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氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度分析
目的 建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定方法,给出不确定度,为提高检测质量提供依据.方法 应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估.结果 水中砷的合成不确定度为0.023 0 μg/L,扩展不确定度为0.049 7 μg/L.结论 运用该不确定度评定分析方法对测量过程中的关键环节进行重点质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确.
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氢化物原子荧光法测定饮用水中的锌
目的 建立简便、灵敏、准确的饮用水中锌的测定方法.方法 采用氢化物原子荧光法测定饮用水中的锌.结果 方法的线性范围为0.0 μg/L ~ 800.0 μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.58 μg/L,相对标准偏差均小于2.0%,回收率在88.9% ~ 110.1%之间.结论 采用氢化物原子荧光法测定饮用水中的锌是可行的.
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涉水产品浸泡液中锡的AFS测定方法探讨
目的:建立涉水产品浸泡液中锡的测定方法,同时优化了仪器条件、体系酸度和还原剂碱度等测定条件.方法:AFS法测定涉水产品浸泡水中Sn,灯电流70 mA,负高压310 V,介质酸度1.0%盐酸,NaBH4浓度10.0 g/L(溶于8.0 g/L NaOH溶液中).结果:锡在0μg/L ~ 10.0 μg/L线性良好,相关系数r在0.9995以上,检出限为0.20μg/L,相对标准偏差小于3.5%,回收率在91% ~99%.结论:该方法适用于浸泡液中Sn的测定.
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氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评估
目的:建立生活饮用水中砷的测量不确定度评估方案,评定测定结果的质量,找出主要影响因素.方法:根据方法<生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T 5750.6-2006建立数学模型,从标准系列稀释过程、标准曲线校准过程、水样量取过程和仪器测量过程来讨论各不确定度分量.结果:标准系列稀释过程和仪器测量精密度对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的两个主要影响因素.讨论与体积相关的四个分项的不确定度,并将标准系列稀释过程作为讨论的重点.结论:此方法适用于评估氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度.
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湿法消化-氢化物原子荧光法测定尿中砷
目的:建立一种准确简单易于普及的测定尿中砷的检测方法.方法:样品用混合酸在电热板上加热消解后,用硫脉抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷,再用硼氢化钾作还原剂,以5% HNO3为介质,用AF5-230E原子荧光光度计直接测定.结果:在佳实验条件下,砷的浓度在0.0 μg/L~20.0 μg/L之间线性关系良好,相关系数r= 0.9999,方法的低检出限为0.164 μg/L,RSD为0.4%~1.2%,加标回收率为98.6%~103.5%.结论:该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定尿砷含量的可靠方法.
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氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究
目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法.方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定.结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L.结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定.
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HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量锡和锑
目的:建立氢化物原子荧光法(HG-AFS)同时测定供水材料浸泡液中锡和锑的方法.方法:使用硫脲-抗坏血酸混合溶液作为预还原剂和掩蔽剂,研究原子荧光法同时测供水材料浸泡液中痕量锡和锑的佳测定条件.结果:本法选择100 g/L硫脲-抗坏血酸溶液作为预还原剂和掩蔽剂,20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,线性范围为0~10μg/L,相关系数≥0.9995,锡和锑的检出限分别为0.056μg/L和0.084μg/L,平均回收率分别在94.3%~105.1%和96.5%~102.6%范围内.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合供水材料浸泡液中痕量锡和锑的测定.
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氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅
目的:在铅的测定方面比较不同仪器的性能.方法:氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法.结果:氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法的检出限为0.042μg/L和2.52 μg/L,相对标准偏差为3.13%和1.30%,回收率为98.0%~105.0%和95.2%~104.0%.结论:在微量铅的测定方面,氢化物原子荧光法是一种比较好的方法.
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氢化物原子荧光法测定植物油中的铅
目的:建立简便、灵敏、准确、廉价的植物油中铅测定方法.方法:采用氢化物原子荧光法测定植物油中的铅.结果:实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0.0~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(nso)为1.40%,检出限0.025μg/L,加标回收率为96.8%~103.0%.结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于植物油中铅的测定.
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微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒
目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法.方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定.结果:在佳实验条件下,砷和硒的低检出限为0.0926 ug/L和0.1222 ug/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%.结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点.
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湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞的含量
目的:探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定豆类食品中汞含量的方法和技术.方法:以5%的盐酸为介质,15 g/L硼氢化钠为还原剂,AFS-930原子荧光分光光度计测定.结果:该法线性范围为0.0~10.0 ug/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0494 ug/ml,相对标准偏差为1.17%,回收率为93.6%~104.0%.结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定豆类食品中汞含量的可靠方法.
