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离子色谱法测定场所空气中3种卤代乙酸的方法研究
建立场所空气中3种卤代乙酸同时检测的离子色谱法.样品用纯水解析后,利用大容量阴离子交换色谱柱分离分析.结果显示,在所建立的佳实验条件下,3种卤代乙酸能得到有效分离,线性良好,低检出限在1.0~1.8 μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.9%,平均回收率在83%~109%.提示,该方法灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测场所空气中3种卤代乙酸,结果满意.
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同时测定工作场所中溴化氢等4种无机酸的离子色谱法
用离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、氯化氢(HCl)、溴化氢(HBr)和硫酸(H2SO4),用多孔玻板吸收管作采集器,KOH吸收液采集.结果显示,平均采样效率>95%,方法的检出限F-为0.01 μg/ml,C1-为0.02 μg/ml,Br-为0.03 μg/ml,SO42-为0.03 μg/ml,方法的精密度均小于7%,回收率为94.3%~106.5%.提示,该方法灵敏度高,选择性好,干扰少,准确度高;在工作场所中4种无机酸共存情况下采样及检测方便,分析速度快,节省试剂.
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碱金属与碱土金属离子色谱测定方法建立
目前中国检测工作场所中碱金属和碱土金属元素及其化合物的标准方法是火焰原子吸收光谱法进行检测,该方法操作繁琐,结果稳定性较差.离子色谱法以其快速、方便、选择性好、抗干扰能力强、多组分同时分离与检测等优势,在不同行业中得到了广泛应用[1-3],而在职业卫生领域的应用却很少,国标"GBZ/T160"中仅包含了少数非金属离子的离子色谱检测方法[4].
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食品中磷的钼锑抗法测定
磷的测定多为钼蓝分光光度法[1],还有离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等,但仍以钼蓝分光光度法应用多.实际工作中发现,GB/T5009.87-2003[2]中所规定的方法,其中第一法分光光度法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等因素.本实验通过改变还原剂,选择大吸收波长,提高了测定灵敏度,扩大了方法的线性范围.减少取样量,易于样品的消解.缩短了显色反应时间,提高了测定速度.
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离子色谱法测定空气中氯乙酸
作业环境空气中氯乙酸(chloroaetic acid)的测定,国外报道采用高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、离子色谱法[3~5]、分光光度法[6];近年来国内报道用气相色谱法[7],该法操作简便、实用,但灵敏度较低,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定.我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究.结果报告如下.
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静电离子色谱法对食品添加剂含量的测定
分析测定饮料中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素,大多采用高效液相色谱法.本文应用自制的静电离子色谱柱,以去离子水为流动相,对有机酸、有机盐进行了分离和定量检测,为有机电解质的分析提供了一种简单、通用、快捷的无化学试剂污染的方法.现介绍如下.
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离子色谱法测定水中阴离子含量不确定度评定
离子色谱法可同时测定水样品中的几种常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO3、SO42-等的含量,它们的测量方法和测量过程的不确定度来源相同,可以通过其中一种离子测量不确定度的评定,建立起它们的测量不确定度评定方法,从而方便今后对此类测量的数据分散性和可靠性的判断.
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水中微量钡的离子色谱法测定
水中钡的测定通常采用石黑炉原子吸收法,电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)和ICP[1]测定,但操作成本高,不易普及.而离子色谱法操作简单,操作成本低.由于过去采用的抑制器为膜抑制器,基线噪音较高,钡的检出限不能满足微量钡的测定要求.本研究采用免试剂离子色谱仪系统测定水中钡,获得满意结果.
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离子色谱法测定空气中的氟化物
目前<车间空气监测检验方法>(第3版)[1]中规定空气中氟化物测定用离子选择电极法,操作比较繁琐.本文采用离子色谱法,用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作淋洗液及样品吸收液、DXAS4A作分离柱、通过电导检测器测定空气中氟化物,方法简便、快速.现报告如下.
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离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物
以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度.本法的测定范围为0~ 10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5% ~ 98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05 μg/ml.该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P>0.05).
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工作场所空气中草酸的离子色谱测定方法的改进
工作场所空气中的草酸以去离子水作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集后进样,经阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.草酸在1.0~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法的检出限为0.10 μg/ml,定量下限为0.30 μg/ml.在采样体积为15 L时,工作场所空气中草酸的低检出浓度为0.07 mg/m3,低定量浓度为0.20 mg/m3.不同浓度的草酸相对标准偏差为1.11%~2.02%,加标回收率为97.5%~ 101.8%.该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中草酸的测定.
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工作场所空气中乙醇胺的离子色谱测定方法
以10 mmol/L甲磺酸作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的乙醇胺,经阳离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果显示,乙醇胺在2.5~ 30.0 μg/ml范围内呈二次线性关系,相关系数为0.998;方法的检出限为0.09 μg/ml,定量下限为0.30 μg/ml.在采样体积为7.5L时,工作场所空气中乙醇胺的低检出浓度为0.12 mg/m3,低定量浓度0.40 mg/m3.不同浓度的乙醇胺相对标准偏差为1.64% ~ 3.79%,加标回收率为99.8%~ 101.6%.该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中乙醇胺的测定.
