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愈痔胶囊中香草酸和肉桂酸的含量测定
愈痔胶囊有明显的消肿、固脱和通便的作用,主要用于内痔、外痔、肛裂等肛门疾患,以改善痔疾患者的临床症状和体质状况,经多年临床应用、观察,疗效满意[1].
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中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.
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RP-HPLC法测定蒙药清热八味胶囊中肉桂酸的含量
目的：建立蒙药清热八味胶囊中肉桂酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱( RP-HPLC)法,色谱柱Diamosil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：水-乙睛-甲醇-乙酸(61：34：5：0.1)；检测波长：为267nm,流速：1mL/min,进样量：10μL。结果：肉桂酸的线性范围0.030~0.240μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)99.986%,RSD 1.49%。结论：本法准确、简便,重复性好,可作为蒙药清热八味胶囊的质量控制方法。
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HPLC法测定苓桂术甘汤中五种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定苓桂术甘汤中肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸的量.方法:采用XBridgeTM(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃.结果:肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、茯苓酸5种成分在100 min内被完全分离;峰面积与其浓度成良好的线性关系;加样回收率(n=6)为99.39％ ～ 100.06％(RSD=0.22％ ～2.19％).结论:采用高效液相色谱法同时测定复方中的5种成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于苓桂术甘汤的质量控制.
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槟榔七味丸质量标准研究
槟榔七味丸由槟榔、肉桂、荜茇、白卤砂、石榴子、干姜、白豆蔻等7味中药组成,具有祛寒补肾的功效.用于治疗肾寒肾虚,腰腿疼痛等症.本文采用显微鉴别法鉴别槟榔、白豆蔻;采用薄层色谱法鉴别肉桂、干姜;用高效液相色谱法测定荜茇中胡椒碱的含量,为该制剂建立完善的质量标准提供了依据.
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28批次扁咽口服液中肉桂酸的含量测定
目的 建立测定扁咽口服液中肉桂酸含量的高效液相色谱法,考察扁咽口服液的内在质量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30 ℃.结果 肉桂酸在0.005 1~0.202 9 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率为99.94%,RSD为1.16%(n=6).结论 本方法测定扁咽口服液中肉桂酸的含量,操作简便,结果准确.同时提示应建立有效的质量控制标准,以保证临床用药安全、有效.
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HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量
目的:建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Dikma Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5％甲酸水溶液(56∶44)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测器波长278 nm.结果:肉桂酸和哈巴俄苷进样量分别在1.53～40.80、4.56～121.60μg· mL-1时,线性关系良好,线性范围依次为Y=190177X-39502 (r=0.9997); Y=55216X-21379 (r=0.9996).平均加样回收率分别为99.6％(RSD1.0％),100.8％(RSD1.2％).结论:样品处理方法简便、结果准确、重复性良好,该方法可用于复方黑参颗粒的质量控制.
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HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量.方法 样品以甲醇超声提取后,Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;采用20 mmol· L-1醋酸铵乙腈溶液(A)、20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱的方式;质谱采用ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.4 mL·min-1;柱温为30℃.结果 4种成分线性范围天麻素为75.0～750.0μg·L-1(r =0.999 2),阿魏酸为10.0～100.0 μg·L-1(r =0.999 0),哈巴俄苷为20.0～200.0 μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0～150.0μg·L-1(r =0.999 2);4种化合物回收率为96.3％～ 103.8％.结论 本方法适用于同时测定中药天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量,同时控制天麻头风灵胶囊的质量.
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RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量
目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法.方法 采用DiamonsilTMC18 色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃.结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～ 3.80 mg·L-1(r=0.999 5)、0.44 ～2.18 mg·L-1(r =0.999 5)内线性关系良好.肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3％、99.9％;RSD分别为1.8％、0.6％.结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法.
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RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量
目的 建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法.方法 采用Diamonsil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱；流速:1.0 mL· min-1；柱温:30℃；采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁；在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸；在248 nm下检测芒柄花素.结果 芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3 ～85.8 mg·L-1(r=0.9994,n=6)、10.56～63.36mg·L-1(r=0.9993,n =6)、1.8 ～ 10.8 mg·L-1(r =0.9998,n =6)和0.58 ～3.48 mg·L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系；平均加样回收率依次为98.4％、99.3％、99.2％和98.4％.RSD分别为1.4％、0.9％、1.3％和1.5％.结论 该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量.
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RP-HPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量
目的 建立中药材玄参的RP-HPLC法的质量控制方法.方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇(体积比为49:51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL·min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量.结果 以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65～37.2 mg·L-1、20.6～164.8 mg·L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3).结论 本方法可作为玄参药材的质量控制方法.
