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氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒
研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法.结果表明,检出限:砷为0.051 8 μg/L,硒为0.052 4 μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36%~0.62%;标准回收率:砷为96.8%~100.9%;硒为95.9%~103.7%.方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定.
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氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究
用原子荧光法测定了海水中的硒,校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求.
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有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究
目的 建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法.方法 利用8 mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷.结果 通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8 mol/L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3%稀盐酸萃取-反萃取体系.该方法的线性范围为0 ~ 100 μg/L,相关系数为>0.999 0.在佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0.9 μg/L.采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84.4% ~ 105.0%,精密度(RSD)为1.3% ~4.5%.结论 该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广.
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食品中砷含量测定方法研究进展
砷是一种公认对人体有害的重金属,如在人体内蓄积,可引起急慢性砷中毒,引发肝脏、肾脏和膀胱等内脏肿瘤和白血病[1-3]。国际癌症研究机构(IARC)在1987年便将无机砷[As(Ⅲ)、As (Ⅴ)]列为人类Ⅰ级致癌物[4]。随着工农业的快速发展,特别是汽车尾气的增加和含砷农药、兽药的广泛使用,使来自环境的砷污染问题日益突出,砷污染问题已成为食品安全领域的研究热点,对食品中痕量砷进行检测显得尤为重要。几十年来,国内外对食品中砷的检测方法进行了深入探索。目前痕量砷检测方法主要有:砷斑法、银盐法、氢化物原子荧光法、电感耦合等离子体发射法以及电感耦合等离子体质谱法等。本文拟对砷测定方法的研究进展做一综述。
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低温消解-氢化物原子荧光法测定粮食中的汞
目的 探讨应用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞含量.方法 采用氢化物原子荧光法测定粮食中的汞.结果 实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0.0~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.25%,检出限0.046μg/L,加标回收率为97.5%~103.0%.结论 该方法精密度好、操作简便,适用于粮食中的汞测定.
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氢化物原子荧光法测定血中硒
微量元素硒在生物体系中有着广泛而重要的作用.血中硒的含量与人体健康有着密切的关系.血中硒的测定可采用荧光分光光度法、石墨炉原子吸收法和ICP-MS法,但由于血中硒含量低,测定效果不是十分理想.AFS-230双道原子荧光光度计是一种新型的原子荧光仪,它采用断续流动进样,氩氢焰原子化,具有样品进样体积小、灵敏度高等优点.本文应用抗坏血酸和硫脲作为预还原剂将硒(VI)还原为硒(IV),采用断续流动进样氢化物原子荧光法测定血中痕量硒,速度快、操作简便,结果令人满意.
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氢化物发生原子荧光光谱法测定NBS菠菜中砷
美国国家标准局(NBS)制备的菠菜标准参考物(编号 1570)除含丰富的硅质外,还含有大量的K、Ca、P、N、Al、Fe、Mn、Sr、Zn、Cu、Br、Ni、Cr、Th等近三十种元素所组成的盐类,其中,K、Ca、P、Al、Fe等元素含量高达几百毫克每千克以上 [1],基体非常复杂.氢化物原子荧光法具有抗基体干扰强,灵敏度高等优点[ 2-3].本法利用AFS-230双道原子荧光光度计,采用断续流动进样,氩氢焰原子化,氢化物发生原子荧光法.该法有效降低样品基体干扰,具有样品进样体积小、灵敏度高等优点.
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L-半胱氨酸预还原氢化物原子荧光法测定痕量锑
L-半胱氨酸 L-cysteine 是一种氨基酸,它有良好的水溶性,分子中的巯基具有强还原性.L-半胱氨酸的巯基、氨基和羧基对Cu2+、Hg2+、T1+等金属离子有较强的络合作用.L-半胱氨酸对于砷、锑等元素的氢化物原子光谱测定具有高效的预还原能力、显著的去干扰作用和一定的增敏效果.L-半胱氨酸作为氢化物原子光谱法的新颖增效试剂引起了国内外原子光谱工作者的重视[1-2].AFS-230双道原子荧光光度计是一种新型的无色散氢化物原子荧光仪,它采用断续流动进样,氩氢焰原子化,具有样品进样体积小、结构简单、灵敏度高等优点.本文应用L-半胱氨酸作为预还原剂,采用断续流动进样氢化物原子荧光法测定痕量砷,还原酸度低、速度快、抗干扰能力强,结果令人满意.