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离子色谱法同时测定黄芩饮片中亚硝酸盐和硝酸盐含量
目的:建立黄芩饮片中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法.方法:样品采用超声辅助提取,经C18小柱净化,离心过滤后直接进样.色谱柱为IonPac AS23 4 mm×250 mm离子交换柱,淋洗液浓度为4.6 mmol/L Na2CO3· H2O和0.2 mmol/L NaHCO3,流速为0.8 mL/min,使用配有电导检测器的ICS-1000离子色谱仪测定亚硝酸根和硝酸根离子.结果:亚硝酸根和硝酸根离子分别在0.02~4.00、0.2~40.0μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.99978、0.99995,平均回收率为94.46%、103.98%,方法的精密度和重复性良好.结论:该法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适于大批黄芩样品的检测.
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离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子
目的 采用离子色谱法同时测定水源地水及自来水厂出水中5种消毒副产物和6种常见阴离子的浓度.方法 选用Ion Pac AS19色谱柱,在8~35 mmol/L KOH淋洗液梯度淋洗,流速1.0 ml/min、电流量87 mA、进样量150μl的色谱条件下,抑制型电导检测器进行检测.结果 5种消毒副产物和6种常见阴离子可以达到很好的分离效果,线性相关系数r≥0.997 4,重复测定相对标准偏差(RSD)在0.40%~5.81%之间,平均回收率在80.9% ~104.7%之间.结论 该方法操作简单,灵敏度高,线性良好,可以同时准确地测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子.
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离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量分析
目的 用离子色谱法检测白山市自来水中亚氯酸盐含量,了解本市二氧化氯消毒产生的消毒副产物亚氯酸盐污染现状.方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,用离子色谱法直接进样检测,电导检测器,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果 该方法在0.05 1 0.50 mg/L范围内有较好的线性关系,r=0.999 9.样品加标平均回收率为95.5%~ 96.7%,精密度为0.27%~1.15%,检出限为2.4μg/L.白山市内自来水共检测亚氯酸盐111份,含量均在0.01~0.20mg/L之间.结论 离子色谱法检测生活饮用水中亚氯酸盐方法可靠,回收率好.检测白山市生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐含量均在国家标准范围内,白山市自来水二氧化氯消毒后饮用相对安全.
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离子色谱法测定铁强化酱油中NaFeEDTA的含量
目的 建立离子色谱测定铁强化酱油中铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法 .方法 以4.5 mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,醇沉净化样品,碱性条件下高速离心后测定.结果 采用本法,标准曲线的相关系数在0.999以上,并可以采取单点校正或标准加入法;按吸取2.5 ml样品进行测定,方法 检出限为40 mg/100ml;加标回收率在93.6%~96.4%之间,RSD为1.12%,共存的高浓度Cl-和氨基酸以及其他一些常见的NO-2、NO-3、Mn2+、Zn2+等无机离子和乙酸等均不干扰测定.结论 与国家标准方法 和文献报道的检测方法 相比,本法操作便捷,测定速度较快,利大于弊,较适于在基层检测部门推广.
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离子色谱法测定水中4种阴离子
目的 建立离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO3--N、SO2-4种阴离子的新方法.方法 水样中待测阴离子随碳酸盐-碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸.由电导检测器检测.结果 方法的相关性好(r >0.999),检出限为0.002~0.040 mg/L.结论 该方法精密度高、样品回收率高、线性范围宽,在实际工作中应用结果满意.
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离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨
目的 建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法.方法 尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量.结果 该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0%~105.7%和98.7%~100.6%.RSD分别为2.30%和0.79%.低检出限分别为I-30 μg/L,F- 100 μg/L.线性范围I-30~300 μg/L,r =0.998 0;F-100 ~1 500 μg/L,r=0.999 3.结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定.
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双试剂酶速率法测定血清同型半胱氨酸及临床应用
目前,同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)的测定方法有很多种,参考法是高效液相色谱法(HPLC),但是其操作复杂,耗时且费用较高;离子色谱法与毛细管电泳法,主要用于实验研究,临床上较少使用;酶联免疫分析法(EIA)是临床上测定同型半胱氨酸水平的常用方法,特点是操作方便,快捷,重复性好,但是大部分操作仍需要手工操作,比较耗时,不适合临床大批量标本同时测定;目前,临床上常用的是荧光偏振免疫法,虽可实现自动化分析,但需专门仪器,且试剂昂贵.
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离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量
目的 采用离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量,并对方法进行验证.方法 采用IonPacC517(4 mm×250 mm)分析柱,上样量25μl,以10 mmol/L甲基磺酸淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 ml/min,电导检测器检测,Chromeleon色谱工作站记录并分析数据.对该方法进行专属性、线性、准确性、重复性验证,并确定该方法的低检出限和小定量限.结果 该方法检测1,4-丁二胺专属性较强;在40 μg/L~1 mg/L范围内,1,4-丁二胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2均大于0.999;向A、C、W135、Y群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物原液中分别添加低、中、高浓度的1,4-丁二胺,重复测定5次的回收率在97.23%~104.94%之间,重复测定10次的相对标准偏差(RSD)在0.8%~1.8%之间;该方法的低检出限为5μg/L(信噪比3:1),小定量限为40 μg/L(信噪比10:1).结论 离子色谱法简便、快速,灵敏度高,可用于检测脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中1,4-丁二胺的含量.
关键词: 离子色谱法 脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗 1 4-丁二胺