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不同工艺制备延胡索提取物的FTIR谱图特征分析
目的：考察延胡索不同提取物粉末的红外光谱学特征，建立延胡索提取物的质量检测方法，为中药提取物的实时质量监控提供参考。方法以延胡索乙素为指标，采用HPLC测定其含量；利用傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）对延胡索药材及其不同提取物进行研究。结果延胡索药材及其提取物有着各自稳定的红外光谱指纹特征，图谱中位于1610，1520和1457 cm－1处的振动峰是判断延胡索乙素在不同提取物样品中含量高低的主要依据，而其测定结果与HPLC的结果基本吻合。结论该方法简便、快速，能够准确地提供中药提取物中主要化学成分的相关信息，为制定下一步的提取方案提供方向性参考。
关键词： 延胡索 延胡索乙素 中药提取物 傅里叶变换红外光谱法 -
复方白连口服液中白芍、黄连、延胡索的鉴别
采用薄层色谱方法对复方白连口服液中所含白芍、黄连、延胡索进行鉴别试验,其中黄连、延胡索均用对照药材和对照品同时作对照,并进行阴性对照试验,结果色谱斑点清晰,无干扰、专属性强,可作为质量控制标准.
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HPLC法测定胃安宁片中延胡索乙素含量研究
目的 用HPLC法测定胃安宁片中延胡索乙素的含量.方法 用C18柱(250×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0) (60:40)为流动相;流速为0.8 mL/min.检测波长280 nm;柱温为室温.结果 延胡索乙素在0.082～0.656μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98. 62%,RSD为0.58%.结论 本法操作简便准确,可作为胃安宁片中延胡索乙素的质量控制方法.
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丹参元胡醇提工艺条件的优选
采用L9(34)正交试验设计.以丹参酮ⅡA及延胡索乙素的含量为指标,对丹参、元胡的醇提工艺进行了优选.结果表明:以8倍量90%的乙醇回流提取2h,再以4倍量70%的乙醇回流提取2次,每次1h为佳工艺.
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高效液相色谱法测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡索乙素的含量
目的：通过测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡素乙素的含量，建立愈伤胶囊质量控制项下的含量测定标准。方法：采用高效液相色谱(HPLC)方法，Waters公司的 Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1以乙腈为流动相A，以水为流动相B，二元梯度洗脱，0～30分钟，18%～19%A；30～40分钟，19%～31%A；40～60分钟，31%～56%A，检测波长203 nm，流速为1.5 mL/min；延胡索乙素以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调ph值至6.0)(55∶45)为流动相；检测波长为280 nm。结果：经测定愈伤胶囊粉末中，每克按干燥品计，三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的总皂苷含量为0.46 mg/g，延胡索乙素含量为0.046 mg/g。结论：HPLC法测定愈伤胶囊质量三七总皂苷含量与延胡索乙素准确可行，可作为愈伤胶囊含量控制的指标性成分。
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延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量变化的研究
目的:测定延胡索及其与川楝子配伍中总生物碱的含量,研究中药配伍的合理性.方法:采用有机溶剂提取法对样品中生物碱进行提取,酸碱滴定法分别测定延胡索及延胡索与川楝子配伍水煎液中总生物碱的含量.结果:延胡索和延胡索与川楝子配伍中总生物碱含量分别为2.219 mg/g和3.422 mg/g,配伍后较延胡索单品中生物碱含量高1.203 mg/g,经统计学处理,P＜0.01.结论:川楝子与延胡索配伍,对其生物碱的含量有显著的影响.
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不同剂量延胡索乙素在甲状腺手术中的临床探讨
延胡索乙素(dl-tetrahydropalmatine,dl-THP)为中枢抑制药,具有镇痛、镇静、安定作用[1],本研究观察不同剂量延胡索乙素在甲状腺腺瘤切除手术中的应用,探讨其合适剂量,现报告如下.
