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UPLC法测定一捻金中人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷Rb1的含量
目的：：建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm ×50 mm,1.8μm)；流速：0.21 ml·min-1；柱温：30℃；流动相：乙腈-水梯度洗脱；检测波长：203 nm；进样量：1μl。结果：人参皂苷Rg1在浓度为0.0203~0.3039 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6)；人参皂苷Re在浓度为0.0202~0.3027 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6)；人参皂苷Rb1在浓度为0.0203~0.3051 mg·ml-1时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论：该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。
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高效液相色谱法测定注射用肌萎灵中人参皂苷、Rg1、Re、Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定肌萎灵冻干粉中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的含量的方法.方法:采用Symmetry＠C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱流速1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长203nm,结果:人参皂苷Rg1、Re、Rbl分别在0.96～4.80,0.84～4.20,1.164～5.820μg范围内呈良好的线性关系,3种皂苷的平均回收率分别为98.62%(RSD为2.32%),99.19%(RSD为3.14%),100.17%(RSD为2.44%),结论:该方法简便快捷,准确可靠,为肌萎灵冻干粉的质童控制提供了依据.
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高效液相梯度法测定红花牡丹膏中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量
目的:建立红花牡丹膏中有效成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱梯度法测定红花牡丹膏中有效成分含量.结果:三七中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R14种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%～101%之间.结论:所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于红花牡丹膏的质量监控.
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高效液相色谱法测定力补金秋胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量
目的:建立力补金秋胶囊中人参含量测定方法.方法:采用HPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.用Hypersil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(19.6∶80.4),检测波长为203 nm.结果:该方法的线性范围为:人参皂苷Rg1:0.495～3.712 5μg,r=0.999 8,人参皂苷Re:0.450～3.375 μg,r=0.999 9.平均回收率分别为:98.28%,97.55%.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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薄层扫描法测定补气通络胶囊中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量
目的:建立补气通络胶囊的含量测定方法.方法:测定波长λs=525 nm,参比波长λR=700 nm;展开剂为[正丁醇醋酸丁酯水(4:1:5)上层液] 甲醇(10:1);显色剂为10%硫酸乙醇溶液.结果:黄芪甲苷和人参皂苷Re的平均回收率分别为 97.94%, 99.35%;RSD分别为 1.79%, 1.85%.结论:该方法简便、准确,可对产品质量进行控制.
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单剂量口服"生脉饮"人体药代动力学的研究
目的 研究健康志愿者单剂量口服生脉饮的药代动力学特征.方法 12名健康志愿者口服单剂量生脉饮300 ml后,于不同时间点采集血样.用高效液相色谱法检测人血浆中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re浓度,用3p97软件程序进行数据处理,计算药物动力学参数.结果 人参皂苷Rg1和Re的药时曲线均符合一房室模型,Rg1和Re的平均达峰时间Tmax分别为(4.86±1.07)和(4.75±1.04)h,平均峰浓度Cmax分别为(26.33±12.74)和(43.32±16.47) μg/ml,消除半衰期t1/2ke分别为(7.99±4.63)和(7.91±4.56)h,清除率CL分别为(2.73±2.50)和(1.23±1.12) ml/h,表观分布容积V分别为(31.10±32.26)和(11.96±9.40)ml,AUC0-30分别为(205.96±114.57)和(338.73±89.10)(μg·h)/ml.结论 采用高效液相色谱法检测简便、准确,适合人参皂苷Rg1和Re血浆浓度测定.口服300 ml生脉饮吸收较快,在所试剂量下,人参皂苷Rg1和Re属一级动力学吸收、消除过程.
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人参花中人参皂苷Re和Rg1成分提取工艺优选
目的:通过正交试验设计方法优选人参花中人参皂苷Re和Rg1成分的提取工艺,为合理开发利用人参花提供科学依据.方法:采用RRLC-Q-TOF MS方法定量测定人参皂苷Re和Rg1的含量.以人参花中人参皂苷Re和Rg1含量为检测指标,以料液比、提取次数和提取时间为因素,采用L.(3 4)正交试验设计法优化人参花中人参皂苷Re和Rg1成分的提取工艺,从而确定人参花口服液的佳提取工艺.结果:人参花水提液以人参皂苷Re和Rg1含量为指标测定,佳提取工艺为料液比1∶12,提取次数为3次,提取时间为1h.结论:优选出的提取工艺稳定、合理,有效成分提取率高.
