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RP-HPLC法测定香术止痛酊中延胡索乙素的含量
目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定香术止痛酊中延胡索乙素含量的方法.方法:用乙醚提取香术止痛酊中延胡索乙素,采用Zorbax ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱,以甲醇—水(67∶33)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果:延胡索乙素的浓度在11.56~69.37 μg/mL(r=0.999 98)范围内线性关系良好,平均回收率为96.76%,RSD为1.91%.结论:本法操作简便、精密度好,适用于香术止痛酊的质量控制.
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用不同溶剂、不同提取方法测定金不换中延胡索乙素的含量
为了观察不同的溶剂及不同的提取方法对金不换主要成分延胡索乙素(四氢巴马亭)的提取效果,我们采用多种溶剂及不同的提取方法进行了提取,并对其含量用高效液相色谱(HPLC)测定,现将结果报道如下.
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HPLC测定妇科调经片中延胡索乙素的含量
[目的]建立妇科调经片中延胡索乙素的含量测定方法.[方法]采用HPLC法,色谱柱为ReliaSil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.[结果]延胡索乙素进样量在4.7～14.1 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.25%,RSD=2.17%(n=6).[结论]该法操作简便、准确、专属性强,可作为妇科调经片的质量控制方法.
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RP-HPLC测定金不换中延胡索乙素的含量
[目的]建立HPLC法测定金不换中延胡索乙素的含量.[方法]以Shim-pack CLC-ODS C18柱(150mm×5mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水(70:30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,用外标法定量.[结果]延胡索乙素在0.487～2.922μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为92.53%,RSD为2.38%(n=5).[结论]本方法测定金不换中延胡索乙素含量可靠、简便.
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HPLC法测定三香含漱液中延胡索乙素的含量
[目的]建立三香含漱液中延胡索乙素的含量测定方法.[方法]用乙醚提取三香含漱液中延胡索乙素,采用Zor-baxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(67:33)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm.[结果]延胡索乙素的浓度在5.78～46.25μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.54%,RSD为0.23%.[结论]HPLC法操作简便、精密度好,可用于三香含漱液的质量控制.
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紫外分光光度法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量
目的建立复方金蒲片中延胡索乙素含量测定方法.方法采用紫外分光光度法,检测波长为λ=281nm.结果延胡索乙素线性范围16μg～40μg,线性方程A= 0.016 0C+0.017 6 ,r=0.999 5,平均回收率96.64% ,RSD = 1.81% .结论紫外分光光度法测定延胡索乙素含量可用于复方金蒲片质量控制.
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HPLC法测定妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量
目的 建立妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法 采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至7.5)(60 ∶40)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;外标法测定.结果 延胡索乙素浓度在0.20～1.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.38%(RSD=1.21).结论 此方法简便、准确、重现性好,可作为妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.
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HPLC法测定安神养血口服液中延胡索乙素的含量
目的 建立安神养血口服液中延胡索乙素含量测定的方法.方法 以甲醇为溶剂,提取出安神养血口服液中的延胡索乙素,采用HPLC法测定其含量.结果 在0.030 6～0.091 8 μg/ml范围内,r=0.999 4,含量测定平均回收率为94.9%(RSD=1.80%).结论 本方法简便、快速、准确,可用于安神养血口服液的质量控制.
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延胡索乙素对大鼠外周镇痛作用的实验研究
目的 观察延胡索乙素(1-THP)对大鼠慢性压迫背根节神经元形成的慢性腰背痛的镇痛作用.方法 采用单纤维记录大鼠慢性压迫背根节神经元自发放电.结果 本次实验中记录到单纤维A类神经元自发放电59根,其中1-THP对67.80%(40/59)自发放电有抑制作用.1-THP对受损背根节神经元自发放电的抑制作用具有剂量依赖性,随着剂量的增大抑制神经元自发放电的起效时间越快,自发放电恢复所需的时间也越长.结论 延胡索乙素对大鼠慢性压迫背根节神经元自发放电有抑制作用.
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高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素的含量
目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胃康灵胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:色谱柱为ShimPack VP-ODS,流动相为甲醇-水-三乙胺溶液(70∶30∶0.5),检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1ml/min.结果:延胡索乙素进样量在0.08μg～0.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9 999,n=5),平均加样回收率为100.76%(RSD=2.13%,n=6).结论:本方法简便、快速、可靠,可用于该制剂的质量控制.
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丁桂活络凝胶膏的质量标准研究
目的:建立丁桂活络凝胶膏的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂]中的木香、羌活、独活;采用高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量:色谱柱为Waters Symmetry ShieldC18(250 mn×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(pH6.0,50∶ 50,VV),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:木香、羌活、独活的TLC图斑点清晰、分离度好.延胡索乙素的质量浓度在10.58～52.90 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.72％,平均加样回收率为100.07％,RSD=0.65％ (n=9).结论:所建质量标准可用于丁桂活络凝胶膏的质量控制.
