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气相色谱法测定依普利酮原料药中的残留溶剂
目的:建立依普利酮原料药中残留溶剂:甲醇、乙醇、二氯甲烷和乙醚的限度检测方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);检测器温度300℃;进样口温度200℃;柱温35℃,保持10 min;流量为1 mLmin-1;载气为高纯氮气.结果:各残留溶剂均能很好的分离,在所考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9988～0.9997),精密度RSD值均小于5%.结论:方法简单、可靠,精确,可用于该原料药残留溶剂量的控制.
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顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量
目的 建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法测定.色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120 ℃;柱温50 ℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260 ℃;载气为氮气;流量1.7 ml·min-1,分流比为2:1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70 ℃,平衡时间60 min;以水为溶剂.结果 丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n＝5).结论 该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定可博利-2号口服液中氯仿残留量
目的测定可博利-2号口服液中有机溶剂氯仿残留量.方法采用顶空气相色谱法,电子捕获检测器(ECD):以GDX-103(80～100目,2 m玻柱)为固定相;柱温180 ℃;气化室温度250 ℃;检测器温度250 ℃;载气氮气.结果氯仿线性方程的相关系数r为0.9984,平均回收率为98.6%,RSD为0.66%(n=6);5批样品中氯仿残留量均符合规定.结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确,适用于可博利-2号口服液中氯仿残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质
目的:建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法.方法:以Supelco毛细管柱(30m×250 μm,0.25 μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气,流速为0.5 mL·min-1;采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样口温度为110 ℃,进样量为1mL;分流比为1:10.结果:基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0.010 0、0.250 0和1.250 0 μg.L-1,检测限分别为0.002 0、0.010 0和0.250 0 μg·L-1,平均回收率分别为99.20％、99.45％和99.98％ (n=9).结论:该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制.
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顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量
目的 建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);项空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果 4种残留溶剂在对应于限度的50％～150％浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1％～103.3％.结论 该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量.
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顶空气相色谱法测定尿液中亚硝酸盐研究
目的：建立尿液中亚硝酸盐的顶空气相色谱检测方法。方法：利用亚硝酸盐与环己基氨基磺酸钠发生重氮偶合反应，通过顶空气相色谱法对得到的反应产物环己醇亚硝酸酯进行定量分析。结果：通过实验数据得出，该方法的低检出限为0.5 ppm，相对标准偏差为1.61%，回收率为96.6%~102.1%。结论：本方法操作简便，干扰小，检测限低，线性范围宽，可较好地应用于生物检材尿液中亚硝酸盐的定性定量检测。
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顶空气相色谱法测定盐酸非那嗪奈中有机溶剂残留量
目的:建立盐酸非那嗪奈中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有机溶剂残留量的测定方法.方法:顶空毛细管GC法,采用HP-624毛细管气相色谱柱.结果:4种有机溶剂的回收率(%)分别为101.2,102.2,101.2和101.0,检测限分别为0.052,0.10,0.11和0.060 μg/mL.结论:该法快速、准确、灵敏且无干扰.
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顶空气相色谱法测定甲壳素生物材料中甲醇残留量
目的:建立一种简便、准确、快速测定生物材料甲壳素中甲醇含量的顶空气相色谱法.方法:运用内标法,选择异丙醇作为内标物,顶空进样量为1.0ml.结果:顶空气相色谱法测甲醇回收率为96.79%～104.21%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.2%,线性回归方程为:Y=8.24×10-2+6.36×10-3X,相关系数:r=0.9946,有良好的线形关系.结论:本法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于相关生物材料及制品中甲醇含量的测定.
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顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定
目的 建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度.方法 用顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析.结果 当水样中含三氯甲烷12.95 μg/L、四氯化碳0.51μg/L、三氯乙烯5.42 μg/L、四氯乙烯4.99 μg/L、一氯二溴甲烷4.95 μg/L、二氯一溴甲烷2.66μg/L和三溴甲烷10.17μg/L时,其扩展不确定度分别为2.13、0.08、0.81、0.71、0.92、0.54和1.30 μg/L (k=2).结论 影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差.
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饮用水中7种挥发性卤代烃测定的顶空气相色谱法
饮用水中的卤代烃具有挥发性气味,一般通过呼吸、皮肤接触和消化道进入人体,对人体造成危害.饮用水中的挥发性卤代烃一般是由于腐殖质等天然有机物进入水源水,水源水中的有机物经过水厂用液态氯进行水处理后会产生挥发性卤代烃.挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷等.
