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偏头痛患者停用托吡酯治疗后恢复体重
研究背景和临床问题托吡酯(TPM),一种氨基磺酸盐取代的果糖衍生物,1966年以来一直用于抗癫痫,后被批准用于成人偏头痛的预防.新近,TPM被美国批准与芬特明联合用于长期的体重控制.体重减轻和厌食是使用TPM治疗癫痫患者报道的常见不良反应.但TPM导致体重减轻的机制还不完全明确.TPM导致的体重减轻伴随着食欲和摄食的降低,但摄入的食物组成并没有改变.此外,激素的参与、血糖、血脂代谢的改变作为TPM导致的体重减轻的原因也被众多研究所探讨.
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改良间羟基联苯法用于测定肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量
目的:建立并验证可测定肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量的改良间羟基联苯法.方法:优化间羟基联苯和氨基磺酸盐的工作体积;并对改良间羟基联苯法进行线性范围、精密度以及准确度的验证;比较改良间羟基联苯法与咔唑法测定样品结果的差异.结果:间羟基联苯和氨基磺酸盐的佳工作体积分别为80和10μL.标准品D-葡萄糖醛酸在4～40 μg·mL-1,其质量浓度与吸光值呈良好的线性关系,R2＞0.99;2型(160603批)、5型(161001批)、9V型(160901批)和22F型(160303批)荚膜多糖批内及批间CV值分别为1.47％ ～3.11％和4.44％ ～8.47％;D-葡萄糖醛酸分别以5,10和20 μg· mL-的浓度加入以上几个型别的英膜多糖后,其回收率为92.11％ ～ 103.46％.用改良间羟基联苯法和咔唑法测定出的肺炎球菌荚膜多糖的糖醛酸含量有差异(P＜0.05),前者测定分子质量分布与咔唑法测定的结果有较好的一致性.结论:改良间羟基联苯法可检测肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量,其精密度和准确度良好,可用于肺炎链球菌荚膜多糖疫苗及多糖蛋白结合疫苗的质量控制.
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LC/MS法同时测定食品中9种甜味剂
用0.08 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙醇(1:1)直接提取食品中乙酰磺胺酸钾(AK)、三氯蔗糖(SUC)、糖精(SA)、环己基氨基磺酸盐(CYC)、阿斯巴甜(APM)、甘素(DU)、甘草酸(GA)、甜菊甙(STV)和甜菊苷A(REB)9种甜味剂,用C18柱净化.用5 mmol/L乙酸二丁基铵(DBAA)和乙腈-水(8:2)为流动相,用LC/MS测定.在辣酱油等5种食品中添加0.01、0.05和0.20 g/kg 9种甜味剂,其回收率为75.7%～109.2%.定量限AK、SA、CYC、APM和STV为0.001 g/kg,SUC、DU、GA和REB为0.005 g/kg.
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托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐的HPLC法测定研究
目的:建立托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐限度的测定方法,以有效控制药品的质量.方法:采用高效液相色谱法测定托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐,Hamilton PRP-X100 Column色谱柱(250 mm×2.1 mm,5μm),以4-羟基苯甲酸缓冲液-甲醇(80:20)为流动相等度洗脱,流速0.2 mL/min.结果:氨基磺酸盐浓度在5.1~50.7μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,硫酸盐浓度在5.0~50.3μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与氨基磺酸盐和硫酸盐能达到较好的基线分离.结论:本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于药品质量控制.
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IC法测定托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐
目的 建立检测托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的离子色谱方法.方法 采用Dionex IonPac AS14A分析柱(250 mm×4 mm),前接IonPac AG14A保护柱(50 mm×4 mm),外接ASRS300抑制器,以碳酸盐缓冲液(508.8 mg无水碳酸钠与84.0 mg碳酸氢钠,溶于1 000 mL水中)为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,检测器温度为30 ℃.结果 空白溶液不干扰本品中氨基磺酸盐和硫酸盐的检测,氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的回归方程为A=0.130 5C-0.001 9(n=7),在0.077 8~9.340 8 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.16%,RSD为2.08%(n=9),检测限为0.03 μg·mL-1,定量限为0.08 μg·mL-1;硫酸钠(以SO42-计)的回归方程为A=0.306 9C+0.009 6(n=7),在0.112 7~13.524 0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为101.44%,RSD为1.31%(n=9),检测限为0.10 μg·mL-1,定量限为0.23 μg·mL-1.结论 该方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定.
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离子色谱法测定托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐的含量
目的：建立托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐含量的离子色谱检测方法。方法采用 Hamilton PRP - X100阴离子交换色谱柱，外接抑制器，以甲醇-0.8 g·L -1对羟基苯甲酸缓冲液（2.5∶97.5）（用氢氧化钠溶液调 pH 值至10.0±0.1）为淋洗液，以5 mmol·L -1硫酸溶液为再生液，流速为1.5 mL·min -1，进样量为100μL，检测器温度为30℃。结果氨基磺酸盐（以 NH2 SO3-计）在0.61～6.09μg·mL -1浓度范围内线性关系良好（r =0.9993），平均回收率为103.22％；硫酸盐（以 SO42-计）在0.90～9.02μg·mL -1浓度范围内线性关系良好（r =0.9994），平均回收率为103.40％。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好，可用于托吡酯中氨基磺酸盐和硫酸盐的含量测定。
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食品中甜蜜素的快速测定
甜蜜素(环己基氨基磺酸盐,cyclamate)是一种无营养的合成甜味剂,甜度为蔗糖的40-50倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如加拿大、东南亚、日本等禁止作添加剂用,我国对甜蜜素的使用有严格限量.
