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大气PM2.5中铵离子测定的两种方法比较
本文主要采用离子色谱法和分光光度法对大气PM2.5中铵离子进行测定,分别对这两种检测方法的校准曲线、检出限、精密度、回收率进行比较,结果表明这两种均可满足定量测定的要求.对28组样品中铵离子分别进行离子色谱法和纳氏试剂分光光度法的测定,将测得数据配对t检验,结果表明离子色谱法和纳氏试剂分光光度法的铵离子结果具有一致性.
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离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究
目的 建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法.方法 选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定.结果 二氧化硫含量在0~266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%~98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,低检出限为0.067 mg/kg.结论 方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高.
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离子色谱法(IC)测定姜黄中二氧化硫残留量
目的:分析离子色谱法(Ion Chromatography,IC)在姜黄二氧化硫残留量测定工作中的应用效果.方法:随机选取10个批次姜黄样品作为研究对象,以离子色谱法测定结果作为研究组,盐酸恩波副品红紫外分光光度法测量结果作为对照组,比较两种检测方法测定结果差异.结果:研究组测定结果为(4.75±0.25)mg/kg,而对照组测定结果为(4.80±0.20)mg/kg,组间差异无统计学意义(P>0.05).结论:离子色谱法测定姜黄中二氧化硫残留量结果与我国食品卫生标准检验方法测定结果较为吻合,加之该种检测方法操作简便,值得在今后积极推广使用.
关键词: 离子色谱法 姜黄 二氧化硫 盐酸恩波副品红紫外分光光度法 -
离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中的六价铬迁移量
目的 建立一种离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中六价铬迁移量的新方法.方法 样品经碱性食品模拟物(碳酸钠-盐酸,pH =8.5)浸泡后,使用氯化铵-氨水溶液为淋洗液,IonPacA S7 (4 mm×250 mm)阴离子分析柱分离,以紫外检测器在350 nm波长直接检测.结果 本方法在0.001 ~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=10.8554x+0.00472,r=0.999 9,检出限为0.000 3 mg/L,定量限为0.001 mg/L,样品加标回收率为88%~113%,相对标准偏差(n=6)为1.9% ~9.0%.结论 本方法具有灵敏度高、准确性好、检出限低、操作简便易行等特点,适用于日常样品检测.
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2013年河北省159份生乳中硫氰酸盐含量分析
目的 了解河北省生牛乳中硫氰酸盐含量情况.方法 遵循代表性、随机性和适时性的采样原则,采得全省范围内2013年159份生乳样品,按照食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序,采用离子色谱法进行硫氰酸盐含量测定.结果 111份样品检出硫氰酸盐,48份未检出,检出含量高为6.45 mg/kg,P50为1.32 mg/kg,P95为2.94 mg/kg.结论 159份生乳样品中硫氰酸盐含量均低于GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定的硫氰酸钠添加量(≤15 mg/kg),河北省生乳中硫氰酸盐污染情况相对较轻.
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离子选择电极法与离子色谱法检测生活饮用水中氟化物的比较分析
目的 分析离子选择电极法与离子色谱法检测生活饮用水中氟化物的效果.方法 选取该县某饮用水源作为研究对象,总共采样4份水样,对4份水样分别采用离子选择电极法与离子色谱法检测其中的氟化物含量,对比两种检测方式的检测结果.结果 所有水样的水氟浓度均超过1.0 mg/L的生活饮用水检测标准,4份样品的检测结果显示,两种检测方式的差异无统计学意义(P>0.05).结论 离子选择电极法与离子色谱法检测生活饮用水中氟化物的效果相当.采用离子色谱法检测水氟含量所需时间更短,值得推广应用.
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离子色谱法在公共卫生检测中的新进展
离子色谱法因其具有快速、方便、选择性好、灵敏度高和能实现多组分的同时分离等特点,是近年来发展速度较快的分析方法之一.作者就离子色谱法的分离机理、研究进展及其在卫生检验中的应用等内容进行了综述.着重介绍了离子色谱在水质、食品、药物以及职业卫生等公共卫生领域的检验应用.
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离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物的方法研究
目的 研究离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物的方法.方法 采用阴离子分析柱和淋洗液浓度梯度洗脱,对水中氯化副产物含量进行测定.结果 离子色谱法对水中氯化副产物定量检出限5 μg/L;线性相关系数大于0.999.高、中、低浓度加标回收率二氯乙酸为97.3%~101%,三氯乙酸为100.3%~102.4%.经不同地区自来水测定表明,水中氯化物含量低于50 mg/L可直接测定.结论 离子色谱法可直接测定水中氯化副产物含量,各项技术指标均能满足卫生标准要求.
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离子色谱测定工作场所空气中三氯氧磷的方法研究
三氯氧磷又名氯化磷酰、磷酰氯,分子式为POCI3.为无色或淡黄色透明发烟液体,具有刺激性臭味,可经呼吸道及皮肤侵人,有强烈的氧化和脂溶作用,遇湿润的呼吸道黏膜可分解成磷酸及盐酸,产生刺激、腐蚀作用,引起流涕、咽喉干痒、头痛、呼吸困难等症状,严重者可发生喉水肿致窒息、肺炎或肺水肿.