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食用植物油中残留溶剂测定方法的改进
目前食用植物油中残留溶剂的检测方法为填充柱顶空气相色谱法[1],采用六号溶剂做标准,标准溶液用N,N-二甲基乙酰胺(简称DMA)做溶剂配制.DMA具有毒性,使用DMA对检验人员健康不利,标准六号溶剂较难购买,且操作复杂.为此,本文探讨了用新鲜机榨油作溶剂,石油醚为标准物质,采用毛细管柱顶空气相色谱法,克服了上述不足,方法精密度、准确度、检出限满足卫生标准和检验方法的要求.
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顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法.方法 采用检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm,1.8 μm),溶剂为DMSO,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,分流比为10∶1,程序升温,N2为载气,H2和空气为燃气,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,进样体积1μL.结果 乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均＞1.5,理论板数均＞10 000;在考察浓度范围内线性关系良好(相关系数r分别为0.999 8,0.999 8,0.999 7,0.999 6,0.999 4);定量限分别为19.83,4.50,48.28,10.44,2.08 μg·mL-1;检测限分别为3.97,0.90,9.66,3.07,0.69 μg.mL-1;重复性RSD均＜2.5％;平均回收率为102.40％～ 106.45％;对照品溶液在24 h内稳定性良好.结论 该方法操作简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制.
关键词： 顶空气相色谱法 对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯 原料药 有机溶剂 残留量 -
顶空气相色谱法测定依帕司他有机溶剂残留量
目的 建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据.方法 采用DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度210℃,检测器温度250℃,程序升温,流速3.0 mL·min-1,分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,按内标法(内标物叔戊醇)测定各残留溶剂的含量.结果 药物中7种残留溶剂的精密度RSD均＜5％,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均＞0.999,平均回收率为90.0％～100.0％.结论 本方法专属性好,灵敏度高,操作简单,测定结果准确,适用于依帕司他原料药7种残留溶剂的同时测定.
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顶空气相色谱法测定聚普瑞锌中的残留溶剂
目的 建立以顶空气相色谱法测定聚普瑞锌原料药中甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法 以1 mol·L-1硫酸溶液为溶剂,采用Agilent DB-FFAP(30 m×0.32 mm,0.5 μm)毛细管柱,载气为氮气,柱流速为2 mL·min-1;柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃.结果 甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯均能较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.9％,105.4％,93.8％,95.7％,RSD分别为2.9％,2.1％,3.3％,3.5％(n=9).结论 本方法简便快速,准确性好,灵敏度高,可用于聚普瑞锌原料药中残留溶剂的测定,同时也为难溶性原料药中的残留溶剂测定提供一个思路.
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GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量
目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100％二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.530 mm,3.00 μm),载气为氮气,流速:4.0 mL·min-1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃·min-1升至150℃再以40℃·min-1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20％氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果 三乙胺浓度在0.317～12.68 μg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.9％(n=9),RSD为4.18％(n=9).结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测.同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路.
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GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂
目的 建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-5石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm);进样口温度:210℃;FID检测器温度:240℃;柱温:50℃;载气:氮气;流速:1.0 mL·min-1.顶空进样,顶空平衡温度:85℃,顶空平衡时间:30 rnin;进样体积:0.35 mL.结果 在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想.结论 该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法测定氟孕酮中有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定氟孕酮中4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器, DB-624( 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30 m×0.53 mm×3 μm).程序升温,载气为氮气,进样口温度150 ℃ ,检测器温度260 ℃ .结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯检测限分别为0.06,0.50,0.25,0.50 μg·mL-1,精密度RSD均小于5.0% ,平均回收率为98% ～104% .结论 经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氟孕酮原料药中有机溶剂残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量
目的 建立米非司酮中残留有机溶剂的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法.以为1%的盐酸水为溶解介质,色谱柱为DB-Waxetr PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定米非司酮中残留的丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、环己烷.结果 溶媒对残留溶剂测定无干扰,线性关系良好.结论 顶空气相色谱法测定米非司酮中残留溶剂分离效果好,方法灵敏、准确.
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顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量
目的建立测定注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯的残留量的方法.方法以重蒸二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法.不锈钢填充柱(3 mm×2 m,GDX-203,60～80目),载气为N2,流速50 mL/min,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD为1.3% .三批样品中乙酸乙酯残留量均低于ICH限度的要求(0.5%).结论该方法灵敏,精确,可靠,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.
