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离子色谱-抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量
目的 采用离子色谱-抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量.方法 采用色谱柱lonPac CS12A(250 mm×4.0 mm Analytical),以0.16％甲烷磺酸为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测器为电导检测器,柱温为25℃,选样量为25 μL.结果 环磷酰胺相关物质A的定量下限为1.8 μg·mL-1,检测限为0.54 μg·mL-1;在1.8～24μg·mL-1内线性关系良好(r＞0.999),在不同浓度水平范围内的平均回收率为97.45％～99.81％,RSD＜3％.结论 本方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,可满足环磷酰胺相关物质A检验分析的需要.
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寡核苷酸抗流感药物流感泰得钠含量测定
目的 用离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)评价抗流感药物钠含量,探讨两种测量方法定量结果的一致性.方法 在戴安ICS900离子色谱仪上,用阳离子分析柱Ionpac CS12(4 mm×250 mm),流动相:甲烷磺酸；抑制型电导检测;流速1 mL·min-1；测量结果与国标方法(火焰原子收光谱法)进行方法学评价比较；应用配时t检验和Bland-Altman法对两种测量方法进行一致性评价.结果 两种方法的精密度分别为2.0％和0.7％,重现性分别为20％和7.96％,回收率分别为99.6％和89.8％,测量结果无显著性差异,配对t检验P＞0.05；Bland-Altman法一致性评价的95％一致性界限为:(- 1.514,1.487),绝大多数差值都位于该区间内.结论 IC的重复性和回收率均优于AAS; Bland-Altman法综合判断两组数据具有高度的一致性.
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离子色谱法测定浙贝母中二氧化硫残留量
目的 建立测定浙贝母中二氧化硫残留量的离子色谱法.方法 样品经定氮仪蒸馏、3％过氧化氢溶液吸收后,进Dionex ICS-3000型离子色谱仪分析检测.结果 硫酸根在0.000 05～2 μg内线性关系良好(r=1.000)；二氧化硫平均回收率为97.8％,RSD为2.1％(n=9).结论 该方法快速、简便、灵敏,精密度、重复性良好,适用于浙贝母中二氧化硫残留量的检测.
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离子色谱法测定不同产地芡实中二氧化硫残留量
目的 建立离子色谱法快速测定芡实药材中二氧化硫的残留量.方法 采用盐酸蒸馏法提取,过氧化氢吸收并氧化,离子色谱法测定硫酸根离子的含量,以公式推算二氧化硫残留量.用Dionex Inopac AS 11-HC阴离子分析柱,20 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,电导检测器检测,流速1.0 mL·min-1.结果 硫酸根离子在1.00～200.00 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系.回归方程Y=0.6791X-0.9616,相关系数r=0.9999;检出限为0.33 mg·L-1;平均回收率为93.22％.不同产地样品中二氧化硫残留量有一定差异.结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,准确度较高,适合芡实药材中二氧化硫的残留量检测.
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离子色谱法测定药用辅料β-环糊精的有关物质
目的 建立测定β-环糊精中有关物质α-环糊精和γ-环糊精的离子色谱方法,并用质谱进行验证.方法 采用离子色谱法,CarPac PA 200离子柱,柱温30 ℃,安培检测器,金电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极.高分辨质谱法采用电喷雾电离模式,离子阱扫描范围为300~1 400.结果 α-环糊精和γ-环糊精的检出限为0.2和0.5 mg·L-1,定量限分别为0.4和1.0 mg·L-1.采用离子肼质谱法确认了α-环糊精和γ-环糊精,结果与离子色谱相一致.所有样品均检出γ-环糊精,同时探讨了其限量标准,为该品种标准提高和风险监控提供了技术参数.结论 该方法快速、有效,可用于β-环糊精中有关物质的检测.
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离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量
目的 建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法.方法 采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品.用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL.结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好.结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定.
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离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量
目的 建立离子色谱法测定白花舌蛇草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量测定方法.方法 加入三乙醇胺-水(1:2)混合溶液2 mL,以20 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion PacAS23 Analytical离子色谱柱分离,电导检测器检测.结论 亚硫酸根离子在0.25～1.5 mg范围内线性良好(r=0.999 8);硫酸根离子在0.125～6.25 mg范围内线性良好(r=0.999 8);平均回收率为99.0%.结论该法快速、简便、专属、灵敏,适于注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量的测定.
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离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究
目的 建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法.方法 选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8～45 mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80 mL/min,电导检测器检测.结果 亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L、溴酸盐在0～0.15 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD＜2.0％).亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7％～101.5％,低检出限0.22 μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2％～101.8％,低检出限0.47 μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5％～101.7％,低检出限0.27 μg/L.结论 离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏.
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离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量
目的 建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法.方法 用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4 mm×50 mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35 mmol/L,流速1.0 mL/min;抑制器电流87 mA;进样500 μL,运行12.0 min的实验条件,水样直接用0.45 μm滤膜过滤后上机分析.结果 在0～2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006 mg/L,平均回收率93.4％～96.8％,相对标准偏差RSD=0.94％～2.2％.结论 该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法.
