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离子色谱法测定乳制品中硝酸盐
国家乳制品标准(GB5471-1999)规定了乳制品中硝酸盐的含量.目前测定硝酸盐的方法二磺酸酚法、变色酸法、硝酸根电极法其干扰物质较多,如氯化物、亚硝酸盐等.而国家标准(GB5413:32-1997)中硝酸盐的测定方法(镉还原法)操作繁琐.本文用离子色谱法测定乳制品中硝酸盐,方法简便,不受上述物质干扰,特报告如下.
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离子色谱法测定工作场所空气中的NO和NO2含量
目的：建立离子色谱测定工作场所空气中NO和NO2的方法。方法 NO经氧化管转化为NO2, NO2经碱性吸收液生成亚硝酸钠和硝酸钠,经离子色谱经分离、电导检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。分析该方法的线性范围、灵敏度和精密度,并与盐酸萘乙二胺分光光度法进行比较。结果建立了基于离子色谱测定工作场所空气中NO和NO2的方法。该方法线性线性范围为0~3.0 mg/m3,检出限为0.005 mg/m3,RSD为1.1%~1.4%。与国标方法比较,差异均无统计学意义(P值均>0.05)。结论成功建立离子色谱法检测工作场所空气中NO、NO2的方法。该方法选择性好,灵敏度、准确度、精密度较高,与国家标准结果一致性也较高；使用试剂毒性低,抗干扰性强,可作为工作场所空气检测日常方法。
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在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子
目的 建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法.方法 采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析.采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化.采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO 3--N、SO 42-等6个组分的浓度.配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估.结果 经优化,采用(1.8 mmol/L Na2CO3)/(1.7 mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0 mL/min流速进行淋洗.以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.9992～0.9999.检测限为0.2～2.4μg/L,RSD为0.33％～1.75％,加标回收率为96.5％～105.0％.结论 建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定.
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离子色谱-紫外法测定水样中的六价铬
目的 建立离子色谱-紫外检测器法测定水中六价铬的方法.方法 使用硫酸铵与氨水的水溶液为流动相进行洗脱,方法中使用了大体积进样,紫外检测器直接检测,检测波长为350 nm.结果 该方法在0.005～1.000 mg/L范围内保持良好的线性,检出限为0.0003 mg/L,试剂样品加标回收率为98.0％ ～99.6％,相对标准偏差(RSD)为(n=6)3.6％ ～4.1％.结论 该方法具有样品前处理简单、操作简便、灵敏度高、准确性好、检出限低等特点,适用于日常样品检测.
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南京市某鸭血收购摊1份可疑样品成份应急检测
目的 查明某鸭血收购摊1份可疑样品的主要成份.方法 采用化学法、等离子发射光谱法和离子色谱法等技术手段对样品进行初筛,先后采用排除法、对照法及溶液中阴阳离子平衡理论进行推断,采用反相高效液相色谱法和离子色谱法进行定量检测.结果 与国标检测方法进行比对,3种试验手段所测得的柠檬酸钠结果一致.溶液中柠檬酸钠的含量能够合理解释等离子发射光谱和离子色谱法测定溶液中钠元素、氯化物及硫酸根的含量.结论 可疑样品为含有柠檬酸钠的溶液,并含有一定量有害的化学元素砷和铅等,对人体健康存在一定风险.
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离子色谱法测定山泉水中草甘膦
目的 建立大体积直接进样测定山泉水中草甘膦含量的离子色谱法.方法 采用高容量IonPacAS16阴离子交换色谱柱,进样体积为500μL,以27 mM KOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在13min内测定山泉水中草甘膦含量.结果 草甘膦在0.005 mg/L～0.1 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999,相对标准偏差为0.5％～1.7％,回收率在89％～98％之间.结论 该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于测定山泉水中草甘膦.
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离子色谱法测定碳酸锂片的含量
目的:利用离子色谱技术建立碳酸锂片的含量测定方法.方法:采用Thermo IonPac CS 12A(250 mm×2 mm)阳离子交换柱和IonPac CG 12A(50 mm×2 mm)保护柱,淋洗液为24 mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流速0.30 mL· min-1,柱温30℃,进样量10μL；CSRS(2 mm)抑制器,抑制电流22 mA,电导池温度30℃.结果:碳酸锂在0.02～0.20 mg·mL-1范围内,线性关系良好(r2=0.9999),方法重复性(RSD为0.4％)和平均回收率(100.0％,n=9)均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定.结论:本方法操作简便、结果准确,适用于碳酸锂片的含量测定.