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食用植物油中砷的氢化物原子荧光法测定
食用植物油中砷一般采用银盐法进行测定[1].该法存在操作繁琐、灵敏度低、费时费力等不足;氢化物原子荧光法测定砷不仅灵敏度高、且干扰少.本文探讨干消化前处理氢化物原子荧光法测定食用植物油中的砷.
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氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅
目的:在铅的测定方面比较不同仪器的性能.方法:氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法.结果:氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法的检出限为1.01ug/L和2.26ug/L,相对标准偏差为0.20%和0.03%,回收率为97.5%~100.8%和99.2%~101.2%.结论:在微量铅的测定方面,氢化物原子荧光法是一种比较好的方法.
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复方硒口服液的研制与质量控制
目的:研制复方硒口服液的处方和制备工艺,建立质量标准。方法配制复方硒口服液,采用氢化物原子荧光法测定复方硒口服液的含硒量。结果复方硒口服液质量稳定,硒质量浓度在10.0~120.0μg ? L -1范围内线性关系良好,(r =0.9997, n=5),平均回收率为100.5%,RSD 为1.42%(n=5)。结论复方硒口服液组方合理,制备工艺简便可行,含量测定方法特异性强,质量可控。
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氢化物原子荧光法测定盲样水中汞含量的不确定度评定
目的 对能力验证盲样考核水中汞含量测定结果进行不确定度评定.方法 依据GB/T 5750.6-2006方法检测,采用统计学的方法(A类)评定测量不确定度.结果 计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中汞的测试结果为:CHg=(6.06±0.20)ug/L,k=2(置信水平约为95%).结论 分析结果显示不确定度主要来源于标准曲线的回归计算,其次是重复性测定、移液管、汞标准储备液等.
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评定氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的测量不确定度分析
目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定方法,给出不确定度,为提高检测质量提供依据,评定测定结果,找出主要影响因素。方法根据有关生活饮水检验的科学方法和法律法规规定的有关生活饮用水的金属指标GB/T5750,6-2006,应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,通过对标准系列稀释过程以及水样的量取等相关过程的讨论分析,讨论每个过程的不确定度分量,并对影响不确定度的因素进行评估。结果对扩展不确定度影响比较大的两大因素分别是标准系列稀释过程和仪器测量精密度过程。讨论与体积相关的四个分项的不确定度,并将标准系列稀释过程作为讨论的重点。结论此方法适用于评估氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度。
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氢化物原子荧光法测定双歧杆菌富硒活菌制剂中硒含量
目的:建立灵敏、准确的双歧杆菌富硒活菌制剂中硒含量的测定方法.方法:应用氢化物-原子荧光法进行了仪器条件的优化选择、样品处理方法及酸度、干扰离子的研究.结果:线性范围为0~400 ng·mL-1,样品中低检出限为0.11 ng·mL-1,RSD为0.68%(n=11);加样回收率(n=4)为91.4%~101.5%.结论:本法操作简便,灵敏度高,适用于双歧杆菌富硒活菌制剂中硒的测定.
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氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中总砷的不确定度评定
原子荧光法测定微量砷具有灵敏度高,简便易行,重现性好的特点,已成为砷含量分析的首选方法.CNAS-CL07明确指出,当不确定度与检测结果的有效性或应用有关或用户有要求时,或当不确定度影响到对规范限度的符合性时,当测定方法中有规定时和CNAS有要求时,检测报告必须提供测量结果的不确定度.
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氢化物原子荧光法测定生活饮用水中微量砷
砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中砷含量较低[1],砷的检测方法有砷斑法,灵敏度低;银盐法准确度可靠,但操作繁琐,灵敏度低;火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,无法满足测定需要;原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、灵敏度高干扰少、操作简便快速的优点.本文利用原子荧光仪测定水中砷的考核样品,获得满意结果.
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2015年呼市地区抽检食品中汞污染水平分析
目的 是了解呼和浩特市区市场销售食品中重金属汞的污染情况,对乳制品、生肉、粮食、海产品、食用菌、蛋类、蔬菜七大类食品中汞含量测定,并对结果进行分析.方法 采用微波消解法消解样品,氢化物原子荧光法测定.结果 在佳条件下,各类样品加标回收率范围为82.5%~97.8%.
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氢化物原子荧光法测定奶粉中总汞的不确定度评定
以测定奶粉中汞含量为例,对其在分析过程中产生的不确定度进行识别和计算,对原子荧光法测量奶粉中总汞的不确定度加以分析评定.