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氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒
目的:建立氢化物原子荧光法测定溪黄草中硒含量的方法.方法:样品经1+1的硝酸-高氯酸消解完全、6.0 mol/L的盐酸预还原后通过氢化物原子荧光法进行测定.结果:方法的检出限为0.02 mg/kg,精密度为5.7%,回收率为86%~105%.结论:采用氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒,方法污染少、灵敏度高、准确度较好.
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氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅
目的:建立简便、灵敏、准确的生活饮用水及其水源水中铅的测定方法.方法:采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅.结果:实验表明,方法的线性范围0~70 μg/L,相关系数r优于0.9990,方法的检出限为0.084 μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD均小于4.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确性,加标回收率均在85.0%~116.5%之间,测定了国家标准参考物GSBZ5009-88,测定值均在标准值范围内.结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定.
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氢化物发生-原子荧光法测定百事可乐中的锑
锑(antimony)是银白色天然金属,常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织、医药及化工等部门,可用作PET生产中的缩聚催化剂,因为高效价廉而使用广泛.锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状包括呕吐、头痛、呼吸困难,严重者可能死亡.2002年9月,世界卫生组织规定,对水中锑含量和日摄入量应小于0.86微克/千克每日[1],随着国家对食品安全的重视,食品中锑含量的研究越来越受到关注.本实验采用湿消化氢化物一原子荧光光谱法测定可乐中的锑,对饮料及食品中的锑含量的测定具有重要意义[1,2].
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氢化物原子荧光法测定人体血清硒的方法研究
硒是人体必须的微量元素之一,人体缺硒可以导致许多疾病的发生,血清硒正常值为0.079mg/L±0.03.据报导测定血清硒的方法有多种,有NAA法、XRFS法、ICP-AES法、AAS法等.本文对氢化物原子荧光法测定血清硒方法进行了探讨,此法灵敏度、精密度、准确度均好,取样量少,干扰少简便快速,是测定血清硒的一种比较好的方法.
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氢化物原子荧光法测定饮用水中锑
锑是一种微带蓝色的银白色金属,由于某些工业制造中需要用到锑或锑的氧化物,因而环境中不可避免地引入各种锑的化合物.新修订的生活饮用水卫生规范规定,生活饮用水中锑的限值为0.005mg/L.测定锑的方法:孔雀绿分光光度法.适用于测定清洁水及废水中锑的含量,低检测浓度为0.02mg/L;氢化物原子吸收法,此法需要电热石英原子化器.
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L-半胱氨酸预还原氢化物原子荧光法测定痕量砷
L-半胱氨酸(L-cysteine)是一种氨基酸.它有良好的水溶性,分子中的巯基具有强还原性.L-半胱氨酸的巯基、氨基和羧基对Cu2+、Hg2+、Tl+等金属离子有较强的络合作用.L-半胱氨酸对于砷、锑等元素的氢化物原子光谱测定具有高效的预还原能力、显著的去干扰作用和一定的增敏效果.L-半胱氨酸作为氢化物原子光谱法的新颖增效试剂引起了国内外原子光谱工作者的重视[1-3].该试剂已用于流动注射和连续流动分析砷含量.AFS-230双道原子荧光光度计是一种新型的原子荧光仪,它采用断续流动进样,氩氢焰原子化,具有样品进样体积小、灵敏度高等优点.本文应用L-半胱氨酸作为预还原剂,采用断续流动进样氢化物原子荧光法测定痕量砷,还原酸度低、速度快、抗干扰能力强,结果令人满意.
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氢化物发生-原子荧光法测定螺旋藻制品中的砷
砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统均有损伤作用,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒.砷被列为食品卫生监督检验的重点检测元素之一.砷的检测方法主要有砷斑法,灵敏度低;银盐法,准确可靠,但操作烦琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法,检测范围窄.氢化物原子荧光法是近几年来发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点.
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氢化物原子荧光法测定浸泡试验后浸泡水中的锡
锡为银白色金属,用于制马口铁、轴承合金、镀锡和制软管、家用器皿等锡制品.生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范,浸泡试验增测项目规定锡增加量≤0.002(mg/L).
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氢化物原子荧光法测定饮用水中砷的不确定度评定
目的:建立氢化物原子荧光法测定饮用水中砷(GB/T5750.6-2006)的不确定度分析方法,以评定测量结果的质量.方法:根据方法GB/T5750.6-2006建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度各分量.结果:当砷含量为9.58μg/L时,其扩展不确定度为0.15μg/L(k=2).结论:此方法适应于评估按照GB/T5750.6-2006测定饮用水中砷含量的不确定度.