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薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量
目的：采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：采用日本岛津CS-9301型双波长飞点扫描仪，检测波长为360nm。结果：延胡索乙素点样量在0.4～2.2 μg，粉防己碱在0.5～2.5 μg，防己诺林碱在0.3～1.5 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.997，0.998，0.996回收率分别为96.6%，96.6%，97.7%。结论：本方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。
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HPLC法测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量
目的:用HPLC对胃药胶囊中延胡索乙素含量进行测定.方法:采用依利特C18色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-0.7%三乙胺(磷酸调pH3.0)(10.5∶4.5∶85)为流动相,检测波长280 nm.结果:延胡索乙素在0.20～1.82 μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.9%(n=5),RSD为2.8%.结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好.为胃药胶囊建立了新的质量控制方法.
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RP-HPLC测定排石颗粒中延胡索乙素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定排石颗粒中延胡索乙素的含量.方法:采用RP-HPLC法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析,DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)=57∶43为流动相,检测波长280 nm.结果:精密度、稳定性良好,延胡索乙素在0.191～1.146μg范围内有较好的线性关系,加样回收率101.26%,RSD为2.22%.结论:方法简便、准确、可靠、重现性好,可作为排石颗粒中延胡索乙素含量的测定方法.
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加味四妙颗粒的药效成分含量测定
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量.方法:采用Insert Sustain C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈 (A) -0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 (B) 为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm (0～22.5 min,检测木兰花碱,67～71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm (22.5～30 min,检测延胡索乙素)、237 nm (30～45 min,检测甘草苷)、247 nm (45～55 min,检测杯苋甾酮,71～85 min,检测甘草次酸)、284 nm (55～67 min,检测盐酸黄柏碱).结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060～51.49μg·mL-1 (r=1.000)、3.111～77.77μg·mL-1 (r=1.000)、1.813～45.31μg·mL-1 (r=1.000)、1.960～49.00μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.019～50.48μg·mL-1 (r=1.000)、2.468～61.70μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.408～60.20μg·mL-1 (r=0.999 9) 范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率 (n=6) 分别为100.6％ (RSD=1.6％)、100.3％ (RSD=0.4％)、101.0％ (RSD=1.3％)、100.7％ (RSD=0.8％)、100.1％ (RSD=1.9％)、101.6％ (RSD=1.3％)、99.8％ (RSD=1.7％).结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定.
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RP-HPLC同时测定活络效灵丹中糖苷及生物碱成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定活络效灵丹中3个糖苷(马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷)和2个生物碱(延胡索乙素、延胡索甲素)成分的含量.方法:采用xBridgeTM C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,3.5 μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数0.02％的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃.结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、延胡索乙素、延胡索甲素的质量浓度分别在9.375～300.0、45.99～1 502.4、31.20～998.3、1.693～54.20、1.125～36.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 6,n=6),加样回收率均值分别为99.1％、99.9％、98.4％、102.2％、99.8％,RSD均不大于2.8％.3个糖苷和2个生物碱含量的质量分数测定结果分别为3.94～4.59、22.8～26.5、13.6～14.7、1.04～1.17、0.408～0.459 mg· g-1.结论:该方法可作为活络效灵丹中糖苷和生物碱类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据.
