿瘤坏死因子-α诱导的中性白细胞跨内皮细胞的迁移.结论 人参皂苷Re可以抑制由肿瘤坏死因子-α诱导的白细胞的活化,包括白细胞与内皮细胞的黏附和游出,该作用与抑制白细胞表面黏附分子CD11b和CD18的表达相关.
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薄层扫描法测定脑康灵口服液中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量
目的建立脑康灵口服液的含量测定方法.方法展开剂为正丁醇-乙酸异戊酯-水(4∶1∶5)溶液,显色剂为20%硫酸乙醇溶液,采用双波长薄层扫描法,对脑康灵口服液中黄芪和西洋参的有效成分黄芪甲苷及人参皂苷Re同时进行含量测定.结果黄芪甲苷在0.49～2.94μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率97.93%,RSD为0.90%;人参皂苷Re在1.06～6.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.998 7,平均回收率98.24%,RSD为1.04%,5批样品中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量平均值为0.038 3、0.327 0mg*ml-1.结论该方法简便、准确,重现性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.
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高效液相色谱法测定心脉康注射液中人参皂苷Re的含量
目的建立心脉康注射液中人参皂苷Re的含量测定方法,以控制其质量.方法采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(15cm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长203nm.结果人参皂苷Re在0.05～1.25mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为99.6%(RSD=1.8%).结论本法操作简便,准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re药代动力学研究
目的研究参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re人体药代动力学.方法采用已建立的LC/MS/MS法同时测定人血浆中人参皂苷Rg1和Re浓度,并计算其药代动力学参数.结果人参皂苷Rg1和Re线性范围为1.023-1 023μg·L-1和1.05-1050μg·L-1,方法回收率在99%-105%和99%-104%,日内、日间RSD值均小于15%.参麦注射液60 mL经静脉滴注后人参皂苷Rg1和Re的药时曲线均符合二房室开放模型,T1/2α分别为0.28 h和0.10h,T1/2β分别为2.1h和1.2h.结论该法简便、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1和Re浓度的测定.参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re在人体内血药浓度较低,分布和消除速度较快,药代动力学行为符合二房室模型.
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液相色谱-质谱联用法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲在健康人血浆的浓度
目的 建立液相色谱-质谱联用法测定生脉注射液(心血管系统药)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲在健康人血浆的浓度.方法 血浆样品用乙腈沉淀法处理,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方法,检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲.结果Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲的线性范围分别为0.64 ～509.00,0.62～501.00,1.180～4725.00,0.10～ 153.00μg·L-1；定量下线分别为0.64,0.62,1.18,0.10μg·L-1；方法回收率分别为78.55%～91.65%,78.57%～104.98%,79.62%～93.17%,82.50%～104.80%；日内、日间RSD值均小于15%.结论 该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中生脉注射液中4种成分浓度的同时测定.
关键词： 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 五味子醇甲 LC-MS/MS联用仪 -
液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆的浓度
目的建立液相色谱-质谱联用法测定人参皂苷Re在健康人血浆中浓度的方法.方法血浆样品用固相萃取法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测人参皂苷Re.结果该方法人参皂苷Re线性范围为1.05～1 050 ng·mL-1;定量下限为1.05 ng·mL-1;方法回收率在99.3%～104.3%;日内、日间变异系数(RSD)均＜15%.结论该法准确、灵敏、特异,适用于健康人血浆人参皂苷Re浓度测定.
关键词： 人参皂苷Re 液相色谱-质谱联用法 血药浓度 -
高效液相色谱法测定律复康胶囊中人参皂苷Re和Rg1的含量
目的 建立律复康胶囊中红参人参皂苷Rg1与Re的含量测定方法.方法 采用HPLC法本品红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re.Diamonsil C18柱色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水(21.5:79.5),检测波长203 nm.结果 人参皂苷Rg1、Re在范围内呈良好线性,分别为2.33～20.95 μg(r=0.9994 n=5),0.972～8.748 μg(r=0.9992,n=5),平均回收率分别为100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.8%).结论 HPLC方法简便、准确,精密度高、重现性好,适用于含人参皂苷Rg1、Re成分产品含量的测定.
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HPLC法测定活力源片中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量
目的:建立活力源片中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:HPLC法,C18柱,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为2.7)(20:80)为流动相,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Re平均回收率为99.9%,RSD为1.7%,人参皂苷Rg1平均回收率为98.2%,RSD为2.0%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于活力源片的质量控制.
