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微乳液进样石墨炉原子吸收光谱法测定色拉油中铅
测定色拉油中痕量的铅一般都用湿消化和干灰化等前处理方法,其操作繁琐、预处理时间长,且易损失、实验结果难以准确.本实验基于色拉油、10%溴化烷基三甲铵、1%硝酸溶液3种组分按1:4:5的配比形成稳定的微乳液及石墨炉对本身样品具有灰化处理能力这一特点,采用标准加入法,微乳液石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定色拉油中铅.该方法大大简化了分析步骤,缩短了分析时间.试验结果表明检出限低、精密度高、准确度好,结果令人满意.
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褪黑素载药纳米粒的优化设计及研制
目的:探讨采用复合乳液-溶剂挥发法制备褪黑素载药纳米粒的佳工艺条件.方法:以聚乳酸、壳聚糖可降解生物材料为载体,明胶为分散剂,span-80和tween-80混合液为微乳液,根据微粒的表面形态、粒径大小、分布、包封率、载药量选择佳工艺条件,制备褪黑素载药纳米粒.结果与结论:原子力显微镜下可见纳米粒表面圆滑,分布均匀.正交设计效应曲线图直观分析和方差分析结果显示,搅拌速度、溶剂挥发温度、聚乳酸与褪黑素投药比、壳聚糖浓度是影响制备工艺的主要因素.在30 ℃, 1 000 r/min搅拌速度, 搅拌时间45 min, m(褪黑素):m(聚乳酸)为1:5,V(Tween-80):V(Span-80)为5:1, 壳聚糖质量浓度为1%条件下,可制备成平均粒径为45.84 nm,包封率为38.33%,载药量为8.35%的褪黑素载药纳米粒.
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微乳液膜分离技术及其生物医药应用研究进展
综述了微乳液的形成机理、结构、微乳液膜传质机理,研究现状和其在医药生物上的应用,井对微扎系统的应用进行了展望.
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微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究
目的 探讨微乳薄层色谱法用于分离鉴定苦参中生物碱的方法以及同时分离鉴定含苦参中成药中多种有效成分.方法 以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开荆,在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析,考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响,并与传统薄层方法进行比较.在此基础上,通过一次点样展开,用微乳液薄层色谱分离检测了苦参中成药--复方石韦胶囊中多种成分.结果 以含水量30%的微乳液为展开剂,对苦参中的生物碱有很好的分离效果,各生物碱的Rf值均在0.2～0.8范围内,此展开剂用于复方石韦胶囊的分离鉴定,可同时检测出多种有效成分,操作简便,分离效果理想,检出灵敏.结论 微乳薄层可用于苦参药材及中成药的分离鉴定.
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补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定
目的 建立高效液相色谱法测定补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法 采用KromasilC18柱,以甲醇-0.6％醋酸溶液(50:50)为流动相,检测波长246 nm.结果 补骨脂素在4.24～50.88μg· mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3％ (RSD=1.51％)；异补骨脂素在4.48～53.76 μg· mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6％(RSD=1.65％).结论 该方法简便可行,重复性好,可用于补骨脂微乳液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定.
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三黄颗粒的微乳薄层色谱法鉴别
目的:探讨微乳薄层色谱法用于同时分离鉴定三黄颗粒中多种主要成份.方法:以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液-甲酸(9:1)作为展开剂,一次点样,同时分离和鉴别三黄颗粒中的多种主要成份;考察了微乳液类型、十二烷基硫酸钠(SDS)、正丁醇、甲酸等因素对分离效果的影响.结果:以微乳液(SDS-正丁醇-正庚烷-水=6.7:15.8:2.5:75.0,g/g)-甲酸(9:1)为展开剂,同时检出三黄颗粒中黄芩甙、绿原酸、大黄素、大黄酚、大黄酸、小檗碱,操作简便,分离效果理想,检出灵敏,且斑点圆而集中,Rf值高的组分亦无扩散现象.结论:建立了一种新型的色谱技术,可以简便、准确、高效地分离和鉴定三黄颗粒中绿原酸、黄芩苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱.
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苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量控制
目的:建立苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量控制方法.方法:采用微乳薄层色谱法,以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,聚酰胺薄膜为吸附剂,分离鉴定苏氏接骨胶囊中的骨碎补和菟丝子;应用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,色谱柱为Thermo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(21:79);流速为1.0mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长283 nm;进样量20μL.结果:骨碎补的鉴别以含水量75%微乳液甲酸(9:1)为佳展开剂,菟丝子的鉴别以含水量80%微乳液甲酸(9:1)为佳展开剂;柚皮苷在64.8～162 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.69%,RSD为1.17%.结论:微乳薄层色谱联合高效液相色谱法可以简便、准确、高效地控制苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量.
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水包油型中药按摩微乳的制备研究
目的 用三角相图法制备稳定性好、皮肤渗透性好的按摩微乳液.方法 选玉米油为油相,span-40为表面活性剂,乙醇为助表面活性剂.以三角相图法固定水相和助表面活性剂的值或油相和助表面活性剂的值.结果 用玉米油10ml,span-40 2.5g,乙醇246ml,水44ml,可制得稳定性好、皮肤渗透性好的按摩微乳液.结论 用三角相图法对寻找按摩微乳液有指导意义.
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石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅
目的 制备植物油的微乳液,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定植物油中的铅. 方法 植物油、正丙醇与硝酸三种液体形成微乳液,石墨炉原子吸收法测定铅含量. 结果 本方法在铅浓度为3～40μg/L的范围具有良好的相关系数(r =0.9996),RSD为4.5％～6.9％,回收率范围90.7％～94.5％. 结论 该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中铅的测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 植物油 微乳液 铅 -
微乳液介质中1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替与锰的显色反应研究
研究了pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,在OP-10微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替(HBPCF)与锰形成稳定的蓝紫色配合物.大吸收波长位于660 nm处,表观摩尔吸光率为6.9×104 L·mol-1· cm-1,锰(Ⅱ)量在0～1.2 mg· L-1范围内符合比尔定律,用于环境样品中锰的测定,结果满意.