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益心舒胶囊中人参皂苷Rg1、Re不同提取方法及总量测定
目的:比较两种不同提取方法对益心舒胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量及总量的影响.方法:对照组按《中国药典》2010版提取方法;实验组采用三氯甲烷回流,药渣加入水饱和正丁醇液,密塞,放置过夜,超声处理并过滤,续滤液采用正丁醇饱和氨试液提取3次,正丁醇层液置于蒸发皿加热蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至容量瓶.其中人参皂苷Rg1和Re采用《中国药典》2010版含量测定方法测定.结果:经检测,对照组人参皂苷Rg1含量为0.71mg/g,Re含量为4.29mg/g,Rg1和Re总含量为5.00mg/g;观察组人参皂苷Rg1含量为0.34mg/g,Re含量为2.33mg/g,Rg1和Re总总量为2.67mg/g.结论:研究表明,与对照组比较,实验组提取过程简单,周期较短,但人参皂苷Rg1、Re含量及总量均较低,改进提取方法、缩短周期、简化过程、提高提取含量测定结果将是下一步实验研究的方向.
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药典法和新方法测定人参皂苷含量比较
目的:探寻更高效的人参皂苷提取方法,提高人参皂苷检出率,简化操作.方法:以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量为评价指标,乙醇为提取溶液,采用正交试验法,以高效液相色谱法进行含量测定,得出佳的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的检测方法.结果:优选的提取条件为将人参药材粉碎成中粉,以60％的乙醇浸泡提取24h.结论:乙醇浸泡提取法简化了制样步骤,减少了溶剂消耗,可以同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,为人参的质量评价提供参考.
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用uv测定倍生颗粒中人参皂苷Re的含量
目的:完善倍生颗粒的质量标准.方法:应用紫外分光光度法在检测波长为599nm处对选择的有效成分(人参皂苷Re)进行含量测定.结果:利用紫外分光光度法对该颗粒中所含人参皂苷Re为1g样品中含0.368mg,在0.015～0.04mg/mL内线性关系良好,R=0.9979,平均回收率为99.63％,RSD=1.05％(n＝6).结论:用紫外分光光度法测定该颗粒剂中人参皂苷Re的含量,方法准确,重现性好,可作为倍生颗粒的含量测定方法.
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肝癥消胶囊中人参皂苷的含量测定
目的:建立肝瘢消胶囊中人参皂苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量.结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1线性范围分别在0.284～2.840μg/mL,0.294～2.940μg/mL,0.280～2.800μg/mL;人参皂苷Rg1、Re含量之和平均回收率为100.05%,RSD为1.16%;人参皂苷Rb1的回收率为100.93%,RSD为1.89%.结论:本方法简便可靠,结果稳定,可用于肝瘢消胶囊中人参皂苷的含量测定.
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HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量
目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18 (2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26％,RSD为1.56％;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68％,RSD为0.64％;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53％,RSD为0.58％;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21％,RSD为1.38％.人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99％～101％之间.结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控.
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人参皂苷Re对离体蟾蜍心脏收缩性的双向调节作用研究
目的:观察不同浓度人参皂苷Re在不同条件下对离体蟾蜍心脏收缩性的影响及可能的作用机制.方法:采用斯氏法制备离体蟾蜍心脏标本,待收缩稳定后,分别在不同灌流条件下加入人参皂苷Re,考察离体蛙心收缩振幅及收缩频率的变化情况.结果:在低钙任氏液条件下,人参皂苷Re可显著促进抑制状态心脏的收缩(P＜0.01);在高钙条件下,离体心脏处于强烈收缩状态,加入人参皂苷Re可显著抑制高钙任氏液灌流造成的离体心脏收缩.人参皂苷Re对灌流肾上腺素或乙酰胆碱导致的心脏收缩无明显影响,但可显著提高灌流维拉帕米的离体心脏的收缩振幅(P＜0.01).结论:人参皂苷Re对离体蟾蜍心脏收缩性具有双向调节作用,这种调节作用可能与心肌细胞膜上的钙离子通道调控有关.
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高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量
目的:建立高效液相色谱测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的方法.方法:采用Bon Chrome C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相A相为0.1mol/L的KH2PO4溶液,B相为乙腈∶水=75∶25,PH =3.5进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm;柱温为38℃.结果:参麦注射液中人参皂苷Rg1在0.4175～2.0496μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9998),平均加样回收率为98.40％(RSD为0.58％);人参皂苷Re在0.4864～2.473μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.9997),平均加样回收率为98.67％(RSD为0.53％).结论:HPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量,其结果准确、灵敏度高、重现性好,操作简单、方法可靠,可以作为参麦注射液产品质量控制的方法之一.
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薄层扫描法测定健脾开胃颗粒剂中人参皂苷Re的含量
目的:为制定健脾开胃颗粒剂的内在质量标准奠定基础.方法:以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10 ℃下放置下层液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,以硅胶G为吸附剂,λS=525 nm,λR=700 nm 双波长薄层扫描法测定健脾开胃颗粒剂中人参皂苷Re含量.结果:本品人参皂苷Re的平均含量为0.0234%,其线性方程为Y=9699.3X+14.494(r=0.9977) 平均回收率为 98.79%; RSD 0.85%.结论:该法简便、快速,能满足制剂的质量控制要求.