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离子色谱法同时测定空气中的二氧化硫和二氧化氮
二氧化硫(SO2)和二氧化氮(NO2)是大气污染物的重要组成,大气中的SO2主要是人类活动产生的,大部分来自煤和石油的燃烧以及石油炼制等,人为产生的NO2主要来自高温燃烧过程的释放,比如机动车、电厂废气的排放等.SO2和NO2污染还可能导致酸雨,给生态系统以及农业、森林、水产资源等带来严重危害.SO2和NO2也是室内空气污染的主要成分,特别是在我国农村燃煤地区SO2污染尤为严重.2002年我国《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)已将SO2和NO2列入室内空气监测指标[1].SO2和NO2会刺激人们的呼吸道,减弱呼吸功能,并导致呼吸道抵抗力下降,诱发呼吸道的各种炎症,危害人体健康,其产生、迁移以及清除和净化一直是人们关注和研究的课题.
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海水中5种阳离子的离子色谱分析
离子色谱法是近年来发展起来的一种高效、快速的新型分离技术,广泛应用于分析化学和生物医药学领域,Li、Na、K、Mg、Ca同时分离测定较困难,目前,上述5种阳离子测定多采用原子吸收光谱法.
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测定生活饮用水中氟化物的离子选择电极法与离子色谱法的比对
目的:分析离子选择电极法与离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的应用价值.方法:选取某市区集中式饮用水源地,采样水样4份,分别采用离子选择电极法与离子色谱法测定水样中的氟化物含量,比较两种测定方法的结果.结果:所有水样通过检测其水氟浓度都在生活饮用水标准检测1.0mg/L以下,两种测定方式下的结果比较无显著性差异(P>0.05).加标回收率为98.7%~101.8%,两种检测方法都达到质量控制要求,二者之间回收率比较无显著差异(P>0.05).结论:离子选择电极法与离子色谱法测定生活饮用水中氟化物均有显著的应用价值,效果无明显差异,但离子色谱法操作时间更短.
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离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量
目的:研究离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量.方法:色谱柱:阳离子交换色谱柱;淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸溶液;流速:1.0mL/min;柱温:30?C;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;运行时间:15min.结果:钠、钾、镁、钙线性相关性好,相关系数r均大于0.9995,平均回收率分别为99.9%、100.4%、100.5%和100.4%,RSD均小于1.0%.结论:离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙操作简单,精密度和准确度高.
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离子色谱法测定牙科脱敏剂中氟的含量
目的:建立离子色谱法测定牙科脱敏剂中的氟含量.方法:A4-250阴离子色谱柱(250mm×4mm),阴离子保护柱,以碳酸体系为淋洗液、0.3% 硫酸为抑制器再生液,流速1.0mL/min;阴离子抑制器;电导检测器;进样量20μL.对建立方法的线性、精密度、回收率等进行验证.结果:标准溶液中氟离子在1~10μg/mL范围内,氟离子色谱峰与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率103.1%,所检牙科脱敏剂中的氟含量为0.09%.结论:本方法经方法学验证可用于医疗器械产品中氟含量的检测.
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离子色谱法检测面制品中溴酸钾
溴酸钾(KBrO3)作为面粉处理剂已有非常悠久的历史.1914年溴酸钾作为氧化剂初次用于美国焙烤工业中;1926年德国在酵母发酵面团中使用溴酸钾;1941年美国食品及药品管理局(FDA)正式通过溴酸钾在面粉中的使用,规定添加量为75 mg/kg.
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放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
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线扫伏安法测定食盐中碘酸根
我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补,碘酸盐在食盐中化学性质稳定,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量.测定碘酸盐有离子色谱法[1]、溶出伏安法[2,3]、动力学催化分光光度法[4]、容量法(GB5461-92)等,下面报道一种极为简便的线扫伏安法.
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离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价
目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法.方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度.结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg·g-1.结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析.
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离子色谱法测定枸杞子和大枣中甜菜碱含量
目的:建立一种检测枸杞子和大枣中甜菜碱含量的直接离子色谱法.方法:采用Thermofisher IonPacCS19(250mm×4mm)阳离子交换色谱柱和CG19(50mm×4mm)阳离子保护柱,以甲基磺酸(MSA)为流动相,等度洗脱;流速1.0mL/min.结果:用该离子色谱法测定枸杞子和大枣中的甜菜碱,在10min内可完成分离检测;甜菜碱质量浓度在10-500mg/L内标准曲线具有良好的线性关系(r2=0.9997);该方法的低检出限为1.8mg/L;精密度良好,保留时间和峰面积的RSD(n=6)分别为0.15%和1.7%;枸杞子和大枣的加样回收率在85.1%-93.4%之间(n=6),平均加样回收率分别为88.8%和89.7%;样品在室温下放置12h稳定.结论:运用该法测定甜菜碱含量灵敏度高、重现性好、检测过程简便,具有较高的实用和推广价值.
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用离子色谱法同时测定工作场所空气的氯化氢含量
目的:建立工作场所车间空气中氯化氢的离子色谱法。方法:选择IonPacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为25.0μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为50mA。结果:在0~25.0mg/mL氯化氢的线性方程为:y=2.117x-0.036,r=0.9999,检出限为0.06μg/mL。低检出浓度为0.016mg/m3(以采集5.0L空气样品计)。回收试验结果显示,该方法的平均回收率为97.6%~101.6%,RSD为1.56%~3.76%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于作业环境空气中氯化氢测定。