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复方脉炎宁口服液提取工艺研究
目的 优选复方脉炎宁口服波提取工艺.方法 采用正交设计试验法,选取L9(34)正交袁,以绿原酸、内桂酸为指标考察乙醇质量分数、乙醇用量、提取次数、提取时间等工艺参数对绿原酸及肉桂酸含量的影响.结果 佳工艺为加20倍量的75%乙醇,回流提取2次,每次1.5h.结论 优选得到的工艺稳定可靠,可用于生产.
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不同厂家柏子养心丸中阿魏酸、肉桂酸和桂皮醛含量考察
目的 建立同时测定柏子养心丸中阿魏酸、肉桂酸和桂皮醛含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃.结果 阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛进样量分别在0.0938~1.8760μg(r=0.9999),0.0599~1.1980μg(r=0.9999),0.127~2.540μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.65%,98.67%,99.02%,RSD分别为0.88%,1.12%,1.04%(n=6).结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于柏子养心丸的质量控制,测定结果反映出不同厂家生产的柏子养心丸质量有差异.
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肉桂酸对小鼠运动疲劳的实验研究
目的：探讨肉桂酸对提升小鼠运动耐力的影响。方法通过建立力竭性游泳来建立小鼠力竭性运动模型，比较安静对照组、运动训练组和运动给药组小鼠力竭游泳持续时间，血浆中乳酸（LAC）含量来探讨肉桂酸对小鼠的耐力提升；检测肝脏组织匀浆中超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）和过氧化酶（CAT ）的含量来探讨肉桂酸的抗氧化能力，通过Western blot方法检测肉桂酸对小鼠股四头肌中Na＋／K＋‐ATP酶、Ca2＋／Mg2＋‐ATP酶表达水平来进一步研究其对小鼠运动能力提升的影响。结果肉桂酸显著延长小鼠的游泳时间；运动给药组与安静对照组比较：血浆 LAC含量虽然有所升高，但差异无统计学意义（P＞0．05），肝脏组织匀浆中SOD和CAT 显著下降（P＜0．05），MDA显著上升（P＜0．01），CAT 虽下降但差异无统计学意义（P＞0．05），Na＋／K＋‐ATP酶和Ca2＋／Mg2＋‐ATP酶的表达水平显著下降（P＜0．01）；运动训练组与安静对照组比较，血浆LAC含量显著升高（P＜0．01），肝脏组织匀浆中SOD和CAT 显著下降（P＜0．01），MDA显著上升（P＜0．01），Na＋／K＋‐ATP酶和Ca2＋／Mg2＋‐ATP酶的表达水平显著降低（P＜0．01）；运动给药组与运动训练组比较，血浆LAC含量显著降低（P＜0．01），肝脏组织匀浆中SOD和CAT显著上升（P＜0．01），MDA显著下降（P＜0．01），CAT 显著下降（P＜0．01），Na＋／K＋‐ATP酶和Ca2＋／Mg2＋‐ATP酶的表达水平显著降低（P＜0．05）。结论肉桂酸具有良好的抗氧化能力和抗疲劳能力。
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HPLC测定肉桂配方颗粒中的桂皮醛和桂皮酸
目的 建立测定肉桂配方颗粒中桂皮醛和肉桂酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hydrosphere C_(18)(250mm×4.6 mn,5 μm),流动相为乙腈-水-0.1%磷酸溶液(35:25:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为287 nm.结果 桂皮醛的线性范围为0.75～7.50μg(r=0.9995),平均回收率为98.2%(RSD=1.61%);肉桂酸的线性范围为0.22～1.32μg(r=0.9992),平均回收率为97.9%(RSD=1.32%).结论 所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可有效地控制肉桂配方颗粒的质量.
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HPLC同时测定桂枝茯苓丸中的肉桂酸和丹皮酚
目的 建立桂枝茯苓丸中肉桂酸和丹皮酚的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm × 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(30:70:0.5),流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm.结果 肉桂酸和丹皮酚的线性范围分别为5.105～51.050 ng(r=0.9998)和97～970 ng(r=0.9998),平均回收率分别为97.6%(RSD=1.54%)和96.9%(RSD=1.73%).结论 所建方法准确、简便、快速,适用于桂枝茯苓丸的质量控制.