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离子色谱法检测血液透析液中钠、钾、镁、钙方法研究
目的 研究血液透析用水中Na、K、Mg、Ca离子的检测方法,保证血液透析用永安全.方法 YY0572-2005《血液透析和相关治疗用水》规定,血液透析水中Na、K、Mg、Ca离子的检测方法为原子吸收法.该法研究了离子色谱法检测血液透析用水中Na、K、Mg、Ca离子的检测方法.结果 该法可以同时检测4种离子,精密度RSD均＜5％,样品加标回收率为96.3％～108.0％,Na、K、Mg、Ca离子的检出限分别为0.009、0.019、0.014、0.026 mg/L.在0.1～10 mg/L曲线范围内有良好线性关系,相关系数均在0.9995以上.结论 离子色谱法检测血液透析水中Na、K、Mg、Ca,灵敏度高,回收率好,能满足血液透析水的检测要求.
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离子色谱法测定水中二氯乙酸不确定度评定
目的 分析离子色谱法测定水中二氯乙酸不确定度的来源,建立离子色谱测定法的不确定度评价方式.方法 按照测量不确定度的评定原理,确定不确定度的来源,计算出合成标准不确定度和绝对扩展不确定度.结果 水样中二氯乙酸的浓度为0.107 mg/L时,其绝对扩展不确定度为0.004 mg/L,k=2.结论 该报告方法在实际工作中有较强的参考价值.
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水中硫酸盐离子色谱法和铬酸钡分光光度法检测结果比较
目的 比较水中硫酸盐的离子色谱测定方法和铬酸钡分光光度法热法检测结果差异,探讨硝酸根(NO3-)对2种方法的影响.方法 对64个实验室离子色谱法和34个实验室铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐结果进行分析比较,并对NO3-进行干扰实验.结果 离子色谱法和铬酸钡分光光度法测水中硫酸盐检测结果有差异:均值浓度较低组差异有统计学意义,均值浓度较高组差异无统计学意义.结论 离子色谱法和铬酸钡分光光度法检测结果的差异主要来自NO3-的影响,硝酸根使铬酸钡分光光度法测水中硫酸盐的结果偏高.
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免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量
目的 建立免试剂离子色谱法快速测定饮用水中草甘膦残留量的方法.方法 选用Ionpac AS11-HC阴离子分析柱,在线产生30 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.00 mL/min,电导检测器检测.结果 草甘膦在0～1.00 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD％＜1.5),草甘膦相关系数r为0.9999,回收率88.5％～94.9％,低检出限为6.49μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的检测.
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离子色谱法检测尿液中的氟离子含量
目的 建立测定尿液中氟含量的离子色谱检测方法.方法 采用瑞士万通MIC离子色谱仪,通过样品前处理后,检测尿液中的氟含量.结果 该方法尿液中氟含量检出限为0.03 mg/L,线性范围在0～3.0 mg/L,精密度RSD≤4.3％,样品加标回收率97.2％～103.1％.结论 该法灵敏度、准确度高,具有较低检出限,可满足尿液中氟含量检测.
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离子色谱法测定水中氯的不确定度评定
目的 分析离子色谱法测定水中氯化物的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式.方法 根据离子色谱分析的一般过程,采用JJF 1059-1999技术规范和化学分析中不确定度评估指南的要求,对水中氯化物的测定结果进行不确定度评定.结果 标准系列回归方程为y=0.2717x-0.05,相关系数r=0.99997.水样品测定均值C0=3.05 mg/L,扩展不确定度为0.11mg/L.产生不确定因素主要为工作曲线、样品重复性、标准溶液、温度和玻璃仪器.结论 由小二乘法拟合曲线产生的不确定度对总不确定度贡献大.
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离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨
目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.
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离子色谱法测定茶叶中氟含量
目的 探讨离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量.方法 分别采用高子色谱法和氟离子选择电极法测定茶叶中氟化物的含量,对结果进行比较.结果 离子色谱法和氟离子选择电极法检验结果一致,但离子色谱法的精密度高于氟离子选择电极法.结论采用离子色谱法测定茶叶中氟化物的含量,操作简便,灵敏度高,能满足茶叶中氟化物的含量测定的需要.
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离子色谱法同时测定地表水中4种无机阴离子
目的 建立1次进样同时测定水中4种无机阴离子F、Cl-、NO3-N、SO42-的方法.方法 用Dionex ICS-1000离子色谱仪,lonpac AS9-HC分离柱.淋洗液为3.5mmol/LNaCO3-1.0 mmol/LNaHCOa,流速1.20 mL/min,进样量25 μL,电导检测.结果 能简便、快速、有效地分离检测水中4种阴离子.方法线性关系好(r＞0.9998),线性范围宽,检出限低(0.0121～0.156mg/L),RSD＜3.0％,样品加标平均回收率98.0％～100.7％.结论 该方法操作简单,检测所用试剂少,灵敏度高,线性范围较宽,能快速得到准确的检验结果,适用于大批量水样检测.
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离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐
目的 建立面包制品中痕量澳酸盐的离子色谱测定方法.方法 样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样；进样体积25μL;选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生5～40 mmol／L KOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器检测.结果 澳酸盐在0.05～2.00 mg/L线性良好,相关系数r＝0.9992,精密度高(相对标准偏差＜3.5％).回收率82.5％～94.0％；低检出限0.10mg/kg；定量下限0.32mg/kg.结论 该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量澳酸盐检测.
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灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟的研究
目的 建立灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟的方法.方法 样品经灰化处理后,用离子色谱法测定.淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3.结果 相对标准偏差(RSD)为0.53％,回收率为97.2％～97.4％,低检出浓度为0.5 mg/kg.结论 用灰化-离子色谱法测定茶叶中总氟,方法便捷、灵敏度高、精密度好、回收率高、结果可靠.