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波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中10个活性成分的含量
目的:建立多波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷10个成分的含量.方法:采用岛津Insertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％醋酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(0～20 min,33～36 min,38.8～42 min检测丹参素钠、延胡索乙素、黄芩苷),230 nm(20～29 min,检测芍药苷),254 nm(29～33 min,检测异鼠李素-3-O-新橙皮苷),252 nm(62～70 min检测甘草酸铵),286 nm(36～38.8 min检测丹酚酸B),274 nm (42～48 min,70～80 min检测汉黄芩苷、汉黄芩素),276 nm(48～62 min,检测黄芩素),流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:通过1次进样,同时测定了上述10个成分的含量,丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷的进样质量浓度分别在6.32～158 μg·mL-1(r=0.999 8)、53.4～1 336 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.51～37.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.888～22.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、18.6～465 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.92～198μg·mL-1(r=0.999 9)、2.14～53.6 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.30～82.6 μg·mL-1(r=1.000 0)、1.12～28.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、38.5～962 μg· mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=1.4％)、99.0％(RSD=1.4％)、98.1％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=0.98％)、100.2％(RSD=1.8％)、98.7％(RSD=2.6％)、100.4％(RSD=1.7％)、100.2％(RSD=3.0％)、100.5％(RSD=2.2％);3批中试样品中上述10个成分含量测定结果依次为2.112～2.119mg·g-1、15.642～15.648 mg·g-1、1.558～1.568 mg·g-1、0.553～0.568 mg·g-1、16.515～16.527mg· g-1、4.412～4.423 mg· g-1、0.554～0.569 mg· g-1、3.353～3.368 mg·g-1、0.192～0.201 mg·g-1、8.749～8.761 mg·g-1.结论:该方法可用于水蛭蛴螬化瘀片的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础.
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建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量.方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05％三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→8％A;5～5.5 min,8％A→11％A;5.5～20 min,11％A;20～30 rin,11％A→30％A;30～40min,30％A→40％A;40～42 min,40％A→55％A;42～53 min,55％A→75％A),流速1.2 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-0-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10 μL.结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7％、90.9％、91.2％、94.9％、97.4％、94.6％、96.1％、90.9％和104.4％,RSD分别为2.1％、1.3％、1.1％、1.6％、0.7％、0.6％、1.8％、2.0％和1.4％;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464～3.535、1.133～1.178、0.373～0.382、13.598～14.142、0.109～0.112、0.499～0.510、0.114～0.119、0.027～0.028和0.163～0.174mg·g1.结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础.
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HPLC法比较延胡索炮制前后7个生物碱成分的含量
目的:采用反相高效液相色谱法分别测定中药延胡索生品与醋制品中四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱的含量,并对其进行比较.方法:采用Benetnach C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液(含0.08％三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温35℃,检测波长280nm,洗脱时间为70 min.结果:四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱线性范围分别为1.12～56.0、1.27～63.5、3.37～168.5、1.02 ～51.0、0.89 ～44.5、0.88 ～44.0、3.22～161.0 μg· mL-1(r≥0.999 3);平均回收率(n=6)为98.3％～103.6％,RSD≤2.8％.炮制前后7个生物碱含量的质量分数测定结果分别为163.90 ～376.28、140.24 ～207.29、973.61～1 158.33、180.49 ～433.49、68.01 ～196.76、18.43 ～46.10、550.57 ～1 489.84 μg·g-1.结论:醋制品中四氢非洲防己碱比生品含量低,原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素含量均有不同程度的升高,黄连碱含量变化不定.本实验所建立方法经方法学验证,可为延胡索醋制品的质量控制提供科学依据.