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苏合香不同剂型在SD大鼠体内的口服药代动力学
目的 研究苏合香中主要成分肉桂酸在苏合香不同配伍和剂型在SD大鼠体内的药代动力学.方法 Sprague-Dawley(SD)大鼠分别口服苏合香(styrax)、二香活心软胶囊(erxianghuoxin soft capsules,简称ER)和二香亚微乳剂(erxiang submicron emulsion,简称EM),采用UPLC-MS/MS色谱法测定大鼠血浆中肉桂酸的浓度.用DAS2.0药动学软件处理血药浓度数据.用SPSS统计软件对所得的药动学数据进行显著性差异分析.结果 大鼠口服Styrax、ER、EM三种制剂后,Styrax和ER中肉桂酸的药-时曲线符合单室模型,EM中肉桂酸的药-时曲线符合双室模型.口服Styrax和ER后,肉桂酸的药动学参数AUC0-t、AUC0-∞、pmax、tmax、V无显著性差异(P＞0.05),而口服EM后,pmax、tmax显著性增加,V显著性减小(P＜0.05),其他药动学参数无明显差异.结果表明降香油和苏合香合用后,苏合香中肉桂酸的药代动力学参数无显著性变化；制备成亚微乳剂后,提高了肉桂酸的血药浓度,减小了表观分布容积.结论 降香油对苏合香主要成分肉桂酸的口服吸收无明显的促进作用.与一般制剂相比,亚微乳剂可以提高肉桂酸的血药浓度.
关键词： 苏合香 肉桂酸 亚微乳剂 药动学 UPLC-MS/MS色谱法 -
不同比例配伍对交泰丸有效成分含量变化的影响
目的:建立反相高效液相法测定黄连和肉桂不同比例配伍后的5种有效成分:小檗碱、药根碱、巴马亭、桂皮醛和肉桂酸的质量百分含量变化趋势.方法:采用高效液相色谱法.结果:黄连含量固定随着肉桂配伍含量增加,黄连中的生物碱含量比例下降;随着肉桂含量增加,桂皮醛和肉桂酸含量未呈比例上升.结论:高效液相定量测定药物成分含量方法准确、敏捷、数据可靠为药效学提供了科学定量依据.
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桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究
目的 建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 mL/min.结果 建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好.结论 该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制.
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肉桂酸的制备实验装置改进
肉桂酸的合成是药学专业重要的有机化学实验,其常用的实验装置是:在50ml圆底烧瓶口连接一个Y形管,Y形管正口装温度计,侧口装空气冷凝管.由于现有的实验装置不能满足实验的要求,我们对其行了改进,实验显示,这种改进提高了产品的产率和纯度,充分利用了现有资源,提高了仪器设备的使用率,为学院节约了资金.
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浅谈肉桂对肿瘤细胞生长增殖抑制作用的研究进展
肉桂是一种药食两用中药，临床上应用范围极其广泛。近年来，关于肉桂及其提取物可抑制癌细胞生长和增殖的报道屡见不鲜。本文综述了不同种类肉桂的药理作用，分别从中医和西医两个角度整理、总结了肉桂及其提取物对肿瘤细胞生长、增殖的抑制作用，并对使用肉桂进行抗癌治疗的研究前景进行了展望。
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HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量
目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量.方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描.结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997).结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法.
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6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素的制备
目的: 改进6-甲基-4-苯基-3,4-二氢香豆素的制备方法;方法:以对甲酚和肉桂酸为原料,经脱水、环合制得标题化合物;结果:合成产物经熔点确证,收率达94%;结论:此合成工艺简便,更有利于工业化生产.
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对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异戊酯
目的:以对甲苯磺酸为催化剂对肉桂酸与异戊醇的液相酯化反应进行研究.方法:考察了醇酸比、反应时间、带水剂用量等因素对合成肉桂酸异戊酯的影响,得到合成该酯的较适宜条件.结果:佳反应条件为n(醇):n(酸)=5:1,催化剂用量为肉桂酸用量的20%,反应时间2h,反应温度110～118℃,酯收率可达76.6%.结论:对甲苯磺酸是合成肉桂酸异戊酯的良好催化剂,具有实际应用价值,该实验合成工艺简单,酯收率较高.
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当归四逆汤有效成分组合对大鼠缺血再灌注模型中iNOSeNOS表达相关性的实验研究
目的 研究当归四逆汤有效成分单体组合对大鼠心肌缺血再灌注的保护作用及其机制.方法 SD大鼠体质量为250～300 g,分为正常组,缺血再灌注(IR,Ischemia-Reperfusion)组,缺血再灌注加药物(IR+药)组,缺血再灌注加药物加阻断剂(IR+药+L-NAME)组,实时荧光定量PCR方法分析各组心肌组织iNOSmRNA,eNOS mRNA表达的变化,各组大鼠血清中CK-MB、NO的水平变化.结果 药物组NO水平增高(P＜0.01),CK-MB量下降(P＜0.05),eNOS表达量升高(P＜0.001),iNOS表达量下降(P＜0.01).结论 当归四逆汤有效成分组合缺血预处理对心肌起到了保护作用,其机制与上调eNOS,下调iNOS表达,从而调节NO产生有关.
