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高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平的浓度
目的:建立反向高效液相色谱法测定血浆中卡马西平浓度的方法.方法:色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:水(60:40);流速:1 mL/min;检测波长为254nm,内标为阿普唑仑.结果:卡马西平在0.81-25.88μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r＞0.999);卡马西平的方法回收率分别为96.04％ ～ 107.53％,日内、日间RSD均小于10％.结论:本方法简单、准确,可适用于测定卡马西平的血药浓度.
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RP-HPLC同时测定硬尖神香草中4种成分含量
目的:建立维吾尔族药材硬尖神香草中槲皮素、咖啡酸、木犀草素、金合欢素4种成分的含量测定方法.方法:使用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％乙酸水溶液(30∶70),检测波长340 nm,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,进样量10 μL.结果:槲皮素、咖啡酸、木犀草素、金合欢素分别在0.120 2 ～1.081 8 mg(r =0.998 6),0.031～0.279 mg(r =0.999 9),0.052 ～0.468 mg(r =0.998 9),0.098 1 ～0.882 9 mg(r =0.998 8)呈良好的线性关系,回收率分别为98.62％(RSD 1.4％),97.38％ (RSD 1.7％),99.41％ (RSD 1.5％),99.81％ (RSD 1.0％),结论:采用RP-HPLC同时测定硬尖神香草中4种成分含量方法,该方法可行且简单有效,可作为硬尖神香草含量测定的理论指标.
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附子单煎以及与浙贝母合煎后乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等有毒成分的含量变化研究
目的:应用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定附子中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的色谱方法,比较附子单煎、附子与浙贝母合煎后有毒成分的变化趋势,从而从化学成分变化角度证明中医理论--十八反的科学内涵;方法:试验用二氯甲烷(CH2CL2)和三氯甲烷(CHCL3)分别对采用同一煎煮条件得到的单煎、合煎物进行萃取处理,并根据<中华人民共和国药典>2000年版一部附录ⅥD高效液相色谱法中规定对该样品进行HPlC测定;结果:发现在相同处理条件下,附子与浙贝母合煎样品中的有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量高于附子单煎样品;在此测定条件下可以有效的分离上述3种成分,且测定成分附近没有干扰峰;结论:经过与浙贝母合并煎煮后,有毒成分乌头碱、次乌头以及新乌头碱的含量显著提高,从化学成分变化的角度证明中药配伍理论--"十八反"具有科学内涵.
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反向高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量
目的:建立天麻胶囊中天麻素的含量测定的方法.方法:采用反向高效液相色谱(RP-HPLC)Kromasil ODS-C18(4.6mm×200mm)柱,流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(3:97)检测波长220nm.结果:天麻素的线性范围在0.0092μg～0.046μg,r=0.9995,平均回收率:98.8%,RSD为0.6%.结论:该法灵敏、准确可用于控制天麻胶囊的质量.
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灯盏乙素乙酯原料药中主成分含量测定及其有关物质研究
目的 建立同时测定灯盏乙素乙酯原料药主成分及其有关物质含量的反向高效液相色谱法,并采用UPLC-MS对灯盏乙素乙酯的主要有关物质进行结构鉴定.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)对主成分及其有关物质进行含量测定,柱温25℃,以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为335 nm;采用高分辨液质联用仪对其主要有关物质进行结构鉴定.结果 灯盏乙素乙酯与有关物质及其降解产物的分离度良好;灯盏乙素乙酯质量浓度在5.005 ～1 001 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r2=0.999 9,平均回收率为99.6％;灯盏乙素乙酯原料药中的主要有关物质为灯盏乙素,含量为0.89％,杂质总量为1.14％.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可用于灯盏乙素乙酯原料药的含量测定及有关物质的检查.
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复方羊连胶囊质量标准研究
目的 建立复方羊连胶囊的质量标准.方法 采用TLC定性鉴别复方羊连胶囊中的黄连、丹参,采用RP-HPLC定量检测淫羊藿苷的含量.结果 在TLC中分别检出黄连、丹参,宽点清晰可见,重现性好.利用RP-HPLC得到的淫羊藿苷的线性范围为4.4×10-2～4.4×10-1 μg,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD=1.05%(n=6).结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制复方羊连胶囊的质量.
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RP-HPLC测定唑来膦酸含量及有关物质
目的用反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质.方法采用Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-离子对缓冲盐(取10%的四丁基氢氧化铵溶液6.0mL,加水稀释至1 000mL,并用50%的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果唑来膦酸有关物质与主成分的分离度及检出灵敏度完全达到要求,小检出量为2 ng.浓度在32～480 μm·mL-1内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.2%,RSD为0.8%.结论本方法准确、简便、快速,能控制唑来膦酸及注射用唑来膦酸的质量.
