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顶空毛细管气相色谱法测定帕瑞昔布钠中的残留溶剂含量
目的 采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷5种有机残留溶剂的测定方法.方法 色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采取程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,二甲基亚砜为溶剂,采用外标法计算残留溶剂的含量.结果 在现定色谱条件下,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷色谱峰均能达到有效分离,在考察的质量浓度内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为98.7％ ～ 100.8％(RSD＜5％,n=9),定量限分别为0.51、0.43、0.50、0.29和0.08 mg·L-1.结论 该法适用于帕瑞昔布钠原料药中5种有机残留溶剂的含量测定.
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顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7min,以50℃·imin-1的速率升温至220℃,保持3min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20min;顶空定量环体积为1mL.以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量.结果 甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r =0.997 8 ～0.999 5),平均回收率为94.0％ ～99.1％,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1.结论 本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查.
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顶空气相色谱法测定盐酸喹那普利中乙腈残留量
目的测定盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈含量.方法采用顶空气相色谱法.结果盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈平均回收率为99.5%.结论采用顶空气相色谱法测定盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈含量,方法操作简单,结果可靠.
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顶空毛细管气相色谱法测定吲哚菁绿中溶剂残留量
目的 建立用于检测吲哚菁绿中甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶8种残留有机溶剂的方法.方法 采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速2.0mL·min-1;色谱柱为SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm,7μm);升温程序;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;分流进样,分流比为1∶20;顶空平衡温度为85℃,顶空平衡时间为30 min.以标准溶液加入法用峰面积计算残留溶剂的含量.结果 甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶的线性关系良好(r=0.9989 ～0.9996),甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正丁醇、三乙胺、邻二甲苯的平均回收率均在85.0％～110.0％范围内.吡啶的平均回收率在80.0％～115.0％之间.结论 经方法学验证表明,所建立的实验方法适用于吲哚菁绿原料药中8种残留有机溶剂的含量测定.
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顶空毛细管气相色谱法同时测定罗库溴铵起始物料LK-7中的8种残留溶剂
目的 采用顶空气相色谱法同时测定罗库溴铵起始物料LK-7中的8种残留溶剂.方法 采用毛细管色谱柱Aglient DB-624(25 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度:250℃,氮气为载气,流速:1.0 mL·min-1,采用顶空进样方式,进样口温度:200℃,顶空平衡温度:90℃,平衡时间:20 min.结果 乙酸异丙烯酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶、乙醚、2,4,6-三甲基吡啶、丙酮8种残留溶剂分别在0.030～0.301(r=1.000 0)、0.06～0.601(r=0.999 8)、0.013 ～0.126(r =0.999 8)、0.001～0.012(r =0.999 6)、0.004～0.041(r=0.999 8)、0.101～ 1.001 (r=0.999 0)、0.004 ～0.042(r=1.000 0)、0.100～1.003 mL·min-1(r=0.999 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.33％(RSD=1.04％)、93.68％(RSD=1.46％)、95.72％(RSD=1.67％)、91.03％ (RSD=1.21％)、95.95％(RSD=1.34％)、91.77％(RSD=2.51％)、99.48％(RSD=0.89％)、95.42％ (RSD=1.33％).结论 该方法可用于罗库溴铵起始物料中的残留溶剂检查.
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顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中溶剂的残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中5种溶剂的残留量.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱:Agilent DB-624(30 m×0.25 mm,1.4 μrn),柱温:程序升温,检测器:氢火焰离子化检测器,载气:氮气,顶空平衡温度:80℃,平衡时间:30 min,顶空定量环体积:lmL,定量环温度:90℃,传输线温度:100℃.结果 5种溶剂均获得基线分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均回收率94.0％～102.9％ (w).结论 该方法可用于咪唑斯汀原料药中溶剂残留量的检查.
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顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量
目的 建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据.方法 采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为AglientDB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0mL·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量.结果 在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45％～102.45％,重复性RSD≤2％(n=6).结论 本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查.
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顶空气相色谱法测定TM-2中溶剂残留量
目的 建立TM-2中9种有机溶剂残留量测定法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624(30 m×530 μm,3μm)毛细管柱,程序升温,检测器为FID,载气为氮气;采用顶空进样法,平衡温度为115℃,平衡时间为20 min.结果 甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺及吡啶线性关系良好(r≥0.992 9),平均回收率为89.9％～102.4％(RSD=3.6％),检测限分别为0.28、0.30、0.53、0.22、0.03、0.07、0.05、0.15、0.15 mg·L-1.结论 本方法可用于TM-2原料药中残留溶剂的检查.
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顶空气相色谱法测定出厂水中9种挥发性卤代烃
目的 建立顶空气相色谱快速分析出厂水中9种挥发性卤代烃的方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 9种挥发性卤代烃平均加标回收率在91.2％ ～ 109.5％之间,相对标准偏差为3.4％～8.5％,低检出浓度为0.03～1.30 μg/L.结论 所建立的本方法操作简单快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于出厂水中多种挥发性卤代烃的检测分析.
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顶空气相色谱法测定水中1,1,1-三氯乙烷
水中的1,1,1-三氯乙烷主要来自工业污染,会对人体肝脏造成损害.WHO规定饮用水中1,1,1-三氯乙烷的限值为2 mg/L[1].一些发达国家已经制订了水中1,1,1-三氯乙烷的卫生限量标准.我国国家标准GB/T 5750.8-2006<生活饮用水标准检验方法有机物指标>中规定了检测1,1,1-三氯乙烷采用气相色谱法[2],本文采用带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对生活饮用水及其水源水中1,1,1-三氯乙烷进行检测.
