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药物中的残留溶剂
目的介绍药物中的残留溶剂.方法对ICH、欧洲药典、美国药典和中国药典有关残留溶剂等问题进行讨论.结果与结论对药物中的残留溶剂应引起重视并应规定其允许残留量.第3类溶剂的残留量可用干燥失重法测定,而大多数第1类和第2类溶剂的残留量则用顶空气相色谱法测定.
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顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂
目的 建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法 .方法 采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m × 0.53 mm×3 μm)作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min.结果 5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,低检测限分别为0.000 578%、0.000 258 8%、0.000 745%、0.000 211%和0.001 196%.结论 本方法 简单,结果 准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法检测脑安泰中树脂残留物
目的:建立使用气相色谱仪检测脑安泰中大孔吸附树脂残留物的方法.方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测.结果:方法的精密度RSD均＜5.0%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求.结论:该方法操作简便,准确可靠,可控制脑安泰中树脂的有机溶剂残留量.
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气相色谱法测定维生素E软胶囊中8种有机溶剂残留量
目的 建立维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的测定方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,FID检测器,以N、N-二甲基甲酰胺为溶媒,顶空进样预热温度为80℃,平衡时间30 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.45 mm×2.55 μm).结果 实现各组分完全分离,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯在各自浓度范围内,线性关系良好;加样回收率均在90％以上,精密度较好.结论 经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的有机溶剂残留的测定.
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顶空气相色谱法测定水中氯仿和四氯化碳方法研究
目的 建立生活饮用水中氯仿和四氯化碳顶空气相色谱的测定方法.方法 用顶空气相色谱法测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳,并对顶空瓶类型、顶空平衡条件、标准系列配制方法等条件进行优化,同时对方法检测限、精密度和准确度进行评价.结果 该方法中氯仿在1.8～36.7 μg/L、四氯化碳在0.24～4.77 μg/L范围内线性良好,线性方程分别为y=75.09x+67.63(r＞0.999)和y=1152.07x-49.07(r＞0.999).2种化合物加标平均回收率89.6％～107％,相对标准偏差4.9％～7.4％,方法检测限分别为0.037 μg/L和0.00050μg/L.结论 该法操作简单,较国标法合理,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中氯仿和四氯化碳的测定.
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顶空气相色谱法测定水中吡啶
目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),低检出浓度为0.008mg/L,回收率92％～97％,RSD在2.4％～5.2％间.结论 本方法预处理简便,分析速度快,灵敏度高,分离效果好,完全能满足日常检测工作的要求.
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顶空气相色谱法快速测定水中5种挥发性卤代烃
[目的]建立水中多种挥发性卤代烃的快速分析方法.[方法]采用顶空-毛细柱气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和溴仿5种挥发性卤代烃.对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行了实验研究和优化.[结果]用建立的方法同时分析上述5种挥发性卤代烃.平均回收率98.31%～103.37%,相对标准差(RSD)1.45%～2.93%,检出限0.0020～0.22μg/L.[结论]所建立的方法快速、准确、干扰少、灵敏度高,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定.
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顶空气相色谱法测定矿泉水中的氟
[目的] 采用顶空气相色谱法测定矿泉水中微量氟. [方法] 对样品的预处理、色谱条件、操作条件、方法的精密度和准确度等进行实验.[结果] 该法的精密度好,准确度高,变异系数和平均回收率分别为5.4%和91.1%.[结论] 本方法可用于矿泉水中微量氟的测定.
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顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中可能残留的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯的检测方法.方法 采用HP-1NNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,进样口温度:250℃2;检测器温度:300℃;程序升温:初始温度40℃保持2min,以10℃·min-1速度升温至120℃,保持2min,再以20℃·min-1速度升温至220℃保持2min.结果 7种组分能够完全分离,线性范围分别为乙醇2.0008～20.008mg·m-2(r=0.9996);异丙醇2.0176～20.176mg·m-2(r=1.0000);丁酮2.0172～20.172mg·m-2.(r=0.9989);乙酸乙酯1.9982～19.982mg·m-2(r=0.9987);甲苯0.6280～6.280mg·m-2(r=0.9990);乙酸丁酯2.0050～20.050mg·m-2(r=0.9998);二甲苯0.5976～5.976mg·m-2(r=0.9993).加样法平均回收率(n=9)分别为乙醇90.8%(RSD=2.18%);异丙醇94.9%(RSD=2.04%);丁酮93.2%(RSD=1.93%);乙酸乙酯100.8%(RSD=2.01%);甲苯95.8%(RSD=2.57%);乙酸丁酯101.5%(RSD=2.34%);二甲苯95.7%(RSD=2.67%).检出限范围为0.012～0.019mg·m-2.结论 该法用于检测药品包装用复合膜的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确.
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盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法
目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为101.1%(RSD为1.7%).结论 该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.
