首页 > 文献资料
-
顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量
目的:建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为25 mL/min,分流比为35∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为80℃,平衡时间为15 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL (r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 8)、5.00～80.00 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24 μg/mL,检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL;精密度试验的RSD均＜2.0％,稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯,其RSD＜2.0％;回收率分别为93.59％～99.02％ (RSD=2.62％,n=6)、92.42％～98.40％ (RSD=2.43％,n=6)、94.81％～104.64％ (RSD=3.47％,n=6)、94.56％～106.73％(RSD=4.21％,n=6)、97.04％～106.33％(RSD=3.50％,n=6)、98.40％～107.97％(RSD=3.37％,n=6).结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准确,可用于醒脑静注射液中6种有机溶剂残留量的同时测定.
-
顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量
目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.
-
顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量
目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 mL/min,分流比为1:1,顶空进样量为1 mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1500μg/mL(r=0.9998)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、10~2500μg/mL(r=0.9998)、0.82~205μg/mL(r=0.9994)、1.2~300μg/mL(r=0.9995)、0.58~145μg/mL(r=0.9994)、10~2500μg/mL(r=0.9999)、1.44~360μg/mL(r=0.9996)、1.78~445μg/mL(r=0.9995);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/mL,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9).结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定.
-
气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂
目的：建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂（乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的方法。方法：色谱条件：色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为5.0 ml/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃（程序升温）；顶空条件：平衡温度为80℃，样品环温度为90℃，传输线温度为100℃，样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为0.5 min，定量环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min，载气压力为95 kpa，样品瓶压力为60 kpa。结果：乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25～500（r＝0.9987）、0.025～10（r＝0.9988）、0.025～10（r＝0.9999）、0.1～40（r＝1.0000）、0.25～100（r＝0.9999）、0.5～500（r＝1.0000）、0.5～500μg/ml（r＝1.0000）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4％；加样回收率分别为99.60％～102.70％（RSD＝1.08％，n＝9）、90.70％～100.30％（RSD＝4.51％，n＝9）、100.10％～109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）、99.50％～110.00％（RSD＝4.40％，n＝9）、100.00％～109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）、93.40％～102.30％（RSD＝3.73％，n＝9）、99.70％～101.70％（RSD＝0.79％，n＝9）；检测限分别为1.000、0.025、0.025、0.025、0.100、0.025、0.250μg/ml。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于六味地黄苷糖原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定。
-
HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量
目的：建立同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为230℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2.0 ml/min，分流比为5∶1，顶空加热温度为90℃，平衡时间为20 min，顶空进样量为1.0 ml。结果：乙醇、丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.25～500.0μg/ml（r＝0.9999）、0.50～202.0μg/ml（r＝0.9992）；定量限分别为5.01、2.02μg/ml，检测限分别为1.67、0.67μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.81％～102.00％（RSD＝1.89％，n＝9）、96.64％～102.31％（RSD＝1.82％，n＝9）。结论：该方法简便、快速、准确，可用于同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量。
-
顶空气相色谱法同时测定比沙可啶原料药中2种溶剂残留量
目的：建立同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为220℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃，载气为高纯氮气，载气流速为3.0 ml/min，分流比为1∶10，顶空加热温度为70℃，平衡时间为30 min，顶空瓶装样量为5 ml，顶空进样量为1 ml。结果：二氯甲烷和乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为6～120μg/ml（r＝0.9999）、50～1000μg/ml（r＝0.9999）；定量限分别为0.2、1.7μg，检测限分别为0.06、0.5μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3％；加样回收率分别为100.30％～102.00％（RSD＝0.63％，n＝9）、100.10％～101.30％（RSD＝0.44％，n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定比沙可啶原料药中二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。
-
顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷原料药中5种残留溶剂