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RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量
目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法，对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16），柱温：30℃，检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确，灵敏度高，专属性好，不仅能够用于肠溶胶囊的测定，同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。
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RP-HPLC测定注射用盐酸万古霉素的含量
目的:用反向高效液相色谱法测定注射用盐酸万古霉素的含量.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为230 nm,流速0.7 mL/min,柱温40℃.结果:在5 ~ 80 mg/L范围内,万古霉素浓度与峰面积的线性关系良好(r = 0.999 9),高、中、低3种浓度的加样回收率为98.65% ~ 101.7%,相对标准差为0.10% ~ 0.98%.结论:该方法准确、简便,适用于注射用盐酸万古霉素的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量
目的 建立以RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法.方法 采用Waters SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 ml/min,柱温:28℃,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.132 08～0.792 48 μg、0.087 52～0.525 12μg、0.111 84～0.671 04 μg、0.080 16～0.480 96 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9996、0.9994、0.9997,平均加样回收率分别为99.32％、98.80％、99.05％、99.14％,RS分别为0.76％(n=9)、1.31％(n=9)、1.41％(n=9)、0.94％(n=9).结论 本方法简便易行,专属性强,准确度高,重现性好,可作为胆石消胶囊质量控制方法.
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面粉中过氧化苯甲酰含量的反向高效液相色谱测定法
目的探讨面粉中过氧化苯甲酰含量测定的RP-HPLC法.方法色谱条件:色谱柱为Smmry C18(150 mm×4.6 mm,id5 μm),流动相为甲醇-0.02 mmol/L乙酸铵(10+90),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果面粉中过氧化苯甲酰被盐酸羟胺还原成苯甲酸,在此色谱条件下,苯甲酸在6 min内出峰,峰面积与浓度在0.01～0.1 mg/ml范围内成线性,r＞0.999 6,平均回收率为96.7%～100.4%,相对标准偏差＜3.5%.结论该方法快速简便,可以满足食品检验的需要.
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RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量
目的：：利用反向高效液相色谱法（RP-HPLC）检测五味子中五味子酯甲、五味子乙素及五味子醇甲三种成分的含量。方法：超声提取五味子后采用RP-HPLC进行测量，选用Diamonsil（R）钻石C18柱为色谱柱，采取甲醇-水溶液作为流动相，流速控制为1.5mL/min，设置柱温为30℃，检测过程中紫外波长为220nm，对五味子中三种成分含量进行检测。结果：五味子酯甲于0.14-8.0μg，五味子乙素于0.04-2.0μg，五味子醇甲于0.11-6.0μg内线性关系良好。在检测过程中，RP-HPLC 24h内检测稳定性良好，且具有良好的重现性。结论：反向高效液相色谱法检测五味子中五味子酯甲、五味子乙素及五味子醇甲时灵敏度较高，测量快速且结果准确，可用于五味子成分的定量分析，值得推广。
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不同采收期和加工方法对五味子中五味子醇甲含量的影响
目的:研究采收期和加工方法对五味子质量的影响.方法:采用反向高效液相色谱法,测定五味子药材中五味子醇甲的含量.色谱柱采用Agilent TC-TC18柱(46mm × 150 mm),流动相为甲醇-水(13:7),检测波长250mm.流速为1 mL/min,柱温30℃.结果:五个样品中五味子醇甲的含量虽然都高于药典规定的0.4%,但差异较大.结论:不同采收期和加工方法对五味子质量有明显影响.
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高效液相色谱法同时测定万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度
目的 建立高效液相色谱法同时测定血浆中万古霉素和去甲万古霉素浓度的方法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol·L-1 KH2PO4:乙腈(90:10);流速:1mL·min-1;检测波长为236nm,万古霉素和去甲万古霉素互为内标.结果 万古霉素和去甲万古霉素分别在1.49~89.1μg·mL-1和1.32~84.55μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.99);万古霉素和去甲万古霉素的方法回收率分别为88.49%~93.68%,90.54%~94.66%,日内、日间RSD均小于15%.结论 本方法简单、准确,可适用于同时测定万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度.
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HPLC法测定荷叶调脂茶中荷叶碱的含量
目的:建立荷叶调脂茶中荷叶碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Ultimate C18 250×4.6mm,5μ;流动相:乙腈-三乙胺-冰醋酸-水(35:1.8:0.78:62.6);流速:1mL/分;检测波长:70nm.结果:结果表明荷叶碱进样量在0.0403μg-3.2239μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,回归方程为:A = 3360898.24 C -33908,r = 0.999 9.平均回收率为101.2%,(RSD=1.96%,n=6).结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于荷叶调脂茶的质量控制.