关键词： 1 5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替 分光光度法 锰 微乳液 -
微乳液双峰双波长法测定水样中的微量铁
研究了以非离子型乳化剂OP/正戊醇/正庚烷/水组成的微乳液为介质,在pH 7.0的醋酸铵缓冲溶液中,铁与邻苯二酚紫的显色反应.结果表明,该配合物的大吸收波长为612 nm,对试剂卒白的大负吸收波长为440 nm,两波长处吸光度之差△A与铁离子含量在0～0.5μg/mL范围内呈线性,建立了微乳液双峰双波长测定铁的新方法.本法与以OP乳化剂胶束为介质的单波长光度法相比,灵敏度显著增加,ε为7.14×104 L·mol-1·cm-1.该法已用于水样中铁(Ⅲ)的测定,结果令人满意.
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微乳液增溶分光光度法测定硫酸阳极氧化液中的铜
研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在微乳液中的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法.以微乳液为增溶增敏剂,在酸性条件下使Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析.该体系的络合物在558 nm处有大吸收峰,线性范围为0～2.8 μg/mL,其表观摩尔吸光系数ε=2.32×104 L·mol-1·cm-1,该法用于测定硫酸阳极氧化液中的铜在不同水平的加标回收率为96.3%～102.1%.结果表明,该法准确、快速、简便,其它的常见离子无干扰.
关键词： 微乳液 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN) 分光光度法 铜 硫酸阳极氧化 -
微乳液分光光度法测定茶叶中的锌
研究了以微乳液为介质时,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,选择了565 nm为测定波长,470 nm为参比波长,锌含量在0.2～0.8 μg/mL范围内符合比尔定律.该法用于测定茶叶中的锌含量,结果满意.
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增敏双波长光度法同时测定底泥中的铜和铬
在pH 6.4的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液和CTMAB、正丁醇、正庚烷组成的微乳液的介质中,水杨基荧光酮与铜(Ⅱ)、铬(Ⅵ)的显色体系灵敏度都有很大提高,选择了合适的测定波长,利用双波长解方程组法同时测定了底泥中的铜和铬.结果令人满意.
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微乳液增敏火焰原子吸收法测定饲料中微量镍和钴
研究了在空气-乙炔火焰中,阴离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)-正丁醇-正庚烷-水四组分构成的微乳液对镍钴的增敏作用.结果表明,在仪器佳工作条件和合适酸度下,含水70%微乳液使火焰原子吸收法测镍钴的吸光度分别增敏61.1%、23.3%,使测定的灵敏度有较大的提高,用于饲料中镍钴的测定,回收率为96.4%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.8%～5.6%,结果满意.
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微乳液--1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Co(Ⅱ)
研究了O/W阴离子微乳液十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇(n-C4H9OH)/正庚烷(n-G7H16)/H2O对Co(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色体系的增敏增稳作用.实验结果表明其灵敏度为ε575＝1.84×104L.mol-1.cm-1,用于维生素B12注射液中Co(Ⅱ)的测定,结果满意.
关键词： 钴 1-(2-吡啶偶氨)-2-萘酚 微乳液 -
超临界CO2微乳体系及其萃取天然产物的研究进展
本文介绍超临界CO2体系微乳的研究进展情况,对微乳形成原理、表现活性剂的选择、研究方法及其应用于天然产物萃取分离等作了全面的阐述.
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荧光光度法研究微乳介质中丹参酮ⅡA与牛血清白蛋白的相互作用
目的 研究微乳介质中丹参酮ⅡA和牛血清白蛋白的相互作用行为.方法 采用荧光光度法,通过Stern-Volmer公式计算荧光猝灭数据和结合常数,通过计算热力学数据探讨丹参酮ⅡA和牛血清白蛋白的相瓦作用机理.结果 常温下结合常数为1.93×104L·moL-1,且结合常数、猝灭常数均随温度升高而降低,热力学数据△H0、△S0和△G0均为负值.结论 在微乳液中,丹参酮ⅡA对牛血清白蛋白的猝灭机制属于复合物的静态猝灭过程,其结合机制可能为范德华力和氢键作用力.
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止咳枇杷颗粒的微乳薄层色谱鉴别
目的探讨微乳薄层色谱法在止咳枇杷颗粒鉴别中的应用.方法以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和鉴别了止咳枇杷颗粒中的百部、桑白皮、白前3种药材,考察了微乳液类型、改性剂、酸度等因素对分离效果的影响.结果百部的鉴别以含水量90%微乳液-甲酸(9∶1)为佳展开剂,桑白皮、白前的鉴别以含水量70%微乳液-甲酸(9∶1)为佳展开剂.结论微乳薄层鉴别斑点清晰,为止咳枇杷颗粒鉴别提供了一种简便、准确方法.
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十二烷基硫酸钠微乳体系的相行为及电导行为研究
目的 对十二烷基硫酸钠(SDS)/正庚烷/正丁醇/水体系微乳液的相行为和电导行为进行了研究.方法 用电化学方法测定了微乳体系的电导率.结果 体系在水滴定过程中均出现渗滤电导现象,温度升高,体系的电导率增大,表观活化能也增大,SDS微乳体系在pH2.5～11范围内具有良好的抗酸、碱性能.结论 通过电导率的测定可研究微乳体系的结构及结构转变.