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HPLC测定脉络宁注射液及玄参药材中肉桂酸的含量
目的 测定脉络宁注射液及玄参中肉桂酸的含量.方法 以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.2)为流动相,采用C18化学键合硅胶为固定相,在273 nm测定.结果 肉桂酸在0.027～0.163 μg范围内线性关系和精密度良好,平均回收率为97.8%.结论 方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC测定脉络宁胶囊中肉桂酸的含量
目的:建立脉络宁胶囊中肉桂酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Venusil MP C18柱为分析柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(pH 3.5)(55:45)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min.结果:肉桂酸在0.011～0.090μg与峰面积呈良好的线性关系(Y=103640X-8954.4,R2=0.9998),平均回收率为100.08%,RSD=1.32%.结论:方法具有操作简便、可靠、重现性好的特点,能准确控制药品质量.
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肉桂酸的制备工艺优化
优化肉桂酸中间体的合成工艺.方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响.结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80.5％.结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究.
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乳癖消片中哈巴俄苷和肉桂酸的HPLC测定及不同厂家间样品含量比较分析
乳癖消片由 15 味中药材制成,其中玄参具有凉血滋阴、泻火解毒之功效,为处方中重要组分.哈巴俄苷和肉桂酸是玄参中含量较高的两种物质,为了更全面地控制乳癖消片中玄参药材的质量,本实验建立了同时测定乳癖消片中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱方法,并对不同企业生产的相同规格乳癖消片(糖衣片,0.32 g)中哈巴俄苷和肉桂酸的含量进行了测定及比较.
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高效液相色谱法测定咽炎片中肉桂酸的含量
咽炎片处方来源于中华人民共和国卫生部药品标准(中药成方制剂),由玄参、百部(制)、天冬、牡丹皮、麦冬、款冬花(制)、木蝴蝶、地黄、板蓝根、青果、蝉锐、薄荷油组成,具有养阴润肺、清热解毒、清利咽喉、镇咳止痒之功能[1].我们采用高效液相色谱法,对药材中肉桂酸的含量进行了测定,建立本品科学、规范的定量控制指标,为咽炎片的深入开发应用提供试验依据.
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LC-MS测定黄芪桂枝五物汤中3种活性成分的含量
黄芪桂枝五物汤由黄芪、桂枝、白芍、生姜、大枣5味中药组成,早南汉代张仲景《金匮要略》所记载,益气温经,和营通痹,主要用于血痹虚劳之证[1],现代临床常用于中风后遗症、血栓闭塞性脉管炎和颈椎病等疾病的治疗[2].黄芪含有多种活性成分,包括黄芪多糖、黄芪皂苷、黄芪黄酮类等,其中以含量高的黄芪甲苷的研究较为系统,对缺血造成的心、脑损伤具有保护性作用,同时具有抗病毒、降血糖、免疫调节等活性[3].桂枝中主要活性物质为挥发油类、有机酸类、多糖类、香豆素类及鞣质类成分,其中肉桂酸能够扩张血管、促进发汗,还具有抗菌、升高白细胞、利胆、抗突变、诱导人肺癌细胞恶性表型逆转和抗侵袭等药理作用[4].白芍含量较多的是活性物质芍药苷,具有解热镇痛、抗炎,免疫调节、抑制血小板聚集、抗血栓形成等作用[5].本实验以主要有效成分黄芪甲苷、芍药苷和肉桂酸的含量为检测指标,采用LC-MS同时测定,进行了质量控制方法的开发.
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HPLC法测定粪箕笃中肉桂酸的含量
目的:建立高效液相色谱法定量测定粪箕笃中肉桂酸的含量.方法:采用色谱柱:Thermo BDS HYPERSILC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸(24:76);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:285nm.结果:肉桂酸在0.0217 ～ 0.0760μg范围内呈良好线性关系,加样回收率为100.46％,RSD为2.20％,含量在0.004％～0.022％之间.结论:该方法简便准确,重复性好,可用于粪箕笃的质量控制.
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RP-HPLC法测定利水消肿胶囊中肉桂酸的含量
目的:建立利水消肿胶囊中肉桂酸定量分析的RP-HPLC方法.方法:高效液相色谱法,以Ultrasphere ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(29:71)为流动相,流速1.0ml/mi,检测波长为285nm.结果:肉桂酸在2.512～12.56μg/ml呈良好的线形关系,相关系数r=0.9996(n=5).平均加样回收率94.41%,RSD为2.18%.结论:本方法简便、准确,可用于桂枝药材及其复方制剂的定量.
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反相高效液相色谱法测定滋肾丸中肉桂酸的含量
目的采用反相高相液相色谱法测定滋肾丸中肉桂酸的含量.方法色谱柱:Hypersil C18柱;流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(7:22:73:0.2)用磷酸调pH4,检测波长280 nm,流速0.9 mL·min-1.结果肉桂酸在3.54～17.68 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为103.1%,RSD 1.3%(n=9).结论本法简便,准确,可为滋肾丸的质量控制提供一定依据.