目的：建立测定单磷酸阿糖腺苷原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶5种残留溶剂的方法。方法：采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度为250℃，载气为氮气，流速为3 ml/min，进样方式为分流进样，分流比为1∶1，顶空平衡温度为100℃，平衡时间为45 min，进样量为1 ml。按外标法进行定量分析。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶的检测质量浓度线性范围为24.7～296.3μg/ml（r＝0.9996）、1.9～23.2μg/ml（r＝0.9990）、2.8～33.6μg/ml（r＝0.9980）、24.7～295.9μg/ml （r＝0.9995）、1.0～11.9μg/ml（r＝0.9986）；精密度、重复性试验的RSD≤4.35％；加样回收率分别为102.4％、102.1％、105.5％、100.3％、98.3％，RSD分别为2.0％、3.4％、4.8％、4.8％、4.0％；定量限为0.3044～0.9880μg/ml，检测限为0.1015～0.3293μg/ml。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于单磷酸阿糖腺苷中5种原料药残留溶剂的检测。
-
HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂
目的：建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温采用程序升温，检测器为FID，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为1.0 ml/min，进样体积为1 ml，进样方式为顶空进样，顶空平衡温度为70℃，顶空平衡时间为30 min。结果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04～480.16、200.21～800.83、204.05～816.19、28.35～113.39μg/ml（r＝0.9978、0.9985、0.9992、0.9989）；检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml；精密度试验的RSD＜3％；加样回收率分别为95.0％～105.6％、97.5％～106.4％、98.1％～105.9％、88.8％～99.2％，RSD分别为3.95％、3.67％、3.16％、3.79％（n＝9）；3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论：该方法操作简单，结果准确、可靠，可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。
关键词： 顶空气相色谱法 消旋酮异亮氨酸钙原料药 残留溶剂 -
顶空气相色谱法测定强力枇杷露中薄荷脑的含量
目的:建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为恒温80℃,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,氮气流速为0.8 ml/min,恒定流量、不分流,顶空进样量为1 ml,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:薄荷脑的检测质量浓度线性范围为2.486~24.86μg/ml(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.4%~99.8%,RSD=1.5%(n=9).结论:该方法简便、准确,可用于测定强力枇杷露中薄荷脑的含量.
-
顶空气相色谱法测定市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量
目的：建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法，并对市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量进行测定。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱，柱温采用恒温130℃（保持7 min），检测器为氢火焰离子化检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为高纯氮气，流速为3 ml/min，分流比为10∶1，进样量为1000μl。结果：薄荷脑质量浓度在0.00707～0.14140 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9991）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.37％；加样回收率为94.3％～99.6％（RSD＝1.86％，n＝6）。56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量差异较大。结论：该方法操作简单、精密度好、准确可靠，可用于强力枇杷露中薄荷脑的含量测定。抽样结果表明，有必要更新该制剂的含量检测项目，加强对其质量控制。
-
顶空气相色谱法测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量
目的：建立测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃，氮气流速为35 ml/min，分流比为10∶1，顶空进样量为1 ml，顶空加热温度为85℃，平衡时间为45 min。结果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9996～0.9999）；精密度、稳定性试验的RSD＜3％；平均加样回收率为78.0％～104.9％，RSD分别为0.65％～2.47％（n＝6）。结论：该方法专属性强，操作简便快速，结果准确，可用于胡黄连苷Ⅱ原料药中有机溶剂残留量的测定。
-
顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量Δ
目的：建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱；初始温度为40℃，保持3 min，以8℃/min升温到150℃，保持10 min；进样口温度为200℃；载气为高纯氮气，恒定流速为5 ml/min；分流比为15∶1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为40 min；进样量为1 ml。结果：正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9957～0.9999）；精密度、重复性试验的RSD≤6.6％；回收率为94.3％～106.6％（RSD为0.5％～4.5％，n＝9）。结论：该方法快速、灵敏、准确，可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。
-
顶空气相色谱法测定替考拉宁原料药及注射剂中5种有机溶剂残留量
目的：建立测定替考拉宁原料药及注射剂中5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（DB-624）为固定液的毛细管柱，采用程序升温，进样口温度为200℃，检测器为氢火焰离子化检测器（FID），载气为高纯氮气，恒定流速为1 ml/min，分流比为40∶1，进样量为1 ml。结果：乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r在0.9990～0.9993之间）；精密度、重复性试验的RSD≤2.6％；平均加样回收率分别为95.6％、97.0％、103.2％、94.3％、98.2％（RSD在2.1％～4.9％之间，n＝9）；低检测限分别为2、2、2、0.7、0.3μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确，可用于替考拉宁原料药及注射剂中有机溶剂残留量测定。
-
顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量
目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.99％),载气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空平衡温度为60℃,顶空平衡时间为30 min,顶空进样量为1 mL.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15～4.5μg/mL(r=0.9999)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9997)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9997)、0.03～0.9μg/mL(r=0.9993)、0.25～7.5μg/mL(r=0.9993)、0.044～1.32μg/mL(r=0.9993);检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015μg/mL,定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044μg/mL;精密度试验的RSD<2.0％,稳定性、重复性试验的RSD<3.0％;加样回收率分别为98.75％～100.12％(RSD=0.56％,n=9)、98.07％～101.20％(RSD=1.12％,n=9)、98.36％～100.80％(RSD=0.92％,n=9)、98.33％～101.67％(RSD=0.98％,n=9)、98.11％～100.40％(RSD=0.72％,n=9)、98.75％～101.05％(RSD=0.89％,n=9).结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定.
