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反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度
目的:建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法(RP-HPLC).方法:以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度.色谱条件:色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为甲醇:水(65∶35),流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm.结果:地西泮、硝西泮、奥沙西沣、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966,P<0.05),加样回收率在95.5%～105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5).结论:RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测.
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反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中加替沙星药物浓度
目的:建立反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织(心、肝、肾、胃、肺、大肠、脾、睾丸、大脑、骨骼肌)匀浆中加替沙星药物浓度.方法:采用SinoChromC18ODS-AP色谱柱 (5μm i.d.4.6×250mm),流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇-三乙胺(55.0∶44.5∶0.5),pH为3.10;流速1.0ml/min,检测波长为293nm,柱温为35℃,以环丙沙星为内标,含药大鼠血清、组织匀浆经二氯甲烷提取,于40℃水浴用氮气吹干和盐酸溶解后直接进样.结果:本测定方法血清加替沙星浓度在0.1～10μg/ml范围内线性关系良好;组织药物浓度在0.05～4.0μg/ml范围内线性关系良好.血清中低检测限为0.01μg/ml,组织中加替沙星的低检测限均为0.02μg/ml,相对回收率在88.2%～108.9%之间,绝对回收率在78.5%～96.5%之间,日内、日间变异均分别小于10.4%和7.8%.结论:高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中的加替沙星药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于加替沙星的药代动力学研究.
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RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量
目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用反向高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL.结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.2094~4.1880μg(r=0.9999)、0.3720~7.4400μg(r=0.9999)、0.0063~0.1262μg(r=0.9999)、0.0116~0.2322μg(r=0.9999)、0.0053~0.1060μg(r=0.9998)、0.0128~0.2564μg(r=0.9999)、0.0165~0.3303μg(r=0.9998);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9).结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定.
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RP-HPLC测定犬血浆中的喹诺酮类先导化合物14a
目的 采用HPLC法测定犬血浆中喹诺酮类先导化合物14a的浓度.方法 以莫西沙星作为内标,血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用HPLC法进行测定,色谱柱为Welchrom DOS-C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22∶78,磷酸调pH2.6),检测波长273 nm,流速1 mL· min-1.结果 血浆中14a的线性范围为0.5～10.0 μg·mL-1(r =0.9989),平均提取回收率为98.27％,日内RSD≤5.10％,日间RSD＜ 15％.结论 所用方法的专属性强、准确、灵敏、简便,适用于测定生物样品中14a的浓度.
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RP-HPLC同时测定广金钱草中的vicenin-1、夏佛塔苷和vicenin-3
目的 采用反相HPLC法同时测定广金钱草中vicenin-1、夏佛塔苷和vicenin-3的含量.方法 采用Kromasil RP-C18色谱柱(250 mim×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相A相为水-0.1％甲酸水溶液、B相为甲醇,梯度洗脱:0～8 min、30％ ～32％B,8～ 32 min、32％ ～34％B,32～60 min、34％～40％B,流速1.0 mL·min-,检测波长272 nm.结果 vicenin-1在0.230 ～1.380μg(r =0.9998)、夏佛塔苷在0.702 ～1.872 μg(r =0.9998)、vicenin-3在0.220 ～1.320 μg(r=0.9999)的线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.44％、99.58％、100.01％.结论 所用方法具有简便、快速准确、重复性好的特点,可为广金钱草药材的质量控制提供依据.
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HPLC测定咽炎片中的黄芩苷、芍药苷和丹皮酚
目的 采用反向高效液相色谱法测定咽炎片中黄芩苷、芍药苷和丹皮酚的含量.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.μm),流动相A为甲醇、B为1.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长244 nm,柱温室温,流速1.0 mL.min-1.结果 0.256～1.280 μg黄芩苷、0.96～ 4.80 μg芍药苷和0.0438～0.2190 μg丹皮酚与峰面积有良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9999、0.9999),平均回收率分别为98.98％、99.39％、98.73％,RSD分别为0.97％、1.00％、0.93％(n=6).结论 所用方法简便、快速,结果准确可靠,可用于测定咽炎片中的黄芩苷、芍药苷和丹皮酚.
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RP-HPLC法测定犬血浆中奈诺沙星浓度
目的 采用HPLC法测定比格犬血浆中喹诺酮类药物奈诺沙星的浓度.方法 以莫西沙星作为内标,血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用HPLC法进行测定,色谱柱为Welchrom DOS-C 18(200mm× 6mm,5mm),流动相为乙腈-水(含0.2％三乙胺,磷酸调pH2.8)(22:78),检测波长292nm,流速1mL/min,柱温40℃.结果 血浆中奈诺沙星的线性范围为0.1～12.0μg/mL(r=0.9996),平均方法回收率为101.25％,日内RSD＜8.0％,日间RSD＜8.5％.结论 所用方法的专属性强、准确、灵敏、快速简便,适用于测定血浆中奈诺沙星的浓度.
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反向高效液相色谱法测定荭草中原儿茶酸的含量
荭草(Herba Polygonl Orientalis)别名水荭草、红蓼、东方蓼,为蓼科植物荭草Polygonum orientale L.的干燥果穗及带叶茎枝,是贵州少数民族用药之一[1].
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2-丙基-4-戊烯酸血药浓度与谷丙转氨酶的关系
目的:研究癫痫儿童血液中丙戊酸毒性代谢产物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)血药浓度与谷丙转氨酶(ALT)的关系.方法:选取96例癫痫儿童作为研究对象,采用反向高效液相色谱法(RP-HLPC)法测定患儿血浆中4-ene-VPA的血药浓度,采用常规生化检测法检测患儿静脉血中ALT的含量,并进行相关性分析.结果:0～≤2岁组癫痫患儿血浆中4-ene-VPA血药浓度与ALT正相关(P=0.018,r=0.621)关系.结论:对于0～≤2岁癫痫患儿,服用丙戊酸时应重点监测肝功能.
关键词： 丙戊酸 2-丙基-4-戊烯酸 反向高效液相色谱法 丙戊酸的代谢产物 血药浓度 -
RP-HPLC法测定复方益肝灵软胶囊中五味子醇甲的含量
目的 建立复方益肝灵软胶囊中五味子醇甲的含量测定方法.方法 采用反向高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,色谱柱Phenomenex C18柱,流动相为甲醇-水(13:7),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm.结果 该方法线性关系良好,平均加样回收率为98.0%,RSD=1.2%(n=6).结论 本法快速、简便、灵敏和分离度好,适用于复方益肝灵软胶囊的含量的测定.
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HPLC法测定胃痛丸中延胡索乙素的含量
胃痛丸由沉香、丁香、延胡索(醋炒)、姜半夏、当归等18味中药材组成,延胡索为主药.对治疗经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛有较好疗效.
