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顶空气相色谱法测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量
建立一种简便有效的测定甲磺酸双氢麦角毒碱中的有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.5种有机溶剂的回收率在98.1%～105.2%之间;相对标准偏差均小于6%;低检出限为5.2×10-5～2.5×10-3.
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顶空气相色谱法测定果糖二磷酸钠中有机溶剂残留量
目的:建立了顶空气相色谱法测定果糖二磷酸钠中乙醇和甲苯的残留量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,在(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)上,应用程序升温(40℃,保持4.6min,以40℃/min升至220℃,保持5min),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为N2,以水为溶荆配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:乙醇回归方程为:Y=145.771X+2699.632,线性范围为118.5-948.0 μg/ml,相关系数r=0.9993(n=5),平均加样回收率为102.0%(RSD=2.0%,n=9).甲苯回归方程为:Y=15449.842X+17954.993,线性范围为43.35-138.72 μg/ml,相关系数r=0.9992(n=5),平均加样回收率为101.5%(RSD=2.6%,n=9).结论:实验证明该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量.
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原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究
目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm).结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制.
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顶空气相色谱法测定聚乙二醇10000中的环氧乙烷与二氧六环
目的:参照《中国药典》和《美国药典》方法建立聚乙二醇10000中环氧乙烷和二氧六环的测定方法.方法:采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.00μm),程序升温,氢火焰离子化检测器.结果:环氧乙烷、二氧六环分别在0.61～ 30.32μg·mL-1、5.85～292.6 μg·mL-1浓度范围内与峰面积的线性关系良好.环氧乙烷高、中、低三浓度水平平均回收率为106.9％,其RSD为3.5％(n=9);二氧六环高、中、低三浓度水平平均回收率为107.2％,其RSD为2.2％(n=9).结论:建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚乙二醇10000中环氧乙烷与二氧六环的测定.
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顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜材料中14种残留溶剂量
目的:建立药品包装用复合膜材料中残留溶剂量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法对药品包装用复合膜材料中甲醇、乙醇、异丙醇等14种残留溶剂进行含量测定.结果:14种残留溶剂在同一色谱条件下能完全分离,线性关系良好,r均大于0.995,平均回收率范围在75.34％～102.31％,检出限范围在0.001 ～0.004 mg·m2,3批样品测定结果为0.09 ～0.24 mg·m2.结论:本法经方法学验证,能有效地控制药品包装用复合膜材料中残留溶剂量.
关键词： 药品包装用复合膜材料 顶空气相色谱法 残留溶剂量 -
低分子肝素残留溶剂检测方法建立
目的 建立不同低分子肝素中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留溶剂的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法测定.色谱柱为DB-624毛细管柱(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷),规格:0.53 mm×30 m,1μm;进样口温度:140℃;柱温:程序升温,起始温度40℃,维持4 min,5℃·min-1升至80 ℃,维持2 min;流速:2.0 mL· min-1;检测器:FID检测器,温度230℃;载气:氮气;分流比:2∶1;顶空条件:顶空瓶温度:80℃;顶空平衡时间:30 min;顶空循环时间:40min;定量环温度:90℃;Transfer Line温度:100℃.结果 依诺肝素钠、达肝素钠及那曲肝素钙3种低分子肝素中的残留溶剂均可以得到有效检测,分离度良好,方法精密度及回收率较为理想.结论 新建方法准确、灵敏,可用于不同低分子肝素甲醇等残留溶剂的检测.
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顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量
目的 建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX 型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min-1升至90℃,再以5℃·min-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃.结果 7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L-1(r=0.999 9);β-蒎烯32～320mg·L-1(r=0.999 8);1,8-桉叶醚111～1 110 mg·L-1(r=0.999 8);樟脑238～238 0 mg·L-1(r=0.999 6);芳樟醇140～140 0 mg·L-1(r=0.999 7);乙酸龙脑酯65～650 mg·L-1(r=0.999 5);龙脑53～530 mg·L-1(r=0.999 5).该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%.结论 该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据.
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阿莫西林钠克拉维酸钾原料中残留溶剂的确认与检测
阿莫西林钠克拉维酸钾(5∶1)为阿莫西林钠和克拉维酸钾的混合粉末,由于克拉维酸钾的加入,使阿莫西林钠免遭β-内酰胺酶的水解,从而增强了阿莫西林钠的抗菌活性,因而被广泛应用于治疗细菌性感染的疾病.原料药中的有机溶剂残留不仅影响产品的质量,同时也对人体产生不良反应,由于该原料为进口原料,原质量标准欠缺残留溶剂检查项目,在无法得到生产工艺的情况下,我们根据GC-MS联用所得色谱保留时间和质谱结果,对样品中的各残留溶剂成分进行定性分析,确立各残留溶剂色谱峰的归属并参考ICH指导原则及《中国药典》2005年版对残留溶剂测定的指导原则,采用顶空气相色谱法建立了对各溶剂进行定量测定的方法,方法简便,结果准确可靠.
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国产二氯乙酸二异丙胺片剂与胶囊剂人体生物等效性评价
目的评价国产二氯乙酸二异丙胺片剂和胶囊剂与进口片剂人体生物等效性.方法采用单剂量三制剂三周期拉丁方实验设计.用顶空气相色谱法测定18名健康受试者po二氯乙酸二异丙胺60 mg后,尿中二氯乙酸二异丙胺的浓度.结果国产片剂、胶囊剂和进口片剂的tmax分别为(1.24±0.50),(1.11±0.31)和(1.03±0.23)h,cmax为(36.40±8.61),(37.45±7.89)和(38.79±6.16) mg*L-1,AUC为(151.81±38.18),(147.29±34.61)和(146.82±33.93) mg*h*L-1,t1/2为(1.75±0.44),(1.70±0.40)和(1.70±0.39) h.国产片剂和胶囊剂的相对生物利用度分别为(105.68±27.46)% 和(101.43±14.48)%.结论经统计学分析,国产片剂和胶囊剂与进口片剂具有生物等效性.
