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离子色谱法同时测定婴幼儿奶粉中的硝酸盐和亚硝酸盐
[目的]建立离子色谱法同时测定婴幼儿奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.[方法]样品经3%乙酸去除脂肪和蛋白质后,离心,上清液用0.22 μm滤膜过滤,20℃温度下经阴离子分析柱Metrosep A Supp 5-250 4.0 mm×250 mm分离,电导检测器检测.[结果]硝酸盐、亚硝酸盐浓度分别在0.25～4.00 mg/L、0.10～1.50 mg/L范围内显良好的线性关系(r1=0.999 7、r2=0.999 9),方法回收率分别为90.2%～104%、91.0%～106%,RSD分别为1.83%～3.82%、1.35%～4.15%,低检出浓度分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L.[结论]实验表明,该法样品处理简单,测定快速,灵敏度高,满足婴幼儿奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定.
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离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子
[目的]建立一种能够同时测定生活饮用水中四种阴离子的方法.[方法]应用DX-80型离子色谱仪测定生活饮用水中的F、Cl、N03-N、S02-,淋洗液为8.0 mmoJ/LNaCO3-1.0 mmol/LNaHC03溶液,再生液为72 mmol/LH2SO4溶液,进样量10 μI.[结果]四种阴离子在上述条件下分离良好,定量测定的线性相关系数＞0.9 997,回收率范围为96.0%～103.1%,相对标准偏差为0.42%～4.63%.[结论]生活饮用水中的F、Cl、NO3-N、SO42-四种阴离子可用离子色谱法同时测定.
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直接进样离子色谱法测定金银花中的4种阳离子含量
目的:建立直接进样离子色谱法测定中药金银花超声提取液中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+4种阳离子的含量方法.方法:选用ICS-900离子色谱IonPac CS12A阳离子色谱柱,20 mmol/L MSA等度淋洗脱,电导检测金银花中的4种阳离子.结果:Na+、K+、Ca2+、Mg2+的线性范围良好,低检出限为0.020、0.025、0.015和0.050 mg/L,样品加样回收率介于97％～ 102％之间.结论:该法操作简便、快速、准确,为金银花中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+含量测定提供了一种有效的方法.
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IC法测定托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐
目的 建立检测托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex IonPac AS14A分析柱(250 mm×4 mm),前接IonPac AG14A保护柱(50 mm×4 mm),外接ASRS300抑制器,以碳酸盐缓冲液(508.8 mg无水碳酸钠与84.0 mg碳酸氢钠,溶于1 000 mL水中)为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,检测器温度为30 ℃.结果 空白溶液不干扰本品中氨基磺酸盐和硫酸盐的检测,氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的回归方程为A=0.130 5C-0.001 9(n=7),在0.077 8~9.340 8 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.16%,RSD为2.08%(n=9),检测限为0.03 μg·mL-1,定量限为0.08 μg·mL-1;硫酸钠(以SO42-计)的回归方程为A=0.306 9C+0.009 6(n=7),在0.112 7~13.524 0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为101.44%,RSD为1.31%(n=9),检测限为0.10 μg·mL-1,定量限为0.23 μg·mL-1.结论 该方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定.
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离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸
目的：建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱（4 mm ×250 mm）以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC（4 mm ×50 mm），淋洗液为含有4.5 mmol·L-1 Na2 CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3的溶液，流速为1.2 mL·min-1，抑制电导检测，电导池温度：35℃，柱温：35℃，进样量：25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离；在0.2613~8.7113 μg·mL-1范围内具有很好的线性关系（ r=0.9999），检出限为0.0862μg·mL-1，定量限为0.2613μg·mL-1。结论该方法专属性强，灵敏度高，可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。
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离子色谱法检测穿山甲饮片中非法掺加硫酸盐或盐酸盐增重
目的 建立穿山甲饮片违法掺加硫酸盐或盐酸盐增重的离子色谱检测方法.方法 采用阴离子色谱-抑制电导法测定穿山甲饮片中的硫酸根(SO42-)和氯离子(Cl-),色谱柱为IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm),淋洗液为10 mmol?L-1的氢氧化钾溶液,等度洗脱,电导检测器,流速为1.0 mL?min-1.结果 建立了穿山甲饮片中SO42-和Cl-的阴离子色谱检测方法,SO42-和Cl-均在0.1~100μg?mL-1范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率分别为101.8%和100.9%,RSD为2.2%和2.4%(n=6).对58批穿山甲饮片进行检测,根据专属性等考察结果,6批样品SO42-严重超标,为非法炮制增重.结论 该法灵敏度高、专属性强,可用于检测穿山甲饮片中非法掺加硫酸盐或盐酸盐增重,为其他中药材非法掺加无机盐增重的检测提供参考.