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HPLC法测定六味抗感颗粒中绿原酸的含量
目的:建立六味抗感颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltima C18,5μm,4.6 mm×250 mm,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13∶87),检测波长为327 nm,柱温为30℃.结果:绿原酸进样量在0.400 8-4.0080 μg(r=0.999 8)的范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,(RSD=1.76%,n=6).结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于六味抗感颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法测定己烯雌酚软膏中己烯雌酚的含量
目的 建立测定己烯雌酚软膏中己烯雌酚含量的高效液相色谱测定方法.方法 甲醇热溶提取己烯雌酚软膏中的己烯雌酚,以Kromasil C18为分析柱,以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长为254nm.结果 所建立的反相高效液相色谱法中,己烯雌酚在0.002～0.02mg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.75%,RSD为0.94%.结论 反相高效液相色谱法测定己烯雌酚软膏中己烯雌酚的含量,方法灵敏,准确,可用于该制剂的质量控制.
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吲哚美辛玻璃体腔内注射的药代动力学研究
目的研究兔眼玻璃体腔内注射吲哚美辛(IN)后的药代动力学特点.方法40只新西兰大耳白兔随机分为10组,每组4只8眼.除空白组外,其余各组每眼给予吲哚美辛3 mg,分别于注药后30 min,1、2、4、8、12、24、48、72 h各处死一组兔子,取玻璃体样本,用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定玻璃体腔内IN质量浓度.用DAS软件计算主要的药代动力学参数.结果IN在玻璃体腔内消除半衰期(t1/2)为7.71 h、药-时曲线下面积(AUC)为3 785.59μg/(ml·h)、清除率(CL)为0.001 5 μg/h结论RP-HPLC测定玻璃体腔内IN质量浓度灵敏、特异、准确,IN在玻璃体内的t1/2为7.71 h.
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葛根素腹腔注射在家兔房水中的药代动力学研究
目的测定腹腔注射葛根素后不同时间家兔房水中的质量浓度,计算其药代动力学参数,研究药代动力学特点.方法44只健康新西兰成年家兔随机分为11组,各组每只家兔腹腔注射葛根素80 mg/kg加等量5%葡萄糖液,在用药后0、0.5、1、2、3、4、6、8、12、16、24 h取房水,采用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)进行测定.3P87软件拟合药代动力学参数.结果注射后其质量浓度在正常家兔房水呈二室模型,3P87软件拟合药代动力学参数数值为:达峰质量浓度(Cmax)为1.613μg/ml,达峰时间tmax为1.680 h,半衰期t1/2α为1.358 h、半衰期t1/2β为19.722 h,表观分布面积(V/F)为4.888 L,曲线下面积(AUC)为8.501 μg/(ml*h),清除率(CL)为2.165 L/h.实测值:30 min为(0.778±0.289)μg/ml,2 h达峰值为(2.318±0.147)μg/ml,随后逐渐下降,24 h几乎测不到.结论本方法灵敏、特异、准确,可用于房水中葛根素质量浓度测定;葛根素通过腹腔注射能透过血房水屏障进入房水,半衰期长.此结果为葛根素全身用药治疗眼部疾病提供了实验依据.
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单剂量口服"生脉饮"人体药代动力学的研究
目的 研究健康志愿者单剂量口服生脉饮的药代动力学特征.方法 12名健康志愿者口服单剂量生脉饮300 ml后,于不同时间点采集血样.用高效液相色谱法检测人血浆中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re浓度,用3p97软件程序进行数据处理,计算药物动力学参数.结果 人参皂苷Rg1和Re的药时曲线均符合一房室模型,Rg1和Re的平均达峰时间Tmax分别为(4.86±1.07)和(4.75±1.04)h,平均峰浓度Cmax分别为(26.33±12.74)和(43.32±16.47) μg/ml,消除半衰期t1/2ke分别为(7.99±4.63)和(7.91±4.56)h,清除率CL分别为(2.73±2.50)和(1.23±1.12) ml/h,表观分布容积V分别为(31.10±32.26)和(11.96±9.40)ml,AUC0-30分别为(205.96±114.57)和(338.73±89.10)(μg·h)/ml.结论 采用高效液相色谱法检测简便、准确,适合人参皂苷Rg1和Re血浆浓度测定.口服300 ml生脉饮吸收较快,在所试剂量下,人参皂苷Rg1和Re属一级动力学吸收、消除过程.
