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顶空气相色谱法测定醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的含量
目的:建立了测定醋酸地塞米松原料药中的甲醇、丙酮、醋酸乙酯、吡啶残留溶剂含量的顶空气相色谱法.方法:采用DB - 624弹性毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm× 3.0 μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定.结果:4种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r >0.999),回收率符合规定.结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的质量控制.
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顶空气相色谱法测定阿齐沙坦酯原料药中有机残留溶剂的残留量
目的:建立了测定阿齐沙坦酯原料药中的甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和乙酸乙酯残留溶剂含量的顶空气相色谱法.方法:采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm ×3.00 μm)(6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷共聚物),氢火焰离子化检测器(FID),恒温进行测定.结果:5种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定.结论:该气相色谱法准确,灵敏度高,可用于阿齐沙坦酯原料药中残留溶剂的质量控制.
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顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量
目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.
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富马酸替诺福韦二吡呋酯中残留溶剂检测方法的建立及验证
富马酸替诺福韦二吡呋酯化学名为9-[(R)-2-[[双[[(异丙氧基羰基)氧基]甲氧基]氧膦基]甲氧基]-丙基]腺嘌呤富马酸盐(1:1),是美国Gilead 公司开发的一种新型核苷酸类逆转录酶抑制剂,于2002年在欧盟上市,用于治疗HIV-1感染和慢性乙型肝炎[1],其活性成分替诺福韦为无环的5’-单磷酸腺苷类似物,在体内被细胞激酶磷酸化生成替诺福韦二磷酸,通过与5’-三磷酸脱氧腺苷酸竞争参与到病毒DNA链的合成中,导致DNA链延长受阻而抑制病毒的复制[2]。酯化的替诺福韦口服吸收率明显提高,并能提高细胞对其摄取。
关键词: 富马酸替诺福韦二吡呋酯 顶空气相色谱法 残留溶剂 方法验证 -
埃索美拉唑钠中七种残留溶剂的测定
埃索美拉唑是奥美拉唑的S-异构体,埃索美拉唑钠是埃索美拉唑的钠盐形式,是全球首个用于治疗消化性溃疡的手性质子泵抑制剂(PPI),注射用埃索美拉唑钠是2005年3月被FDA批准用于治疗短期胃食管反流疾病的处方药[1].埃索美拉唑钠较奥美拉唑具有更高的生物利用度和更一致的药代动力学,使到达质子泵的药物增加,抑酸效果优于其它质子泵药物[2].埃索美拉唑钠合成制备路线[3]中用到的化学试剂较多,根据中国药典对原料药残留溶剂测定的要求,本研究建立了埃索美拉唑钠制备工艺中七种残留溶剂的测定方法,以便有效控制埃索美拉唑钠的质量,保证药品安全.
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顶空气相色谱法测定甘蔓清脂胶囊中大孔吸附树脂的有机残留物
甘蔓清脂胶囊为由绞股蓝、山楂叶等药味组成,具有降脂清浊之功效,用于高血脂症的辅助治疗。其中绞股蓝和山楂叶采用大孔吸附树脂进行分离纯化。大孔吸附树脂多含有未聚合单体、交联剂、分散剂和防腐剂等成分,这些有机物作为医药材料进入人体后可能会损害人体健康[1],依据国家药品注册管理办法规定,应对中药提取物中因使用大孔树脂而可能引入残留溶剂进行检查,并对其残留量加以控制。根据中国药典[2]和ICH(人用药品注册技术规范国际协调会)药品中有机溶剂残留量测定的技术指导原则,对本品中大孔树脂有机残留物进行测定。顶空进样法可消除溶剂的干扰,可以对更多残留物进行测定。本试验建立了同时分离测定7种大孔树脂残留物的顶空气相色谱法,提高了分析方法的准确度和精密度。在此条件下对本品中的大孔树脂有机残留进行了测定,方法简便,重现性好。
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顶空气相色谱法同时测定右兰索拉唑中6种残留溶剂
目的:建立同时测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯6种残留溶剂的顶空气相色谱方法.方法:采用CB 624(30m*250μm*1.4μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,顶空进样,通过外标法测定6种残留溶剂的含量.结果:在该色谱条件下,6种有机溶剂均能得到良好分离,各溶剂在所考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9934),平均回收率为93.50%104.27%(n=9).结论:本方法可应用于测定右兰索拉唑中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的残留量.
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顶空气相色谱法研究卡比多巴原料药中五种残留溶剂
目的:建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留的测定.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624 毛细管柱(25m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,用FID 检测器测定卡比多巴原料药中乙醇和氯仿的残留量以及这两种溶剂中潜在杂质(二氯甲烷、四氯化碳和苯)的残留量.结果:5 种有机溶剂能够完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在80% ~ 120% 范围内,精密度的RSD 均小于10%,定量限和检测线符合要求,该方法:耐用性良好.结论:顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于样品中5 种有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定利奈唑胺中残留有机溶剂
采用顶空气相色谱法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为40℃,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,测定利奈唑胺中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯的残留量。结果显示7种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为97.1%~102.7%。用所建立的分析方法测定利奈唑胺中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。
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顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量
目的 建立测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱法.方法 采用项空气相色谱法,肿检测器,色谱柱选用AgilentHP-5(30m×320μm,0.25μm),进样口温度200℃,炉温采用程序升温,初温40℃,后以10℃/min升温至80℃,保持4min,载气为氮气,检测器温度230℃,测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量.结果 外标法定量,在0.5-10ug/mL内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均加标回收率为98.6%,RSD为1.24%(n=6).结论 该方法快速简单,结果准确可靠,重现性好,可用于一次性无菌导尿管中环氧乙烷残留量进行检测分析.