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HPLC法测定不同产地元胡药材中5种生物碱含量
目的:建立同时测定元胡药材中延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种生物碱含量的高效液相色谱法,并对不同产地元胡药材进行测定.方法:采用超声辅助法提取样品,外标法定量,结合3D指纹图谱进行定性鉴别.色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C18(4.6mm×150mm,2.7 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,20％ A→25％A;20 ～ 55 min,25％A→45％A;55～65 min,45％A→55％A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.结果:原阿片碱、延胡索乙素和紫堇碱质量浓度在5～ 50 μg·μL-1之间,四氢小檗碱和脱氢还罂粟碱质量浓度在1.08～ 10.8 μg·μL-1之间线性关系良好(r ＞0.999).浙江仙居、浙江东阳、浙江磐安、汉中城固、河南辉县、广西河池、山东泰安、黑龙江绥化、吉林通化、辽宁清原、湖北郧西、湖南新化、安徽亳州13个产地元胡药材样品中延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种生物碱含量有一定差异,但生物碱比例却有一定相似性,原阿片碱含量均在11％ ～19％,延胡索乙素含量均在22％～37％,紫堇碱含量均在27％ ～ 37％,四氢小檗碱含量均在15％ ～ 29％,脱氢还罂粟碱含量均在1.2％～2.0％.浙江仙居道地药材中5种生物碱的含量均居首位,有着天然的含量优势;汉中城固元胡中5种生物碱含量与浙江3个产地含量均值接近甚至超过,与汉中元胡由浙江引种而来的事实也是相符的.结论:本法经方法学验证可以作为元胡药材质量评价的方法.不同来源样品检测结果说明,延胡索乙素、紫堇碱、原阿片碱、四氢小檗碱和脱氢海罂粟碱5种成分含量及指纹图谱的差异与药材品种及产地有相关性,可为道地药材元胡的产地溯源系统的建立提供参考.
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夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究
目的:建立夏天无提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并采用电喷雾(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MSE)对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定.方法:采用ACQUITY UPLC(R) BEH-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-乙酸铵甲酸水溶液(每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％A;2 ～ 30 min,5％ A→23％ A;30 ～37 min,23％ A→60％A),流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/ 100 ～ 800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15 ～45 eV.结果:37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0％.高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱.结论:本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础.
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RP-HPLC法同时测定金铃子汤中的5个主要活性成分
目的:采用反相高效液相色谱法建立金铃子汤中原阿片碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、川楝素含量同时测定的方法.方法:采用Kromasil C18(250 mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05％醋酸水溶液(氨水调pH 6.0),梯度洗脱,流速0.8mL·min -1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:原阿片碱、黄连碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素、川楝素质量浓度分别在1.76～35.2,1.84～36.8,2.20～44.0,2.24 ～44.8,8.48～63.6 μg·mL-1范围内线性良好(r =0.9998 ～0.9999)；平均回收率(n=6)分别为103.5％,101.2％,102.7％,100.9％,97.1％.结论:本方法简单快捷,测定结果准确,适用于金铃子汤中原阿片碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、川楝素的含量测定,可为金铃子汤的质量控制或中药配伍等方面给与全面、客观的评价.
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HPLC-MS/MS法同时测定骨刺片中7个生物碱的含量
目的:建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法,为骨刺片的质量评价提供依据.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果:7个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均大于0.999 0;平均回收率(n=6)在90.3％～104.8％之间,RSD在0.9％～2.8％之间.18批样品中双酯型生物碱(以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计)含量范围为0～10.11 μg·片-1,安全性风险较小;单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱总量计)、延胡索乙素含量范围分别为1.99～141.58μg·片-1和0.02～16.43 μg·片-1.结论:本方法可为骨刺片的质量控制提供依据.
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海南地不容药材定性定量方法研究
目的:建立海南地不容药材的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对海南地不容药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱的含量,色谱柱为Hypersil - C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％三乙胺体系,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长281 nm.参照中国药典2010年版一部所述方法测定水分及总灰分.结果:在薄层色谱鉴别中,延胡索乙素和巴马汀斑点分离效果良好,具专属性,可用于海南地不容药材的定性鉴别；高效液相色谱测定中,巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱进样量分别在0.288～2.88,0.0978 ～0.815,1.44～9.60,0.116 ～0.776 μg范围内线性关系良好(r=0.9997 ～0.9999)；平均加样回收率(n=6)分别为97.4％,98.3％,100.8％,97.9％.结论:所建立的方法可准确地对海南地不容进行定性、定量分析,用于其质量控制.