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不同比例配伍的延胡索-川楝子药对中延胡索乙素的含量测定
目的:建立测定不同比例配伍的延胡索-川楝子药对中延胡索乙素含量的方法,揭示不同比例配伍的药对的合理性.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为PhenomenexC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水(32∶68,V/V),检测波长为282 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.结果:延胡索乙素的质量浓度在0.023～0.276 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％；平均加样回收率为99.49％,RSD=2.34％(n=6).延胡索乙素的质量分数随着药对中川楝子用量增加而增加,延胡索和川楝子比例为1∶0→2∶1→1∶1→1∶2时,延胡索乙素质量分数分别增加了0.002％、0.024％、0.008％.结论:该方法重复性好、灵敏度高、简便、准确,可作为延胡索-川楝子药对中延胡索乙素含量的测定方法.
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延胡索细粉与超微粉溶出度比较
目的:考察并比较延胡索细粉和超微粉的溶出度,为改进、提高药品的生物利用度提供依据.方法:以桨法制备供试品溶液,高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量,计算延胡索细粉和超微粉的溶出率.结果:延胡索超微粉的溶出度和溶出率均大于细粉.结论:微粉化有利于药物有效成分的溶出.
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复方苦芩软膏质量标准研究
目的:对复方苦芩软膏的质量标准进行研究.方法:采用薄层色谱法对方中芦荟苷、黄芩苷、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷及延胡索乙素的含量.结果:定性鉴别方法专属性强.延胡索乙素的线性范围为0.131～3.275μg(r=0.999 9),平均回收率为102.40%,RSD=0.77%(n=6);黄芩苷的线性范围为0.050 35～2.014μg(r=0.999 9),平均回收率为100.97%,RSD=1.42%(n=6).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制.
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HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为25℃.结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制.
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HPLC法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定蒲元胃康胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液=60:40(三乙胺调pH 6.0).检测波长为280 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃.以外标法测定含量.结果:延胡索乙素的检测浓度在2.5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为94.33%,RSD=1.11%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于蒲元胃康胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量
目的:建立同时测定消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex C18,流动相A为0.1%磷酸(以三乙胺调pH至6.0)-甲醇(45:55,V/V),流动相B为0.1%磷酸-甲醇(55:45,V/V),梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为282 nm(0~25 min)、330 nm(25.01~60 min),柱温为28℃,进样量为10μl.结果:延胡索乙素和迷迭香酸检测质量浓度分别为1.502~75.10、6.03~301.6μg/ml(r均为0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.36%;加样回收率分别为97.11%~99.87%、98.47%~101.99%,RSD分别为0.95%、1.08%(n=9).结论:该方法操作简便、快速易行,结果准确、可靠,可作为消核灵胶囊中延胡索乙素和迷迭香酸的含量测定方法.
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胃幽康胃漂浮片的制备及其体外释药特性研究
目的:制备胃幽康胃漂浮片并考察其体外释药特性.方法:以羟丙基甲基纤维素K15M(HPMC-K15M,骨架材料)、十八醇(低密度助漂剂)、碳酸氢钠(发泡剂)、聚乙烯基吡咯烷酮K30(PVP-K30,释放调节剂)、硬脂酸镁(润滑剂)为辅料,采用全粉末压片法制备胃幽康胃漂浮片.以小檗碱2、4、8 h的累积释放度(Y2 h、Y4 h、Y8 h)为指标,起飘时间(T1)和持续漂浮时间(T2)为辅助指标,采用正交试验对HPMC-K15M、十八醇、PVP-K30用量进行优选,并进行验证.以释放模型拟合法、Peppas方程拟合法考察所制制剂中主要臣药黄连、延胡索、黄芩和甘草中有效成分小檗碱、延胡索乙素、黄芩苷和甘草酸的释药规律;并以相似因子(f2)法考察4种有效成分的释药相似性.结果:优处方为HPMC-K15M 40 g、十八醇14 g、PVP-K30 2 g(200片量).所制制剂中小檗碱Y2 h、Y4 h、Y8 h分别为31.94%、55.88%、93.34%(RSD为1.2%、1.5%、1.5%,n=3),T1、T2分别在1 min和13 h左右;4种成分释药特性均符合Higuchi模型;均为扩散协同骨架溶蚀作用;f2均大于80,各成分均衡释放.结论:成功制得起飘时间快、持飘时间长,且具有缓释和多成分均衡释药特性的胃幽康胃漂浮片.
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正交试验优选延胡索微波炮制工艺
目的:优选醋制延胡索的微波炮制工艺.方法:以原阿片碱、延胡索乙素和总生物碱的含量为评价指标,以醋用量、闷润时间、微波热力、炮制时间为考察因素,采用正交试验优选佳的炮制工艺.结果:佳炮制工艺为醋的用量30kg,闷润2 h,微波热力60%,炮制时间5min.结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为延胡索的新型炮制方法.
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一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量
目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性.方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果.结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD＜5％).结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉.