-
顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量
目的:建立同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.999％),流速为2.0 mL/min,分流比为20:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min.结果:乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为2.0～201.0μg/mL(r=0.9998)、1.2～122.3μg/mL(r=0.9994)、0.24～24.0μg/mL(r=0.9992)、2.0～200.3μg/mL(r=0.9999)、0.2～16.7μg/mL(r=0.9999)、0.3～29.0μg/mL(r=0.9993)、0.4～35.8μg/mL(r=0.9993);定量限分别为2.0、1.2、0.24、2.0、0.2、0.3、0.4μg/mL,检出限分别为0.60、0.30、0.07、0.60、0.06、0.09、0.12μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4％;加样回收率分别为97.02％～99.84％(RSD=0.88％,n=9)、98.05％～99.64％(RSD=0.54％,n=9)、97.37％～100.00％(RSD=0.83％,n=9)、98.67％～99.60％(RSD=0.34％,n=9)、97.56％～99.76％(RSD=0.79％,n=9)、97.22％～99.45％(RSD=0.65％,n=9)、97.75％～99.33％(RSD=0.59％,n=9);耐用性试验的RSD均小于8％.原料药样品中仅检出甲醇、乙醇.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的同时测定.
-
顶空气相色谱法快速测定血中甲醇与乙醇的含量
目的:建立一种简便、快速测定血浆中甲醇、乙醇浓度的顶空气相色谱法,并与直接进样法测定结果进行比较.方法:外标法定量,分析柱为GDX-102玻璃填充柱,载气为N2,检测器为FID;0.5ml血浆样品以小瓶密封,25℃下平衡20min,用气密性注射器取顶空进样1.0ml.结果:本法甲醇和乙醇的线性范围为0.2～7.5 g/L;日内RSD＜4%,日间RSD＜5.5%;方法回收率甲醇为(100.9±3.8)%,乙醇为(101.5±3.4)%;低检测限＜0.01g/L.结论:本法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠.
-
顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量
目的：建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为Agilent HP－FFAP毛细管气相色谱柱（30 m ×0.320 m，0.25μm），柱温为40℃，进样口温度为180℃，FID检测器温度为240℃，顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30 min，进样量为1 mL，载气为氮气，流速为2.0 mL/min。结果丙酮、乙醇质量浓度分别在0.10210～2.04200 g/L（ r=0.9999）和0.10251～2.05020 g/L（ r=1.0000）范围内与峰面积呈良好线性关系（ n=6），平均回收率分别为99.00%（ RSD=0.98%，n=6）和101.54%（ RSD=0.48%，n=6）。结论该方法简单、准确、重复性好，可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。
-
顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量
目的 建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法.方法 色谱柱采用Agilent DB-624柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm);柱温为初始温度40℃,保持5 min,以10℃/min速度升温至180℃,保持5 min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为N2;载气流速为2mL/min;分流比为1∶5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30 min,进样体积1 mL.结果 被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7 ～0.999 9),回收率为99.7％～101.5％.结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲美布汀原料药中残留溶剂的测定.
-
顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量
目的 采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量.方法 用DB-624毛细管柱(30m ×0.32mm,1.8μm),柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为280℃.结果 6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.9％～102.3％,检出限为7.86 pg/mL～75.0ng/mL.结论 所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查.
-
顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量
目的 建立同步快速检测全血中乙醇和甲醇含量的顶空气相色谱法.方法 采用10 mL顶空瓶制备样品,在70℃下平衡10 min,AT-PEG-20M毛细管色谱柱40℃分离,FID检测.结果 乙醇和甲醇进样质量浓度在0.05～2.0 g/L范围内线性关系良好,低检测限为0.01 g/L,平均加样回收率分别为102.92％和99.84％.结论 该方法简便、灵敏,可同时检测全血中的乙醇和甲醇.对样品分析时顶空平衡温度和柱温有重要作用.
