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顶空气相色谱法测定三七总皂苷中有机溶剂残留量及大孔吸附树脂有机残留物
目的:建立三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定法.方法:采用顶空GC方法测定三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂残留量,使用HP-INNOWAX固定相的开口毛细管柱;以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果:该法有良好的线性,r在0.9961～0.9999之间;精密度、重现性相对标准偏差均小于6%,平均回收率在93.08%～111.2%之间.结论:此法简便,快速,准确,可用于中药原料,中药制剂的丙酮、正已烷、环已烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定.
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顶空气相色谱法测定盐酸安非他酮中的有机溶剂残留
目的:建立盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30 m×0.53mm×3 μm),氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,程序升温.结果:4种残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯均能完全分离,且线性关系良好.结论:本方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定伊曲康唑薄膜衣片中二氯甲烷及乙醇残留量
目的:建立伊曲康唑薄膜衣片中2种有机溶剂二氯甲烷和乙醇残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,载气:氮气,FID检测器,程序升温:起始柱温50℃维持5 min,再以90℃·min-1升温至120℃,维持5 min.测定了伊曲康唑薄膜衣片中二氯甲烷与乙醇的残留量.结果:2种有机溶剂完全分离,二氯甲烷与乙醇分别在0.0909～0.00606mg·mL-1及0.7539～0.05026 mg·mL-1范围内具有良好线性,相关系数分别为0.9994和0.9999,平均回收率分别为99.1%和92.1%(n=5).结论:该方法准确,灵敏,重现性好.
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顶空气相色谱法测定酒石酸唑吡坦中有机溶剂残留量
目的:建立了顶空气相色谱法测定酒石酸唑吡坦中四种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25 μm)上程序升温,载气为氦气,进样口温度150℃,检测器温度260℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果:四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、二氯甲烷、氯仿、乙醚的检测限分别为3.25,4.18,3.29,2.23μg·mL-1,精密度RSD均小于3.0%,平均回收率为98%～104%.结论:经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于酒石酸唑吡坦原料药中有机溶剂残留量的检测.
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气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量
目的:建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,载气为氮气,柱温30℃,测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量.结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果.结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测.
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静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质
目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质.方法:使用DB-WAX(30.0 m×250 μm ×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10:1,恒流流速1.0 mL·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8 cc·min-1升至70℃,以50℃·min-升至180 cc),顶空平衡温度140℃,时间30 min.结果:回收率:二氯甲烷100.3％ ～ 100.6％,三氯甲烷101.3％～101.8％,三氯乙烯100.9％～101.4％,1,4-二氧杂环己烷99.6％ ～ 100.1％;精密度的RSD:二氯甲烷1.65％,三氯甲烷2.25％,三氯乙烯2.00％,1,4-二氧杂环己烷1.55％.3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67 ～1.88 μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12 ～3.25.μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91～1.39 μg ·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03 ～2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09～0.28 μg ·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出.结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测.
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顶空气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留的有机溶剂及基质效应考察
目的:建立盐酸帕罗西汀中6种残留有机溶剂的分离测定方法,考察盐酸帕罗西汀的基质效应.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-624石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.80μm),载气为氮气,氢火焰离子化榆测器(FID),程序升温,柱温50℃,保持10 min,以6℃·min-1的速度升至80℃,保持5 min,再以40℃·min-1的速度升至150℃,保持5 min.采崩方差分析方法对不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应进行统计分析.结果:6种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9997～0.9999,平均回收率为99.1%～102.0%.不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应有非常显著性差异(P<0.01).结论:本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于盐酸帕罗西汀中残留有机溶剂的检测,基质效应差异显著.
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顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中有机溶剂残留量
目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量.色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.53 mn×1.0μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度250℃,氮气为载气,流量6.0 mL·min-1.柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至50℃,保持7 min,然后以20℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以50℃·min-1的速率升温至200℃,保持2 min.结果:本法线性关系良好,r为0.9996-0.9999,精密度RSD均小于2%,平均回收率为96%-104%.结论:该方法简便快速,灵敏度高,可作为银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法.
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顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察
目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策.方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性.结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇.结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰.
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顶空气相色谱法测定抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量
目的:建立抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温.N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为DB-1毛细管柱,氮气为载气,FID检测器,测定抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂的残留量.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷r=0.9998、苯r=0.9984、甲苯r=0.9997、二甲苯r=0.9997、苯乙烯r=0.9986、二乙烯苯r=0.9998),回收率97.8%～99.5%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于4%.结论:顶空气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,适用于抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法检测奥昔布宁透皮贴剂中的乙酸乙酯及环己烷
目的:建立顶空气相色谱检测奥昔布宁透皮贴剂中乙酸乙酯及环己烷的方法.方法:采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间25.0 min,色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm),柱温初始为60℃,保持8 min,然后以60℃·mim-1的速率升温到250℃,保持10 min.结果:乙酸乙酯在0.21～2.20 mg·g-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率98.2%,低检测限为1 μg;环已烷在0.15～1.23 mg·g-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率98.5%,低检测限为1μg.结论:本法快速、可行,检测结果较为满意.