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顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量
目的:建立顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量的方法.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气,流速为1 ml/min;分流比1:1;检测器温度250℃;进样口温度200℃;恒温50℃保持6 min.顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间10 min,进样量1 ml.结果:色谱条件下,乙醇的理论塔板数≥160000,乙醇峰与相邻峰的分离度≥3.0.乙醇浓度在0.001％～0.020％范围内线性关系良好,检测限为0.00006％(V/V).结论:本方法快速、灵敏且准确,重复性好,适用于生脉注射液中乙醇残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定罗氟司特中5种残留溶剂
目的:建立罗氟司特原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、甲苯和N,N二甲基甲酰胺残留溶剂的顶空气相色谱测定方法.方法:以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,DB-WAX123-7032石英毛细管柱为色谱分离柱,FID检测器,程序升温,氮气为载气.结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、甲苯和N,N二甲基甲酰胺(DMF)均能得到良好分离.5种残留溶剂均有良好的线性关系,线性系数均>0.999;平均回收率分别为98.79%,100.99%,106.04%,100.85%,105.39%;检出限分别为0.0110,0.0069,0.0067,0.0016,0.0760μg/mL.结论:该方法的检测灵敏度高,线性关系良好,可用于罗氟司特原料药残留有机溶剂的检测.
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顶空气相色谱法同时测定原料药中多种残留溶剂的应用研究
目的:建立顶空气相色谱法同时测定原料药中有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为氢火焰离子化检测器,氮气为载气,测定原料药中的残留溶剂,用外标法计算.结果:在此色谱条件下,各有机溶剂能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 1～0.999 6,精密度介于1.05％ ～ 2.57％(n=5)之间,加标平均回收率为96.9％～100.8％.结论:该方法能较好地应用于原料药中多种溶剂残留量的同时测定,能有效地缩短检验时间,提高检验效率.
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顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL·min-1.FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃·min-1升至80℃,再以30℃·min-1升至200℃,保持5min.顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1:1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量.结果 在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0.9994～0.9998;平均回收率为96.0%～106.8%,精密度均小于2.0%,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇低检出限分别为0.091、0.171、0.738、0.534、0.412μg·mL-1.结论 本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中有机溶剂残留量
目的:建立了顶空气相色谱法测定蛋黄磷脂酰胆碱中乙醇和丙酮的残留量.方法:采用气相色谱法,在100%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱上,采用程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为N2,外标法定量.结果:乙醇线性范围为80.58～805.8μg ·mL-1,r=0.99978 (n=5)；平均加样回收率为103.3% (RSD=0.64%,n＝6).丙酮线性范围为8.058～80.58μg·mL-1,r=0.99991(n=5)；平均加样回收率为107.0% (RSD=0.69%,n=6).结论:实验证明该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量.
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顶空气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂残留量
建立盐酸利托君原料中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,流速为2.0mL·min-1,外标法测定盐酸利托君中丙酮、乙酸乙酯、甲醇的残留量.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9997,平均回收率为95.7%～102.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.21～2.02μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸利托君中有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定恩曲他滨中多种有机溶剂残留量
建立恩曲他滨原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了恩曲他滨中甲醇、乙醇、正己烷、四氢呋喃、苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992～0.9996,平均回收率为91.8%～101.8%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.002～0.36μg·ml-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于恩曲他滨中多种有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物
建立气相色谱法检测百乐眠胶囊中树脂残留物的方法.采用气相色谱法对百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、1,4-二乙苯的残留量进行检测,气相色谱条件为:色谱柱HP-5,载气为高纯氮气,柱前压为10Psi,气化室温度200℃,柱温60℃(5min),以30℃*min-1的速率升至90℃(3.5min),再以30℃*min-1的速率升至140℃(4min),后以30℃*min-1的速率升至190℃(3min),检测器为FID,温度为220℃.正己烷在1.815～29.060μg*ml-1,苯在0.0128～0.1966μg*ml-1内,甲苯在0.685～11.125μg*ml-1内,二甲苯在1.698～27.170μg*ml-1内,苯乙烯在1.695～27.125μg*ml-1内,1,4-二乙苯在1.699～27.140μg*ml-1内均有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9991、0.9996、0.9998、0.9966、0.9980.本法简便、快速、准确度高,适于测定百乐眠胶囊中树脂残留物,可作为百乐眠胶囊的质量监控方法.
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顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留
建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ～ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7～35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5～73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9～44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.
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顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯的残留量
建立顶空气相色谱法测定聚乙烯醇有机溶剂残留量.采用气相色谱法测定,固定相为100%二甲基聚硅氧烷的AT-1石英毛细管柱,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1.检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持8min,以10℃·min-1升温至150℃,保持2min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30min,分流比为1:1,水为溶剂,丙酮为内标物.被测物甲醇、乙酸甲酯和内标丙酮在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9970和0.9997;平均回收率95.0%～103.8%,精密度均小于2.0%,低检出限分别为0.48цg·mL-1和0.09цg·mL-1.本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合药用辅料聚乙烯醇原料中有机溶剂残留量的检测.
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顶空毛细管GC测定溴丙胺太林中有机溶剂残留量
目的 建立溴丙胺太林原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,内标法测定溴丙胺太林中丙酮、乙醇、二甲苯的残留量.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9991～0.9998,平均回收率为98.7%～102.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.4～1.0μg·mL-1.结论 本方法快速、灵敏、准确,适用于溴丙胺太林中多种有机溶剂残留量的测定.