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顶空气相色谱法测定复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂的有机残留物
目的:建立复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂有机残留物环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-WAX弹性石英毛细管柱,以氦气为载气,以FID为检测器.结果:该法具有良好的线性,各残留成分的r均在0.9954~0.9999之间;精密度RSD均小于5%;平均回收率在83.96~87.42%之间.结论:本法简便,快速,准确,可用于本品中环己烷、苯、甲苯、二甲幕、苯乙烯、二乙苯残留量的测定.
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自来水中有机污染物的检测及评价
目的通过对自来水中有机污染物的检测,了解和评价某市自来水中有机物污染状况.方法用顶空气相色谱法测定自来水中挥发性卤代烃,用气相色谱/质谱联用(GC/MS)法测定其他有机污染物.结果某市5个自来水厂出厂水检出有机污染物均在100种以上,累计308种,其中主要有机污染物81种,致癌、致畸、致突变物质20余种.结论某市自来水已受到不同程度的有机物污染,特别是以滇池为源水的自来水污染较为严重.
关键词: 自来水 有机污染物 顶空气相色谱法 气相色谱/质谱联用法(GC/MS) -
丝素生物制品甲醇残留量顶空气相色谱法测定
丝素是一种源于蚕丝的天然高分子纤维蛋白质,具有良好的生物相容性,目前应用于组织工程材料领域,如人工皮肤、手术缝合线、药物控释载体等[1].其成型工艺中使用甲醇作为交联固化剂.因此,成品中可能有微量甲醇残留.甲醇在体内有蓄积作用且毒性较大[2],甲醇检验首选方法为气相色谱法,但因甲醇存在于固态的生物制品中,其成分较复杂且不易挥发,故本文参照有关实验[3,4],运用内标法,采用顶空气相色谱法测定丝素生物制品中甲醇含量,建立了一种切实可行的检测丝素生物制品中残留甲醇的顶空气相色谱法.该法简单、方便、灵敏、可靠,完全适用于丝素生物制品中甲醇的检测.现报告如下.
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餐具洗涤剂中1,4-二(口恶)烷GDX-103柱测定
1,4-二恶烷又名1,4-二氧六环,是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)的副产物,是目前公认的致癌物质.AES是餐具洗涤剂配方中的有效成分,因此,餐具洗涤剂中也有少量的1,4-二(口恶)烷残留物.对1,4-二(口恶)烷的分析一般使用气相色谱-质谱联用[1]、顶空气相色谱法[2-4],毛细管气相色谱法[5].以上方法远离实际应用,成本较高,不利于普遍推广.我们使用的国产高分子多孔小球GDX-103柱对1,4-二(口恶)烷分离效果好、速度快,检测限<1 μg/g,价格便宜,适合于广泛应用.
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肉品中三甲胺的提取及气相色谱测定
三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物.其测定方法有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法[1]、顶空气相色谱法[2]、苦味酸盐比色法[3]等.前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大(分别为50μl及1ml);苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法,但该法要用高毒试剂甲苯,测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高[1].我们在实践中发现用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒试剂.现介绍如下.
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水中乙醛、丙烯醛、巴豆醛顶空气相色谱法同时测定
乙醛、丙烯醛和巴豆醛均为重要的有机化工原料.醛类的毒性主要是对皮肤和粘膜有刺激作用,且具有致癌危险性[1].现行的国家标准<水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法>和<水源水中巴豆醛卫生检查标准方法气相色谱法>制定于1989年,受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制,乙醛的低检测浓度为0.24mg/L,丙烯醛的低检测浓度为0.019 mg/L,巴豆醛的低检测浓度为0.16 mg/L,其中乙醛的检测限不能满足GB5749-2006<生活饮用水卫生标准>中规定的限值要求.
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顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺
饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国2001年版的<生活饮用水卫生规范>[1]中三乙胺的限值为2 mg/L.<规范>中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.
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顶空毛细管气相色谱法测定地龙提取物中甲醇残留量
目的:建立地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),FID检测器.程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5min;进样口温度为150℃,检测器温度为200℃.结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9971),平均回收率为98.22% ~ 108.38%,精密度实验RSD为1.52%.结论:该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为地龙提取物中甲醇残留量的测定方法.
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基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究
目的:建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法.方法:将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量.结果:该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24% ~98.57%.结论:此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制.
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顶空气相色谱法测定LS-177中的8种有机溶剂残留量
目的 建立测定LS-177中8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.方法 采用DB-624(30 m×530 μm,3 μm)毛细管柱,经程序升温,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式.以二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)为溶剂,用标准加入法对LS-177中的8种有机溶剂进行定量.结果 乙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、吡啶、甲苯和氯苯在考察范围内线性关系良好,r为0.999 1 ~0.999 7,检测限分别为0.17、0.28、0.41、0.033、0.09、0.78、0.073和0.09 mg·L-1.结论 本方法可用于LS-177中的溶剂残留量测定.