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蒲黄-五灵脂配伍对少腹逐瘀汤中芳香酸及萜苷类成分溶出的影响
目的:建立高效液相色谱法同时测定少腹逐瘀汤、少腹逐瘀汤减去蒲黄-五灵脂药对中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、肉桂酸含量,以评价蒲黄-五灵脂配伍对少腹逐瘀汤中化学成分溶出的影响.方法:采用SunFireTM C18(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min -1,二极管阵列检测器,检测波长323 nm、230 nm和277 nm,柱温30℃,外标法定量.结果:HPLC - DAD分析测定结果表明,少腹逐瘀汤全方中咖啡酸、芍药苷、阿魏酸和肉桂酸含量均高于全方减去蒲黄-五灵脂药对,而绿原酸在少腹逐瘀汤全方中含量则低于全方减去蒲黄-五灵脂药对.结论:经过蒲黄-五灵脂配伍后可使少腹逐瘀汤全方中某些有效成分的溶出增加,为进一步揭示该方效应物质基础及配伍机理提供一定科学依据.
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RP - HPLC同时测定代温灸膏中肉桂酸、桂皮醛、辣椒碱、二氢辣椒碱及6一姜酚的含量
目的:建立用高效液相色谱法同时测定代温灸膏中主要药效成分肉桂酸、桂皮醛、辣椒碱、二氢辣椒碱及6-姜酚的含量.方法:采用Alltima C18(4.6mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.结果:肉桂酸、桂皮醛、辣椒碱、二氢辣椒碱、6-姜酚浓度分别在5.66～ 42.45,20.40～153.0,16.20～121.5,10.16 ～76.20,13.12 ～98.40 μg·mL范围内与峰面积呈良好的线性关系.上述化合物的回收率和RSD分别为98.2％,1.4％；100.0％,1.0％；99.2％,1.1％；99.2％,1.2％；100.1％,1.0％.结论:该方法能准确、快速分析代温灸膏中5个主要成分,灵敏度高,重现性好,可用于控制代温灸膏的质量.
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UPLC法测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸的含量
目的:建立同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸4种成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法.方法:采用Waters Acquity UPLC系统,Acquity UPLC BEH C18(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm、λ2=327 nm),柱温35℃.结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸在16 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),各成分的平均回收率在95.1%～98.2%,RSD<4.0%.结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为通塞脉微丸的质量控制方法.
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多波长高效液相色谱法同时测定桂枝汤中5种有效成分的含量
目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定桂枝汤中5种有效成分(芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸)含量的检测方法.方法:采用Diamond C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 am,5μm),柱温25℃;0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,以1 mL·min~(-1)梯度洗脱;检测波长:230 nm(检测芍药苷)、250 nm(检测甘草酸)和280 nm(检测肉桂酸、桂皮醛及甘草苷).结果:在60 min内桂枝汤中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸5种有效成分被完全分离;峰而积与其浓度呈良好的线性.力U样回收率(n=5)分别为98.7%(RSD=1.4%),101.7%(RSD=2.1%),97.1%(RSD=2.4%),96.4%(RSD=2.5%),99.4%(RSD=1.9%).结论:利用多波长高效液相色谱法,建立了一种可靠的同时测定桂枝汤中5种有效成分含量的检测方法.
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HPLC法测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.方法:采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～20 min,15%A→20%A;20～40 min,20%A→70%A;40～50 min,70%A;51～60 min,15%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长:0～15 min时230 nm(芍药苷),15.1～30 min时320 nm(阿魏酸),30.1～33 min时285 nm(肉桂酸),33.1～60 min时250 nm(甘草酸);柱温40℃.结果:芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的线性范围分别为0.21～4.13,0.10～2.02,0.05～1.08,0.19～3.88 μg(r≥0.999);平均回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=0.93%),97.9%(RSD=2.O%),96.1%(RSD=0.49%),100.2%(RSD=0.66%).结论:所建立的HPLC法可同时测定十全大补糖浆中芍药苷、阿魏酸、肉桂酸及甘草酸的含量.
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RP-HPLC法测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷、黄芩苷的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷5种有效成分的含量.方法:米用Kromacil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),于278 nm波长下检测,柱温为35℃.结果:哈巴俄苷、肉桂酸、丹皮酚、芸香苷和黄芩苷进样浓度分别在0.200～4.00,0.208～4.16,0.610～12.2,0.960～19.2,1.00～20.0 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100%,102%,101%,98.3%,101%.结论:本方法简便,准确可靠,重现性好,能有效测定该药品主要成分的含量,具有较强的实用价值.