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一测多评法测定血塞通注射液中5种成分含量
目的:建立"一测多评"法测定血塞通注射液中5种皂苷类成分含量的分析方法, 并进行方法学考察.方法:采用HPLC法, 建立三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd与内参物人参皂苷Rg1的相对校正因子.同时采用外标法测定血塞通注射液中5种成分的含量, 并比较两种方法测定结果的差异.结果:一测多评计算得到的血塞通注射液中5种成分的含量与外标法测定值之间结果差异不明显.结论:"一测多评"法用于血塞通注射液是经济、合理、可行性的.
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藤珠胃康颗粒中4种皂苷成分的大鼠体内药代动力学研究
目的 研究藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa在大鼠体内的药代动力学特征.方法 大鼠灌胃藤珠胃康颗粒(9g·kg-1),于不同时间点眼眶静脉丛采血,乙腈沉淀蛋白,采用HPLC-MS法检测大鼠血浆中的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa,应用DAS 2.1.1软件拟合药动学参数.结果 人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa的t1/2分别为(13.72±9.14)、(6.94±3.51)、(28.80±9.99)、(5.17±2.41)h,tmax分别为(1±0.00)、(4±0.00)、(2±0.00)、(4±0.00)h,Cmax分别为(370.27±88.27)、(649.06±98.22)、(111.10±3.38)、(686.94±145.55)ng·mL-1,A UC0～t分别为(2188.75±599.81)、(4743.44±509.26)、(1699.06±35.66)、(4427.82±1396.29) μg·h·L-1.结论 建立的人参皂苷Re、Ro、Rb1和竹节参皂苷Ⅳa血浆样品分析方法及得到的药动学参数,可为藤珠胃康颗粒的药代动力学研究提供参考.
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基于环保理念从西洋参茎叶中提取分离人参皂苷Re单体
目的 基于环保理念,从西洋参茎叶中提取和分离人参皂苷Re单体,并测定其含量.方法 以西洋参茎叶为原料,水煎煮提取得到人参总皂苷,采用硅胶柱色谱法从总皂苷中分离得到人参皂苷Re单体,再结合重结晶技术对人参皂苷Re单体进行纯化,后采用高效液相色谱法测定人参皂苷Re含量.结果 对人参总皂苷进行硅胶柱分离,终得到的人参皂苷Re精品纯度达到84.7％.再进行重结晶,得到的Re白色结晶纯度可达到96.3％.结论 此提取方法简单可靠,成本低,溶剂毒性小,不污染环境;所获产品纯度较高,可作为获得人参皂苷Re对照品的有效方法.
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人参皂苷Re拮抗肠缺血/再灌注致肺损伤机制中抗炎抗氧化作用研究
目的：建立大鼠肠缺血/再灌注（Ⅱ/R）致肺损伤模型，观察人参皂苷Re的抗炎抗氧化作用。方法32只SPF级雄性SD大鼠（240～260 g）随机分为4组（n＝8），假手术组（S组）、肠缺血/再灌注组（Ⅱ/R组，即M组）、Ⅱ/R＋人参皂苷Re高剂量组（Re-H组）、Ⅱ/R＋人参皂苷Re低剂量组（Re-L组）。建立肠缺血1 h再灌注2 h损伤模型。大鼠再灌注末取腹主动脉血，检测血清中TNF-α、IL-6、IL-10、SOD和MDA水平；取肺组织标本进行病理学检查和湿/干比测定。结果与S组相比，M组肺组织湿/干比明显增加（P＜0.01），肺脏损伤明显，血清中IL-6、TNF-α、IL-10和MDA含量显著升高，同时SOD活力下降（P＜0.05或 P＜0.01）；与M组比较，Re-H组和Re-L组可显著改善上述变化（P＜0.05或 P＜0.01），肺组织损伤程度减轻。结论人参皂苷Re预处理可通过提高机体抗氧化、抗炎能力对肠缺血/再灌注所致肺损伤起到保护作用。
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HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量
目的 建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.方法 采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZUVP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱(0～3 min,60％乙腈;3～5 min,90％乙腈),流速0.5 mL·min-1,柱温40℃.质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1m/z1131.5→365.3.结果 人参皂苷Rg1在0.43～27.6 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0％(RSD=1.5％);人参皂苷Re在0.46～29.6 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3％(RSD=1.1％);人参皂苷Rb1在0.41～26.4 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4％(RSD=1.2％).结论 该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测.
关键词： 参须 HPLC-MS/MS 人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1