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香附四物汤全方及其效应部位中3个生物碱类成分在比格犬体内的药动学比较研究
目的:研究香附四物汤全方水提液(QF)及其效应部位(BW)中3个生物碱类成分经口服给药后药物代谢动力学特征的差异.方法:采集比格犬灌胃QF及BW后不同时间点的血浆样本,采用LC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)方式进行正离子检测,测定血浆中普鲁托品、延胡索乙素、四氢非洲防己碱的浓度,DAS软件计算主要药动学参数.结果:普鲁托品在QF与BW中的各项参数除Cmax外差异没有统计学意义,BW中Cmax大于QF(P ＜0.05)；延胡索乙素在体内消除缓慢,QF和BW均出现了双峰现象,QF中Tmax、AUC0～T与BW相比明显增大(P＜0.05)；四氢非洲防己碱达峰较快,BW中Cmax大于QF(P＜0.05).结论:QF和BW药动学参数的差异有统计学意义,提示两者的差异成分会对普鲁托品、延胡索乙素和四氢非洲防己碱的体内过程产生影响.
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RP-HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
目的:采用HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒(淫羊藿、蛇床子、延胡索)中的淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量.方法:采用Symmetry C18(150mn×3.9 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)一0.1％磷酸溶液(B;三乙胺调pH至6.5)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 24 min,24.5％ A;24 ～ 70 min,24.5％ A→57.5％A),流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长270 nm (0 ～25min)、282 nm(25 ～55 min)、322 rm(55～70 min),进样量20 μL.结果:淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的线性范围分别为0.255 ～0.561 mg· mL-1(r =0.9996)、6.40～14.08 μg· mL-1(r =0.9998)、0.170 ～0.510 mg· mL-1(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.19％(RSD=1.2％)、99.97％(RSD=0.89％)、99.71％ (RSD=1.2％).结论:本方法方法学验证可用于壮骨止痛颗粒的质量控制.
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复方枣仁胶囊治疗失眠症83例
复方枣仁胶囊由酸枣仁、左旋延胡索乙素等组成,具有养心、安神、镇静作用.笔者用复方枣仁胶囊治疗失眠症83例,疗效较好,报告如下.1 一般资料83例均为门诊患者,男53例,女30例;年龄23～81岁,平均63.08±17.43岁.均符合CCMD-3的失眠症诊断标准,排除器质性、精神病性、抑郁性等失眠.阿森斯失眠量表评分＞6分.
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延胡索的质量控制方法研究
目的 本论文旨在研究常用中药材延胡索的质量控制方法,建立薄层扫描法测定延胡索中延胡索乙素的含量.方法 采用双波长反射锯齿扫描,检测波长和参比波长分别为441nm和700 nm.结果 延胡索乙素在0.2～1.0g范围之间线性良好,平均加样回收率为98.95%,RSD为2.0%.结论 上述方法准确,简便,重现性好,可用于延胡索的质量控制.
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正交实验法优选妇科经痛片工艺研究
目的:优选妇科经痛片的佳醇提工艺条件.方法:以浸膏得率、延胡索乙素含量为考察指标,采用正交实验法优选提取工艺条件.结果:佳提取工艺条件为:第一次加8倍量70%乙醇同流1.0小时,第二次加6倍量70%乙醇回流0.5小时.结论:优选出的醇提条件科学合理,适合工业化生产.
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HPLC法测定胃痛丸中延胡索乙素的含量
胃痛丸由沉香、丁香、延胡索(醋炒)、姜半夏、当归等18味中药材组成,延胡索为主药.对治疗经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛有较好疗效.
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延胡索乙素对低O2高CO2大鼠肺动脉高压的影响及机理
中药延胡索中提取的生物碱(dl一tetrahydropalmatine,dl一THP)除具有神经系统药理作用外,在体循环系统的研究中还发现THP可使大鼠出现明显的降动脉血压作用,对细胞增殖也有抑制作用[1,2].慢性肺动脉高压的形成机制研究发现,肺血管重构是肺动脉压力持续增高的主要原因.故我们采用低O2高CO2肺动脉高压大鼠模型,观察延胡索乙素对肺动脉高压的影响并探讨其机理.
