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液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究
目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.
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同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法.方法 HPLC等度洗脱法.C18色谱柱;流动相为甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温30℃.结果 绿原酸在2.200 ～44.00 μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080 ～ 22.00 μg/mL范围内(r2 =0.999 5)、黄芩苷在24.20～242.0 μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6％、99.3％和99.7％.结论 该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法.
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银黄胶囊质量标准研究
目的:建立银黄胶囊质量标准.方法:C1s柱(Hypersil ODS Agilent,4.6×200mm,5μm),流动相:甲醇与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318mm,流速为1ml·min-1,柱温为室温.结果:绿原酸加样回收率为99.37%;RSD为0.35%;黄芩苷加样回收率为100.17%,RSD为1.23%.结论:方法简便、准确,可用于银黄胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量
银黄胶囊收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十九册,由绿原酸和黄芩苷的提取物制成的复方制剂,标准中只对二者进行了鉴别.本文采用 HPLC法在同一流动相、同一波长下同时对绿原酸和黄芩苷进行了含量测定,方法操作简便、测定数据稳定,可以有效地控制制剂的质量.
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银黄胶囊与阿莫西林治疗急性咽炎临床疗效比较
急性咽炎是常见病、多发病,临床表现为咽喉疼痛、咽干、灼热、吞咽疼痛等.目前急性咽炎治疗方法很多,临床疗效参差不齐.我们从2002年3月至2004年3月,选用银黄胶囊治疗急性咽炎,取得良好效果,报告如下.
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银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊体外溶出度比较研究
目的 建立银黄滴丸的溶出度测定方法,并比较银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊在胃肠道中溶出吸收的差异.方法 应用溶出度测定法,以200 mL水为溶剂,转速为55 r/min,依法操作,测定银黄滴丸中黄芩苷和绿原酸的溶出度,并与其他两种制剂比较.结果 银黄滴丸、银黄颗粒和银黄胶囊中,银黄滴丸体外溶出速率较快,且能达到大溶出率.结论 本实验建立了银黄滴丸溶出度的测定方法,且3种制剂中银黄滴丸溶出速率快,有利于机体对药物的充分吸收,生物利用度高,临床疗效更加突出.
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薄层扫描法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量
银黄胶囊由黄芩、金银花、栀子、石膏等药材组成,具有清热解毒的功效,用于流感、上呼吸道感染及各种发热疾病.黄芩为本方的主药,其主要活性成分黄芩苷具有明显的清热解毒作用.本实验采用薄层扫描法测定黄芩苷的含量,以其作为该制剂的质量控制标准.
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银黄胶囊的制备工艺优化与质量标准深化
目的：对银黄胶囊的制备工艺和质量标准分别进行优化与深化。方法测定干浸膏得率和绿原酸、黄芩苷提取量，重点对金银花、黄芩加水煎煮的加水倍量分别进行考察；采用高效液相色谱法对黄芩中黄芩苷进行定量分析，色谱柱：C18 Kromasil（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2），流速：1.0 mL / min，检测波长：280 nm。结果制备工艺简便可行；黄芩苷进样量在0.0602~0.5418μg 范围内线性关系良好（ r =0.99996），平均回收率为98.31%，RSD 为0.9%。结论所建立的定量方法简便、准确、重复性好，可作为银黄胶囊的质量控制方法。
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银黄胶囊局部用药治疗智齿冠周炎临床观察
目的 探讨中药银黄胶囊局部用药治疗智齿冠周炎急性发作的疗效.方法 将93例智齿冠周炎急性发作的病例随机分为治疗组和对照组.治疗组予银黄胶囊,对照组予螺旋霉素片剂,均局部龈盲袋分3次给药,观察2组疗效.结果 2组间有效率接近,治疗组显效率明显高于对照组,P＜0.05.结论 银黄胶囊局部龈袋给药治疗智齿冠周炎急性发作疗效较好,是一种临床治疗的有效方法
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高效液相色谱法同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量
目的：建立同时测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量高效液相色谱法（ HPLC）。方法：色谱柱为Symme-tryR-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为甲醇-0.1豫磷酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为318 nm，柱温为30益。结果：绿原酸在进样量0.2174~2.1740μg范围内与峰面积线性关系良好（r越0.9998）（n越5），平均回收率为99.26豫（n越6），RSD为0.56豫；黄芩苷在进样量0.8076~8.0760μg范围内与峰面积线性关系良好（r越0.9999）（n越5），平均回收率为98.43豫（n越6），RSD为1.07豫。结论：该含量测定方法简单可行，重复性好，为有效控制银黄胶囊的质量提供依据。
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RP-HPLC同时测定银黄胶囊中绿原酸与黄芩苷含量
目的:建立银黄胶囊中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法.方法:使用C18柱,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm,流速为1 mL/min,柱温为室温.结果:绿原酸加样回收率为96.37%,RSD为0.91%;黄芩苷加样回收率为97.30%,RSD为0.54%.结论:方法简便、准确,可用于银黄胶囊的质量控制.