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离子色谱法测定肝素钠中核苷酸的含量
肝素来源于动物的小肠粘膜,在提取过程中杂质核酸会转化为核苷酸,传统的紫外吸光光度法测定核苷酸杂质方法的灵敏度较低,为有效控制肝素钠中的杂质,文章采用C18色谱柱,在室温条件下采用超纯水∶甲醇∶冰醋酸∶正四丁基溴化铵(10％)[457∶ 40∶2.5∶0.25(体积比)]作为流动相,检测波长260 nm的离子色谱法测定肝素钠中核苷酸(胞苷酸、脱氧胞苷酸、腺苷酸、脱氧腺苷酸、鸟甘酸、脱氧鸟甘酸、尿甘酸、脱氧胸苷酸)的含量,结果测得的8种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0.99,回收率为在96.3％～ 104.8％之间,重复性的RSD均小于2％.因此该方法检测快速,结果准确,重复性好,适用于肝素钠中核苷酸杂质的控制.
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氟离子检验方法研究进展
氟是人体必需的14种微量元素之一.氟化物在一定的浓度范围内对人体有着积极的作用,但过量的氟将会影响机体健康,因此,准确检测氟离子浓度是十分重要的.文章主要介绍氟离子检测方法的一些新进展,并且横向比较了几种氟离子检测方法的异同点或优势和不足,主要包括离子色谱法、分光光度法、离子选择电极法,以及近来受到广泛关注的氟离子荧光指示剂.其中,离子色谱法对于一些化学性质相似的离子其选择性较差,且灵敏度不高.分光光度法稳定性好,简单而快速,但其影响因素较多,从而导致结果的准确性不高.离子选择电极是目前应用为广泛的氟离子检测方法,其成本低,操作简单,快速而高效的方法,但其影响因素也较多.3种传统方法都无法实现对生物体内氟离子浓度的检测.氟荧光指示剂包括3种:氢键类,氟硼络合物类以及氟化物介导的脱甲硅烷基化类.这些氟荧光指示剂具有高选择性及高灵敏度,其影响因素较少,它们在生物体内应用存在一定限制:因为氟离子具有强烈的水化倾向,因此氢键键合的方法不能有效在水介质中实现;硼氟络合物的局限在于细胞毒性作用和自身不稳定性等;氟化物介导的脱甲硅烷基化具有高敏感性、准确性以及多功能生物成像的特点.
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离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子
目的:采用离子交换-电导检测器离子色谱法测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子.方法:选用IonPacAS4A-SC阴离子分离柱,1.80 mmol/L Na2CO3-1.70 mmol/L NaHCO3为淋洗液测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子,并与国家标准方法作对比测定.结果:离子色谱法测定聚合氯化铝方法的相关性好,相关系数r=0.999,样品的加标回收率为96.3%～105.0%,样品的相对标准偏差(RSD)为2.9%.结论:离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子操作简便、结果准确、相对省时,不失为一种较好的测定方法.
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DX-120离子色谱仪测定水样中氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐
氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和硫酸盐均为水中的常规检验项目,检测方法通常为化学法,此法试剂消耗多、操作繁、耗时长、影响因素多.而离子色谱法(1)可同时测定水样中的多种离子,其操作简便、分辨率好、灵敏度高、样品前处理简单、效率高等优点.
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在线渗析-离子色谱法测定食品亚硫酸盐含量研究
目的：建立一种适用于食品亚硫酸盐含量检测的方法。方法采用 Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子分析柱，以含氟离子的碱性稳定液对样品进行超声提取和高速离心后，采用在线渗析-离子色谱法，以3.2 mmol/ L碳酸钠-1.0 mmol/ L 碳酸氢钠-5%丙酮为淋洗液，电导检测器检测食品中亚硫酸盐含量。结果亚硫酸钠在含氟离子的碱性稳定液中稳定性增强，在室温下10 d 内其浓度变化﹤3%；在淋洗液中加入5%丙酮后，SO32-和 SO42-的分离度达到3.0。采用该方法测定浓度在0.50~50.00μg/ mL 范围内的亚硫酸盐（以二氧化硫计），得到亚硫酸盐浓度与峰面积的线性回归方程 Y =4.2997X -3.2401，r =0.9998；该方法的小检出限为0.54 mg/ kg；当加标浓度为10.0、100.0、500.0和900.0 mg/ kg 时，相对标准偏差分别为5.04%、1.20%、0.56%和0.98%（n =6），回收率在85.4%~104.4%。结论该方法可有效简化样品前处理过程，具有检出限低、重复性好和准确度高等优点，适用于食品中亚硫酸盐含量的测定。
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一种同时测定净水机滤芯中氟化物、硝酸盐和磷酸盐的离子色谱方法研究
目的 研究建立一种同时测定净水机滤芯中氟化物(F-)、 硝酸盐(NO3-)和磷酸盐(PO43-)3种离子含量的离子色谱方法.方法 先将滤芯样品放入含氯浸泡水进行前处理,取浸泡液作为样品溶液待测.样品溶液经OnGuardⅡAg/H柱预处理,采用离子色谱仪测定F-、NO3-和PO43-含量.色谱条件为IonPac AS19分析柱分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,抑制器电流为100 mA,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL.结果 F-、NO3-和PO43-在0.02 mg/L～1.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.9995;回收率为90％～110％;相对标准偏差为0.8％～5.8％;3种离子检出限分别为0.002、0.0005和0.003 mg/L;定量限分别为0.006、0.0015和0.01 mg/L.3种离子在11 min内完成分析.对10份不同品牌的滤芯样品检测的结果显示,具有除垢软化功能的某品牌滤芯浸泡液检出PO43-含量为9.5 mg/L,其他滤芯样品均未检出3种离子.结论 本研究提出的大体积进样-等度淋洗-离子色谱法操作简便、 测定时间较短,且检测结果较好,可用于同时测定净水机滤芯中F-、NO3-和PO43-含量.