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2种方法测定藻酸双酯钠(PSS)中的铵盐含量
目的 建立准确定量藻酸双酯钠(PSS)中残留铵盐的方法.方法 建立了奈斯勒试剂-紫外分光光度法和离子色谱法2种铵盐含量测定方法,测定了12批PSS中的铵盐含量,并与药典定性比色的方法进行了比较分析.结果 2种方法均具有较好的准确性,回收率良好,且两种方法测得的结果具有一致性.结论 这2种方法适合于PSS中铵盐的定量测定,可以作为PSS质量分析中铵盐的检查方法.
关键词： 藻酸双酯钠 奈斯勒试剂-紫外分光光度法 离子色谱法 铵盐 -
离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根含量
目的 建立1种快速、简便、灵敏的离子色谱法测定藻酸双酯钠中游离和结合硫酸根的方法.方法 采用氧瓶燃烧法对样品进行有机破坏,将有机硫转化为无机硫酸根,采用离子色谱法测定样品总硫酸根含量;又将样品直接溶解后测定游离硫酸根含量,间接计算样品中结合硫酸根含量.结果 硫酸根在0.6～20 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.9991),样品重复性RSD＜4.0％,样品回收率为94.0％～105.0％,RSD为3.7％(n=9).结论 本方法灵敏度高、重现性好,适用于藻酸双酯钠的质量控制.
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基于离子色谱法的海藻糖检测方法研究
目的 建立符合药用辅料检测要求的海藻糖检测分析方法.方法 采用离子色谱高效阴离子交换层析分离与脉冲安培检测器联用技术进行检测.结果 海藻糖与杂质的色谱分离度R＞1.5；检测限为2μg·L-1(S/N=3.5),定量限为10μg·L-1(S/N=13.3);检测线性范围为62.5～10000μg·L-1(进样量25μL,标准曲线Y=0.0026X+0.1265,r=0.9999)；精密度试验RSD=0.42％;回收率为98.09％～100.0％,RSD=0.58％.结论 本文建立的海藻糖检测分析方法达到中国药典对药物检测分析方法的相关要求,可作为海藻糖药用辅料的检测方法.
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离子色谱法测定鱼鳞胶原蛋白中羟脯氨酸量方法的研究
建立离子色谱法测定鱼鳞胶原蛋白中羟脯氨酸的含量,为工艺研究提供检测依据.方法 采用Aminopac PA-10氨基酸分析柱,用积分安培离子色谱法测定鱼鳞中羟脯氨酸的含量.结果羟脯氨酸在0.32～32 μmol·L-1（进样量25μL）的范围内呈良好线性关系(y=3.341 1x+1.0087,r=0.999,平均回收率98.25％,RSD=2.04％ n=5).结论 所建立的方法稳定可行,可作为判断鱼鳞胶原蛋白含量的一个定量指标.
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离子色谱法测定烘焙食品中磷酸盐
目的 检测烘培食品中的磷酸盐.方法 采用离子色谱淋洗液作为透析液,透析12h,溶出烘焙食品中的磷酸盐,并用离子色谱法测定其含量.结果 该方法的平均回收率为95.3％,相对标准偏差在5.o％以内,方法的检出限可达0.05 mg/L.结论 该法操作简便,结果准确,与磷钼蓝比色法比较差异无显著性,可用于实际样品的测定.
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离子色谱法测定婴幼儿辅食中亚硫酸盐
目的 建立离子色谱法测定婴幼儿辅食中亚硫酸盐的方法.方法 本文采用15 mmol/LNaOH作为淋洗液,甘露醇作为稳定剂,样品经沉淀、离心后经固相萃取小住处理,注入离子色谱仪检测.结果 亚硫酸根分离良好,在0.5 mg ～ 10 mg/L范围内线性关系良好,r=0.999 6;方法检出限为0.3 mg/L;回收率在85％～ 103％之间,相对标准偏差RSD＜5％(n=8).结论 采用固相萃取小柱处理样品,能排除干扰离子对亚硫酸根的影响,与离子色谱法结合起来,操作便捷,结果可靠,适合于辅食中亚硫酸盐的分析.
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离子色谱法改进后检测肉制品中亚硝酸盐含量
目的 对离子色谱法检测食品中亚硝酸盐的方法进行了改进,优化了肉制品中亚硝酸盐检测时预处理、提取和净化方法,建立改进后离子色谱法定量检测肉制品中亚硝酸盐含量分析方法.方法 样品捣碎后制成匀浆,经75℃水浴浸泡,加入饱和硼砂溶液和硫酸锌溶液沉淀蛋白质,除去上层脂肪,取上清液过滤后测定;以3.5 mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,采用AS14离子色谱柱,使用电导检测器检测肉制品中亚硝酸盐含量.结果 在0.00～0.50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9996,亚硝酸盐的方法检出限(3N/b)为0.17 mg/kg,加标回收率为93.2～102.50％,重复性(RSD)为5.66％以下.结论 改进后方法简单、准确,易于操作,适用于肉制品中亚硝酸盐的定量测定.