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除风止痛胶囊中延胡索乙素的含量测定
目的：建立除风止痛胶囊中延胡索乙素含量的测定方法。方法：用HPLC法测定除风止痛胶囊中延胡索乙素含量，流动相：甲醇-水-三乙胺（70：30：0.3）36%的乙酸调PH至6.3，检测波长280nm。结果：该延胡索乙素含量测定方法精密度、稳定性、试验重复性、回收率试验均符合要求。结论：本法可用于除风止痛胶囊的质量控制。
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延胡索药材商品规格等级划分的合理性研究
目的 研究延胡索商品等级的划分与其外观指标和内在含量的相关性,探讨其等级划分方法的合理性.方法 考察不同等级延胡索的外观指标,采用高效液相色谱(HPLC)法测定原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素的含量,并测定醇溶性浸出物的含量.将各个指标与等级进行相关性分析.结果 不同产区延胡索之间的醇溶性浸出物含量差异有统计意义(P＜0.05),且道地产区的含量高于非道地产区;商品等级与醇溶性浸出物存在较强的负相关(r=-0.434,P＜0.01),与原阿片碱含量呈较强的负相关(r=-0.370,P＜0.05);商品等级与延胡索乙素含量呈较弱的负相关(r=-0.180,P＞0.05),与延胡素甲素的含量呈较弱的负相关(r=-0.163,P＞0.05).即延胡索商品等级越高、块茎越大,醇溶性浸出物、原阿片碱含量越少,延胡索乙素、延胡索甲素含量具有随等级升高而减少的趋势.结论 不同产区延胡索醇溶性浸出物含量存在差异,以直径大小划分延胡索等级的方法还有待商榷.
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复方雪莲片的质量标准研究
目的:建立复方雪莲片(雪莲、延胡索、制川乌、独活等)的质量标准,以便更有效地控制产品质量.方法:鉴别项、检查项采用薄层色谱法(TLC),含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的延胡索乙素.高效液相色谱条件:KromasilODS-1 C18柱,流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(65∶35).结果:TLC具有专属性.HPLC准确可靠,回收率为100.7％,RSD为1.6％.结论:该标准可用于复方雪莲片的质量控制.
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醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究
目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响.方法:采用HPLC法测定延胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用.结果:醋制延胡索中延胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品,其中以醋烘品为优.结论:采用醋烘法进行延胡索加工炮制可控,可行、有效,为延胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法.
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长距延胡索炮制方法比较研究
目的:为合理开发和利用长距延胡索提供科学依据.方法:利用薄层扫描法,用延胡索乙素对照品为外标,对长距延胡索常规加工品与蒸炙加工品中的延胡索乙素进行含量测定.结果:长距延胡索蒸炙加工品中的延胡索乙素含量为0.0139%,常规加工品中的延胡索乙素含量为0.0108%;蒸炙加工品中延胡索乙素比常规加工品中的含量高28.7%.结论:依药材外观、硬度及有效成份含量,认为长距延胡索蒸炙法可以取代传统的常规加工法.
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RP-HPLC同时测定止痛方提取物中6个成分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定止痛方提取物中芍药苷、原阿片碱、新乌头碱、延胡索乙素、乌头碱、次乌头碱6个成分的含量.方法:采用Venusil XBP-C<,18>(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1％氨水(磷酸调pH至9.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min<'-1>,检测波长为230 nm(0～12 min,检测芍药苷)、280 nm(12～26 min,检测原阿片碱)、235 am(26～29 min,检测新乌头碱)、280 nm(29～31 min,检测延胡索乙素)、235 nm(31～50 min,检测乌头碱、次乌头碱),柱温30℃.结果:6个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9994)；加样回收率为96.7％～102.6％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为止痛方制剂的质量控制提供依据.
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HPLC法测定瘀创灵凝胶中延胡索乙素的含量
目的:建立瘀创灵凝胶中延胡索乙素的含量测定方法.方法:用HPLC方法对制剂中所含的延胡索乙素进行含虽测定研究.采用ZORBAX SB-C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长为280 nm,柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.结果:延胡索乙素在0.11～1.15μg范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=1.8%).结论:此方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量.