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一测多评法测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷成分
目的:建立以人参皂苷Re为内参物,同时测定藤珠胃康颗粒中4个活性成分(人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa)的一测多评法.方法:以人参皂苷Re为内参物,建立人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa3个成分相对于人参皂苷Re的相对校正因子.采用外标法测定藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re的含量,通过相对校正因子对其他3个成分进行定量分析,并将该方法的测定结果与外标法的测定结果相比较.结果:各成分相对校正因子重现性良好.人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本文建立的方法经方法学验证,可为控制藤珠胃康颗粒的内在质量提供参考.
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高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量
目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.
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HPLC法测定益心口服液中人参皂苷的含量
目的:建立益心口服液中人参皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱采用Thermo BDS Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；检测波长203 nm；流动相:乙睛-0.05％磷酸溶液(22:78).结果:人参皂苷Rg1,Re分别在0.7464 ～3.732 μg和0.881 6～4.408 μg范围,线性关系良好,平均回收率分别为96.76％和97.65％.结论:本方法准确、简便、快速,适用于益心口服液的质量控制.
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NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量
目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长203 nm,流速l mL·min -,柱温30℃.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分30 min内即可分析完全,方法学考察各项结果均符合要求.不同规格三七药材中三七总皂苷的含量存在差别,总皂苷含量趋势为40头＞ 60头＞80头＞120头＞无数头.结论:该方法灵敏度高,快速准确,专属性强,重现性好,可用于三七药材的质量评价.
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复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究
目的:对<中国药典>2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照.方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开.结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,终确定该方法.对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好.结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量.
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HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量
目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.
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复方血栓通系列品种中四种皂苷通用检测方法研究
目的：统一复方血栓通颗粒、片、滴丸和软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用Thermo ODS2（5μm，150.0 mm×4.6 mm）色谱柱，柱温为20℃，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1在0.0518～2.5900（r=0.9996）、人参皂苷Rg1在0.2090～8.3588（r=0.9991）、人参皂苷Re在0.0507～2.5371（r=0.9990）、人参皂苷Rb1在0.2044～8.1752（r=0.9995）范围内与峰面积线性关系良好；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论该方法简单可行，为复方血栓通品种中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1含量测定方法的统一提供了可靠的依据。
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HPLC法测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法,为制定该制剂质量标准提供参考.方法:采用HPLC法,选用ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.32 ~ 3.20μg、0.72 ~ 7.20μg、0.21 ~ 2.10μg、0.92 ~ 9.20μg范围内呈良好线性关系;相关系数分别为1.000 0、1.000 0、0.999 9、1.000 0;平均加样回收率(n = 9)分别为100.22%、100.62%、100.02%、100.33%,且RSD分别为0.99%、1.18%、2.02%、0.97%.结论:该方法简便可行、准确、可靠,重现性好,结果稳定,可为血塞通软胶囊的质量控制方法提供参考.
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同时测定参附注射液二组份含量方法学研究
目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量方法.方法:高效液相色谱法,Nova Pak C18柱,流动相:乙腈:水(70:30),检测波长:203nm.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.7208μg～7.208μg(r=0.9997,n=6)和0.6032μg～6.032μg(r=0.9997,n=6)范围内具有良好的线性关系.加样回收率分别为99.6%(RSD=1.2%)和99.8%(RSD=1.3%).结论:该方法准确,灵敏,便捷,可同时控制参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.
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超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱法分析人参和红参中皂苷类成分
目的 建立超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定人参及红参药材中原人参二醇型皂苷[人参皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rd、F2、20 (S)-Rg3 、20 (R)-Rg3、CK]、原人参三醇型皂苷[人参皂苷Re、Rg1、Rf、20 (S)-Rg2、20(S)-Rh1、20(R)-Rg2、20(R)-Rh1、F1]、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro)17种目标成分含量的方法.方法 采用SynergiTMHydro-RP 100(A)柱(2.1 mm×100mm,2.5 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4mL·min-1,在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测;用主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)进行数据处理.结果17种目标成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率为96.69％～102.01％,RSD值小于5％.PCA与HCA分析结果显示,人参与红参化学成分差异明显,差异显著的成分为人参皂苷20 (S)-Rg3、20(R)-Rg3、20 (S)-Rh1、20(R)-Rh1、20 (R)-Rg2.结论 该实验为人参及红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据.