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顶空进样毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量
目的 建立顶空毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量的分析方法,为使用该方法测量血液中酒精含量提供依据.方法 采用顶空进样,HI- 5 毛细管柱分离,顶空温度为50℃,平衡时间30min,保留时间定性,峰面积定量.结果 酒精含量为2.0-40.0mg/100ml范围内线性良好,相关系数为0.999,回收率92%～104%,相对标准偏差小于4%.结论 该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血液中酒精含量测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的方法研究
目的 建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法,为饮用水中卤代烃检测提供依据.方法 采用自动顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿五种挥发性卤代烃.结果 在所建立的佳实验条件下5种挥发性卤代烃的回收率在98.0%～106%之间,相对标准偏差(RSD)为2.25%～4.84%.结论 所建立的分析方法快速、简便、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃.
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顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
目的 建立饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法.方法 采用顶空技术分离和预富集水中的三氯甲烷、四氯化碳,再进行毛细管气相色谱法分离分析,并对色谱条件、顶空条件等进行实验优化.结果 所建立的实验条件对三氯甲烷、四氯化碳及其它卤代烃分离彻底,定量线性良好:Y三氯甲烷=304.5X+2139 (r=0.9993)、Y四氯化碳=9509X-474 (r=0.9990),检测下限:三氯甲烷0.25 μg/L、四氯化碳0.013 μg/L.结论 所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确.
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顶空气相色谱法测定修正液中挥发性有害物质
建立了顶空气相色谱法,可同时测定修正液中烃类、卤代烃、苯系物三类共11种挥发性有害物质。方法检出限为0.03 mg/kg-0.23 mg/kg,平均回收率在86.6%-98.3%之间,相对标准偏差〈5%。通过对修正液样品的测定,结果表明样品中含有环己烷、甲基环己烷、四氯化碳、甲苯和二甲苯等物质。该方法省去了复杂的样品前处理,准确、可靠,可用于学生用品修正液中卤代烃、苯、甲苯、二甲苯等有机挥发物的测定。
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血液中乙醇检验全自动体系的建立
目的 建立血液中乙醇含量检验的自动化体系.方法 采用自动化工作站提取-顶空气相色谱检验.在自动化工作站提取中,对负压采血、顶空瓶密封时间、取样针进行考察优化,并对自动取样和手工取样进行比较.结果 乙醇的自动化工作站提取-顶空气相色谱检验的定量分析数据稳定,两份平行样品相对相差小于5%,优于手工提取.乙醇含量在0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),重现性好.结论 该方法具有操作简单快捷、实验流程更加规范、实验数据更加准确、消除人工操作误差、重现性好等特点,可广泛应用于血液中乙醇定性定量的检验鉴定.
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采血管中添加剂对血样中乙醇含量的影响
目的：探讨不同种类采血管对血样中乙醇含量检测结果的影响。方法分别用7种一次性真空采血管[无抗凝剂管、促凝剂管、分离胶-促凝剂管、枸橼酸钠（1∶4）管、枸橼酸钠（1∶9）管、柠檬酸钠（9∶1）管、EDTA-K2管]采集10名志愿者饮酒后2 h血液，用顶空气相色谱法检测血样中乙醇含量。结果相同血样用不同的采血管，其乙醇含量检测结果不同，依次为分离胶-促凝剂管>促凝剂管>无抗凝剂管>EDTA-K2管>枸橼酸钠（1∶9）管>枸橼酸钠（1∶4）管，柠檬酸钠（9∶1）管与枸橼酸钠（1∶9）管检测结果基本一致。结论采集涉嫌酒后驾驶的驾驶员血样，应选用一次性真空采血管，首选EDTA-K2管。
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顶空气相色谱法测定血液、尿液中的乙腈
目的 建立血液、尿液中乙腈的顶空气相色谱检测方法.方法 以异丙醇为内标,采用DB-ALC1(30 m×320 μm× 1.8 μm)和DB-ALC2 (30 m×320 μm× 1.2 μm)双毛细管色谱柱对血液、尿液中的乙腈进行测定.结果 血液、尿液中乙腈的检出限均为0.5 μg/mL,线性范围为5～1 000 μg/mL (r=0.999);加标回收率为93.2％～98.0％,日内及日间精密度≤3.7％.结论 该方法适用于血液、尿液中乙腈的检测.
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血液中乙醇保存稳定性研究
目的 确定血液中乙醇佳保存条件,探讨影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素.方法 对血液保存的温度(-20、4、20℃)、防腐剂(NaF、无防腐剂、Na2O2)、储存容器中空气所占比例(0%、25%、50%)和血醇质量浓度(0.2、0.8、2.0mg/mL)四个因素采用正交试验L9(34)方法分组,样本采用顶空气相色谱法进行测定,测定结果采用方差分析进行讨论.结果 在20℃保存且不加入防腐剂的两组样本中血醇浓度变化明显,其余变化不明显.结论 血液样本在4℃、储存容器中空气比例为50%和加防腐剂(NaF)的条件下保存,稳定性佳;四个影响因素中温度为影响血液中乙醇含量稳定性的主要因素.
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顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂
目的:建立双氯西林钠中残留溶剂的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱(30m×0.32μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃/min的速率升温至135℃.测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量.结果:乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0.9998.结论;本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测.