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银黄胶囊指纹图谱的建立及质量相关性研究
目的:建立银黄胶囊的指纹图谱.方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄胶囊的指纹图谱进行了相似度计算.结果:银黄胶囊指纹图谱共有11个共有峰;并对其中有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;10批样品相似度很好.结论:该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量的方法模式.
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银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及绿原酸的毛细管电泳法测定
建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸.采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40mmol/L硼砂溶液-15mmol/L β-巧糊精(pH 9.35)为运行缓冲液,分离电压12kV,重力进样,检测波长280nm.以对氨基苯甲酸为内标,黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2.5～12.5、10～80、1.25～10、15～120μg/ml;平均回收率分别为104.6%、97.2%、98.5%、95.8%,RSD分别为1.71%、2.91%、2.09%、2.83%.
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银黄胶囊联合肿痛安胶囊治疗智齿冠周炎的疗效研究
智齿冠周炎是一种口腔颌面外科的常见病,当智牙萌出时遇到阻生或者萌出不全时,可能导致牙冠周围软组织发生炎症[1].肿痛安胶囊是一种临床常用的治疗智齿冠周炎的药物,具有消肿定痛的功能[2].银黄胶囊具有良好的清热解毒功能[3].智齿冠周炎发病初期症状轻微,容易被忽视而延迟治疗,通常患者在接受治疗时,炎症反应已经较为严重,有的患者甚至已经引发严重的并发症[4].本研究探讨银黄胶囊联合肿痛安胶囊治疗智齿冠周炎的临床效果,现报告如下.
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高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量
目的建立高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸,黄芩苷的含量.方法 Nova-pakC18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,绿原酸流动相为乙腈-0.4%磷酸(13∶87),流速为1.0mL*min-1,检测波长为327nm;黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50),流速为1.0mL*min-1,检测波长为280nm.结果绿原酸在0.2301～1.6107μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2595.8Х+1.2964 (r=0.9999),平均回收率为99.58%,RSD为1.10%,重现性RSD为0.46%;黄芩苷在0.2453～1.4718μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3045.3Х-1.3333 (r=0.9999),平均回收率为99.88%,RSD为0.89%,重现性RSD为0.56%.结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为银黄胶囊的质量标准.
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银黄充液胶囊制剂工艺研究
目的：筛选中药银黄充液胶囊的佳处方并开展相关质量研究。方法：通过考察调配处方外观、分散试验、沉降试验等项目确定佳处方组成，考察不同稀释剂、助悬剂及其用量对制剂分散效果的影响，优选佳处方。结果：优选处方以75％聚乙二醇400为分散基质，以1．6％聚山梨酯80为助溶剂，将金银花、黄芩提取物与各辅料在50℃混匀灌装封口，混合物混悬性能好。结论：该处方工艺优选合理，质量检查及稳定性试验均符合要求，体外溶出试验表明中药银黄充液胶囊溶出效率优于普通银黄胶囊。
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HPLC法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量
目的 建立银黄胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用Lab Alliance公司Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm;5 μm),以甲醇-水-磷酸(43:57:0.2)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:280 nm,柱温:40℃.结果 黄芩苷线性范围为12.5～200 mg·L-1(r=0.9997),回收率为99.50%,RSD=0.60%(n=5).结论 该法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为银黄胶囊的质量控制方法.
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经典恒温法考察银黄胶囊的稳定性
目的 考察银黄胶囊的稳定性,制定有效期.方法 运用液相色谱法测定绿原酸的含量,采用经典恒温法考察其稳定性.结果 该制剂较稳定,有效期暂定为2年.结论 所建立的测定绿原酸含量的液相色谱法准确、稳定,可用于该制剂的稳定性考察.
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银黄胶囊的制备工艺与质量考察
本实验按有关技术要求,在原部颁标准制备工艺的基础上,根据生产实际情况,研究制备了银黄胶囊,并对生产过程进行质量考察,提出了银黄胶囊生产的中间物金银花提取物和黄芩提取物的含量控制指标,确立了具有一定的可重复性和可操作性生产工艺,制备的银黄胶囊质量稳定.
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HPLC法测定银黄胶囊的含量
目的建立银黄中绿原酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱 ODS C18流动相:乙腈-0.4%磷酸(13:87);检测波长:327nm.结果在0.03108～3.108μg范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为98.28%,RSD3.13%(n=5).结论本法简便,快速,重现性好.