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固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素
目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法.方法:尿样经Oasis HLB C18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH 5.5),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;大鼠给药THP后,收集其尿样分析.结果:THP在0.10～50.0 μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),低定量限为0.10 μg·mL-1,平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%.结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究.
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HPLC法测定延灯滴丸中有效成分含量的方法学研究
目的:测定延灯滴丸中主要有效成分延胡索乙素、灯盏乙素和黄芪甲苷的含量,为制定其质标准提供方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流速0.8 mL·min-1.测定延胡索乙素和灯盏乙素:流动棚为乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH 3.0),梯度洗脱,检测波长为280 nm(延胡索乙素)和335 nm(灯盏乙素);测定黄芪甲苷:流动相为乙腈-水(37:63),采用ELSD检测器检测,气体流速2.7 L·min-1.结果:延胡索乙素、灯盏乙素、黄芪甲苷线性范围分别为0.02～0.8 μg(r=0.9999)、2.49～14.94μg(r=0.9996)、1.2～6.0μg(r=0.9994);平均加样回收率(n=9)分别为99.0%,99.5%,97.5%.结论:本方法简便易行,结果准确可靠,适用于本制剂中延胡索乙素、灯盏乙素和黄芪甲苷的含量测定.
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双金胃疡灵胶囊质量标准的研究
目的:对双金胃疡灵胶囊进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、青木香进行定性鉴别;其中延胡索的薄层色谱鉴别采用延胡索乙素为对照品,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10∶ 6∶ 1∶ 0.1)为展开剂;青木香的薄层色谱鉴别采用青木香为对照药材,以苯-甲醇-冰醋酸(5∶ 0.8∶ 0.1)为展开剂.采用高效液相色谱法对延胡索中延胡索乙素进行含量测定,采用YWG-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱.流动相为:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(58∶ 42∶ 1.8),检测波长为283 nm,流速1.0 mL*min-1.结果:10批双金胃疡灵胶囊中含延胡索乙素(C21H25NO4)为0.016%～0.029% .平均加样回收率为98.72%,RSD为1.8%.结论:本法可作为该产品的质量控制方法.
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毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量
目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量.方法:0.2 mol*L-1Tris-45 mmol*L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40%异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200 nm,50 cm×50 μm,未涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol*L-1 的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min;进样方式:压力进样2 s.操作温度:25 ℃.结果:延胡索乙素在0.04 ～1.60 mg*mL-1范围呈线性,RSD小于2.9%,回收率大于97%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性.
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高效液相色谱法测定复方胃宁片中延胡索乙素的含量
目的:建立测定复方胃宁片中延胡索乙素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Spherisorb ODS-2(5 μm,4.6 mm×250 mm)分析柱,流动相为甲醇-6%乙酸-3%乙酸铵(35∶ 32∶ 33),流速1.0 mL*min-1,柱温为25 ℃,检测波长为280 nm.结果:精密度和稳定性均良好;延胡索乙素浓度在0.035～0.175 mg*mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为 98.1%;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求.结论:本方法简便、专属、重现性好,也可用于延胡索药材及其它制剂的含量测定.
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安君宁微丸质量标准的研究
目的:制订安君宁微丸质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中白芍、丁香进行定性研究,采用薄层扫描法,以苯-丙酮(17∶3)为展开剂,测定波长为335 nm,参比波长370 nm,测定方中君药延胡索中延胡索乙素的含量.结果:白芍与丁香可用薄层色谱鉴别;延胡索乙素在0.096～0.576 μg范围内线性关系良好,r为0.998 6,高、中、低浓度的加样回收率分别为97.9%,98.6%,97.2%;RSD分别为1.5%,1.4%,1.7%(n=5).结论:所建立的方法能控制安君宁微丸质量,且含量测定方法简便、快速、准确.
关键词： 安君宁微丸 定性鉴别 延胡索乙素 含量测定 薄层色谱法(薄层扫描法)