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顶空气相色谱法测定石杉碱甲中有机溶剂的残留量
目的 建立了顶空气相色谱法测定石杉碱甲中丙酮和三氯甲烷的残留量.方法 采用DB-624毛细管柱(30m×0.53 mm,3μm)；FID检测器；程序升温:起始温度60℃,保持3min,以60℃/min的速率升温至180℃,再保持5min；进样口温度:180℃；检测器温度250℃；结果 2种残留溶剂达到完全分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,两种溶剂各个浓度的平均回收率分别为96.9％和89.4％,检出限分别为0.025和0.11mg·L-1,定量限分别为0.075和0.32mg·L-1.结论 本方法简单,结果准确,可用于石杉碱甲残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法检测重楼提取物中大孔树脂残留物的量
目的 建立重楼提取物中大孔树脂残留物限量检测方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(60m*0.32mm,0.5μm),程序升温:初始温度70℃,保持2min,然后以10℃·min-1升至120℃,保持5min,再以15℃·min-1升至180℃,保持3min,进样口温度:150℃；检测器(FID)温度:220℃.结果 苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯能在同一色谱条件下较好地分离且均在规定范围内,符合要求.结论 该方法操作简单、快速,可应用于重楼提取物中大孔树脂残留物的限量测定.
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顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
目的 建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm× 0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论 该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
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顶空气相色谱法测定软胶囊表面的残留溶剂
目的 建立软胶囊表面正己烷和正庚烷残留溶剂的测定方法.方法 用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱(固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空进样,顶空瓶平衡温度50℃,顶空瓶平衡时间30min.结果 溶剂完全分离,分离度大于2,在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,精密度RSD小于5％,正己烷和正庚烷平均回收率分别为94.2％和97.4％.结论 该方法简单、结果准确、重现性好,可用于软胶囊表面正己烷和正庚烷残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法测定头孢氨苄颗粒中乙醇的残留量
目的 建立头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,载气:氮气,FID检测器,等温程序:60℃保持10min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为25min,进样口温度:150℃,检测器250℃.结果 乙醇在43.1～247.8μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率均在100.5％,RSD为2.64％(n=9).结论 该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定西达本胺原料药中有机溶剂残留量
目的 建立西达本胺原料药中4种残留溶剂的气相测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法测定,SPB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm),进样口温度:180℃,进样量0.1mL,分流比1:1;柱温:40℃,保持4min,12℃/min升温至100℃,再以40℃/min升温至220℃,保持4min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,恒流:2mL·min-1;溶剂为N,N-二甲基乙酰胺.结果 各残留溶剂均可以达到基线分离.测得甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃线性关系良好.甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为98.23％(n=6)、97.87％(n=6)、99.15％(n=69).结论 该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于西达本胺中残留溶剂的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂
目的 建立顶空气相色谱法测定阿伐斯汀中乙醚、乙醇、甲苯共3种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;色谱柱为DB-WAXETR毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);采用柱温40℃保持5min,以30℃/min的速率升温至220℃,保持3min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5:1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30min;顶空定量环体积为1mL.以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量.结果 乙醚、乙醇、甲苯的线性关系良好(r=0.9992～1.0),平均回收率为96.4％～100.5％,检测限分别0.22μg·g-1、0.74μg·g-1和0.47μg·g-1.结论 本方法可用于阿伐斯汀中残留溶剂的检查.
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苄星青霉素制剂与原料药中的残留溶剂测定
目的：通过检测市面上不同厂家生产的苄星青霉素注射剂与原料的残留溶剂，为临床用药安全可靠提供实验数据。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB－624；程序升温；载气为氮气，流速为5mL? min －1；进样口温度为200℃；氢离子火焰检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间为30min。结果 A厂家检出甲醇和乙醇，B厂和C厂均检出甲醇、乙醇和乙酸乙酯，仅在B厂和C厂的个别批次中检出正丁醇。结论所有厂家的残留溶剂均在国家药典规定的限度值以内，但是相比较而言，不同残留溶剂的变化统计也反应出不同厂家工艺的稳定与可靠。
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不同保存条件对血中乙醇含量稳定性的影响
目的 比较不同保存条件下乙醇含量变化情况,以确定乙醇含量的影响因素.方法 采用顶空气相色谱法,通过比较在不同的保存温度、保存时长、有无光照以及不同解冻时间下检测乙醇的含量变化情况.结果 样本配制完后9h之内气密性良好,在8h之内有无光照对检测结果无影响,冷冻样本解冻1.5h后与真实值相接近,而样本的乙醇含量在室温条件下7d之内相对稳定,7d之后呈下降趋势.在冷藏条件下19d之内相对稳定,19d之后呈下降趋势.在冷冻条件下30d之内相对稳定.结论 30d之内冷冻条件下乙醇的保存条件佳,而冷冻后的样本需解冻1.5h后方可进行检测.
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顶空气相色谱内标法测定唾液中乙醇含量
目的:建立项空气相色谱仪测定唾液中乙醇浓度的方法.方法:受试者服用20 ml左右的九江双蒸酒,分别于不同时间点取受试者的唾液,经处理用顶空气相色谱法进行乙醇含量测定.结果:乙醇在2.38～952.38μg/ml的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为102.59％,精密度等均符合方法学要求.结论:顶空气相色谱法操作简便,能有效地避免样品中蛋白质等不挥发性物质对样品测定的干扰,可用于生物样品中乙醇的测定.