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用顶空气相色谱法测定那屈肝素钙中乙醇残留量的准确性研究
目的：探讨用顶空气相色谱法测定那屈肝素钙中乙醇残留量的准确性。方法：使用顶空气相色谱法，对我公司生产的3个批次那屈肝素钙中乙醇的残留量进行测定，并计算出那屈肝素钙中乙醇的线性关系、回收率和RSD。结果：那屈肝素钙样品中残留的乙醇和正丙醇分离度良好，其中乙醇在0.125～1.5mg/mL的范围内其线性关系良好(r=0.9994)，其平均加样回收率为105.3％，其RSD值为4.41％。结论：用顶空气相色谱法测定那屈肝素钙中乙醇残留量具有操作简单、速度快和准确率高的优点。此方法值得在临床上推广使用。
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顶空气相色谱法测定A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺的残留量
目的 建立A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的顶空气相色谱测定法,并进行验证.方法 采用标准溶液加入法,以10％无水碳酸钠溶液为溶剂制备混合对照品及供试品溶液,采用顶空气相色谱法进行检测,色谱条件为:采用Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.53 mm×5.0μm);柱流速:4ml/min;载气:氮气,分流比:10:1;程序升温:柱温起始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:250℃;顶空瓶平衡温度:80℃,平衡时间30 min.对方法的系统适应性、线性范围、重复性、检测限和定量限、准确性进行验证.采用建立的方法检测4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液的乙腈及三乙胺残留量.结果 各待测组分理论塔板数不低于5 000,分离度不低于1.5;乙腈和三乙胺的线性方程分别为y=3730.2x+1.210 6和y=64699x+11.772,r均为0.999 9,线性范围分别为2.002～100.1 μg/ml和1.508～ 75.40 μg/ml;同一混合对照品溶液重复检测5次乙腈和三乙胺残留量的RSD值分别为1.34％和3.10％;乙腈和三乙胺检测限分别为0.020 02和0.007 54 μg/ml,定量限分别为0.066 72和0.030 16 μg/ml;样品高、中、低3个浓度的乙腈和三乙胺平均加样回收率分别为102.60％和101.92％,RSD分别为1.76％和4.12％.4批A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中均未检出乙腈及三乙胺.结论 该方法具有良好的重复性、准确性,可用于A群脑膜炎球菌结合疫苗原液中乙腈及三乙胺残留量的检测.
关键词： 顶空气相色谱法 A群脑膜炎球菌结合疫苗 乙腈 三乙胺 残留量 -
顶空气相色谱法测定闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量
目的:建立闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,FID检测器,不分流进样,外标法测定抗炎镇痛提取物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量.结果:各有机残留物峰面积与浓度间均呈良好的线性关系(r=0.9973 ～0.9996),精密度RSD均小于10.0％,平均回收率均符合要求,各组分检出量均符合规定.结论:该法准确度、精密度和重复性良好,可用于闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的控制.
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气相色谱法测定注射用盐酸头孢替安碳酸钠中残留溶剂--甲醇、丙酮、二氯甲烷
目的：建立一种气相色谱法测定注射用盐酸头孢替安碳酸钠中有机溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量。方法：采用内标法顶空[1]自动进样，在非极性弹性毛细管柱上进行分离，效果良好。结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。结果：平均回收率甲醇103.5%—104.6%；；丙酮103.4%—105.1%二氯甲烷96.7%—97.3%变异系数，甲醇2.6%，丙酮2.6%，二氯甲烷2.8%。
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头孢噻肟酸中残留溶媒的测定
目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氟甲烷、乙酸乙酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率:丙酮100.3%-103.5%;二氧甲烷100.9%-101.4%;乙酸乙酯98.6%-101.5%,变异系数:丙酮2.1%,二氧甲烷2.0%,乙酸乙酯1.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
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顶空气相色谱法测定乳糖酸阿齐霉素残留溶剂含量
目的:用顶空气相色谱法测定乳糖酸阿齐霉素中甲醇、丙酮、四氢呋喃有机溶剂残留量.方法:利用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:90℃;进样口温度:150℃;检测器温度250℃.顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟.结果:平均回收率:甲醇100.1%,丙酮101.8%,四氢呋喃100.5%.结论:该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.
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顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
顶空气相色谱法作为一种先进的化学分析手段,在医药、食品、环境监测等领域得到了一定程度的应用.本文目的在于检测药物中的残留溶剂,使用了项空气相色谱法,得到了预期效果,证明这一方法较为可靠.
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顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒
目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
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顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量
目的:建立项空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量.方法:采用Agilent HP-FFAP(30m×0.320m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40 C,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85 ℃,平衡时间为3 0分钟,进样量1mL,载气为氮气,流速2.0 mL· min-1.结果:乙醇在0.05036 ～ 2.0144mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9％(RSD为0.24％).结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释片中乙醇残留量的测定.
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顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中残留溶媒
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢曲松钠中有机溶剂甲醇、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率甲醇98.6%-102.6%;乙酸乙酯100.9%-103.8%;异丙醇 98.3%-103.3% 变异系数甲醇3.4% 乙酸乙酯2.6% 异丙醇 2.4%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