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多孔玻板吸收管采样离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸含量
目的 建立多孔玻板吸收管采样离子色谱法测定工作场所空气中磷酸含量的方法.方法 将采样吸收液通过0.2 μm的微孔滤膜过滤,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 工作场所空气中磷酸的线性范围为0～10 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.08 mg/L,以采样15L空气计,磷酸的低检测浓度为0.053 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在1.4 ％～5.4％之间,加标回收率在96.0 ％～103.0％之间.结论 采用本方法检测工作场所空气中磷酸含量,方法简单,结果准确,灵敏度高,适于推广应用.
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离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样结果比较
目的 为比较离子色谱法和离子选择电极法测定水氟盲样的结果差异有无统计学意义,分别使用两种方法 对盲样进行氟化物含量测定,并将结果进行比较.方法 采用国家标准GB/T5750.5-2006中的离子色谱法和离子选择电极法.结果 两种方法的线性范围0.2 mg～3.0 mg/L,线性相关系数γ均大于0.999.精密度高,测定盲样和已知标准样品的精密度分别为0.44％、0.32％.两种方法经作配对t检验,测定结果无统计学意义,盲样测定结果比较(t=-1.86,P＞0.05),已知标准样品测定结果比较(t=0,P＞0.05).结论 两种方法均可检测生活饮用水及其水源水中可溶性氟化物,离子色谱法直接进样,操作简便、快速.
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英蓝超滤-离子色谱法同时测定熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量
目的 建立离子色谱法同时测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.方法 样品经过去除脂肪和蛋白质后,选用3.2 mmol/LNa2CO3和1.0 mmo1/LNaHCO3作淋洗液,0.6 mL/min流速,电导检测器,样品采用英蓝超滤装置过滤后直接进样.结果采用本方法测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量,结果 相关性好(r＞ 0.999),精密度高(RSD＜3.2％),加标回收率为82.8 ％～94.0％,准确度高.结论 该方法操作简便,快速,灵敏度高,适用于大批量样品的分析.
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离子色谱法测定饮用水中的硝酸盐
目的：研究应用861 Advanced Compact IC离子色谱仪测定饮用水中硝酸盐的分析方法。方法将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤，选用Metrosep A Supp4阴离子分离柱对硝酸根离子进行分离，由电导检测器测定含量。结果该方法的相关性好（r>0.9995），线性范围为0.50~10.0 mg/L，方法的精密度（RSD，n=6）小于0.87%，回收率范围98.30%~99.70%。与分光光度法对比，结果差异无统计学意义（P＞0.05）。结论方法快速、准确、灵敏度高、线性范围广，有较高的实用价值。
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离子色谱测定水样中硝酸根离子含量不确定度评定
目的 了解水样中硝酸根离子含量的不确定度来源,从而对不确定度进行评定.方法 按照测定程序,建立数学模型,根据不确定度传播规律,计算出相对和绝对扩展不确定度.结果 水样中硝酸根离子的相对扩展不确定度为4.06%(k=2).结论 水样中硝酸根离子的相对扩展不确定度为4.06%(k=2).
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甲状腺组织碘含量测定方法及应用的研究进展
碘是人体必需的微量元素之一,与甲状腺代谢、功能改变,甲状腺疾病发病密切相关.尿液、血液中碘含量检测结果易受多种影响因素干扰,而检测甲状腺组织碘含量可直接反映人体近期碘摄入量与体内储碘水平,反映机体的碘营养状况,对进一步了解甲状腺疾病具有重要意义.本文就甲状腺组织碘含量测定方法及应用的研究进展作一综述.
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参考测量程序对血清钠、钾常规检测系统的正确度评价
目的 以参考测量程序(离子色谱法)为比对方法,评价电极法和酶法测定血清钠、钾离子的正确度.方法 采用离子色谱法测定2014年的RELA样本,26份单份新鲜血清样本中的钠、钾离子,同时采用电极法和酶法在全自动生化分析仪上检测血清中的钠、钾离子,测定结果依据EP09-A3和EP14-A3文件进行方法学比对评价.结果 钠项目电极法和酶法与离子色谱法比对的直线方程分别为y=1.015x+ 0.435、y=0.987x+4.355,平均偏移分别为1.85％和1.90％;钾项目电极法和酶法与离子色谱法比对的直线方程分别为y=1.019x+0.038、y=0.947x+0.483,平均偏移分别为2.56％和4.35％.依据EP09-A3文件,钠、钾项目电极法与离子色谱法的正确度一致,酶法与离子色谱法的正确度不一致.结论 离子色谱法能准确测定血清样本中的钠、钾浓度.为保证临床样本测量结果的准确性,离子色谱法可作为正确度评价方法用于评价钠、钾常规检测系统的正确度.