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生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较
目的 比较麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性.方法 以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、 检出限、 精密度和加标回收率等方面进行分析和比较.结果 麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9997;检出限分别为0.3000、0.0086和0.0040 mg/L;线性范围分别为0.3～12.0 mg/L、0～150.0 mg/L和0～3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1％～4.5％、1.3％～1.9％和1.3％～1.7％;加标回收率为92.5％～102.1％.结论 三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用.
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超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,我国于1987年开始应用,是目前我国食品行业中应用多的一种甜味剂.目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、离子色谱法[3],另外有分光光度法[4]和气相色谱.质谱法[5]等方法,现有方法各有优缺点.我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠,取得了满意的效果.
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乙酸浸提-锌粉还原-重氮化反应光度法测定肉制品中硝酸盐
硝酸盐是致癌物质N-亚硝胺的前体物,与许多有害物质如氮氧化物的生成有关.测定硝酸盐的方法很多,GB/T5009.33-2003中规定使用镉柱还原分光光度法,此外还有麝香草酚比色法、紫外分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、气相色谱法等[1、2].
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二氧化硫配套试剂在工作场所空气检测中的应用
二氧化硫是常见的硫,无色气体,有强烈刺激性气味,是大气主要污染物之一.二氧化硫具有酸性,易被湿润的黏膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸.对眼及呼吸道黏膜有强烈的刺激作用.大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息.所以国家对工作场所中二氧化硫的职业限值有严格的规定.目前国内检测空气中二氧化硫的方法主要有自动分析仪法、离子色谱法、原子吸收光谱法和分光光度法.而分光光度法又有四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和二苯碳酰二肼分光光度法3种方法[1-7].
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离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度评价
目的 对离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的测量结果进行不确定度评价.方法 采用ICS-600型离子色谱仪测定火腿中亚硝酸盐含量,根据离子色谱法测定火腿中亚硝酸盐的不确定度来源,建立数学模型,分别对不确定度分量进行计算,得到相对标准不确定度和扩展不确定度.结果 火腿中亚硝酸盐含量的不确定度来源及数值分别为样品重复测定0.61%、标准溶液配制1.92%、标准曲线拟合0.19%、回收率0.75%、离子色谱仪0.50%及分析天平0.01%.各分量合成相对标准不确定度为0.39 mg/kg,95%置信概率下取包含因子k=2,引入的扩展不确定度为0.78 mg/kg.该样品中亚硝酸盐含量为(17.48±0.78)mg/kg(k=2).结论标准溶液配制和回收率对不确定度评定的终结果影响较大,应在样品测定时对两者进行控制.
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超声辅助离子色谱法分析5种中药饮片中有机酸含量
随着天然产物化学和药理学研究的不断发展,越来越多的国内外学者开始重视中药中的有机酸类成分.建立快速、高效的有机酸检测方法,有利于阐明中药的药效机理,也有助于中药资源的深入开发.离子色谱法检测有机酸含量具有快速、有效、简单和自动化等优点.超声提取因其耗时少、消耗溶剂少、提取效率高、操作简便等特点,已成功应用于药品分析研究.本文采用超声辅助离子色谱-电化学检测法分析木瓜、女贞子、金银花、覆盆子、山茱萸5种中药饮片提取液中的多种有机酸含量.现将结果报道如下.
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离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度评估
目的 对离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素.方法 建立离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度.结果 测定结果的合成不确定度为0.989％,扩展不确定度为1.98％,注射用帕米膦酸二钠的含量为标示量的(99.29±1.98)％(k=2).结论 测定结果的不确定度主要来源于离子色谱仪器、测定的重复性以及对照品的影响.建立的不确定度评估方法适用于离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的不确定度评估.
