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一测多评法在中药质量控制中的应用及关键问题
中药多成分、多靶点的特性决定了中药质量控制模式必须是多成分定量和多指标监控,但中药对照品难以获得阻碍了该模式的应用,限制了中药现代化的发展.一测多评法是运用一种中药对照品来实现对多个待测组分进行分析的方法.本文就一测多评法的原理以及研究进展进行概述,并就其在研究过程中存在的关键问题进行讨论.
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一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量
目的:建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法.方法:采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.
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一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量
目的:建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法.方法:采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证.结果:相对校正因子分别为f山柰素/槲皮素=1.020,f异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23％,1.03％,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论:实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值.
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一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量
目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性.方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD＜4.0％);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3％ ～2.692％,0.031 29％～0.677 1％,0.581 2％ ～4.897％.结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价.
关键词： 一测多评法 贵州产切面红色土茯苓 5-O-咖啡酰基莽草酸 落新妇苷 黄杞苷 -
一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量
目的:建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性.方法:以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评.采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异.结果:一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行.
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QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量.方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6％,98.8％,99.5％,99.4％,RSD分别为0.29％,1.8％,2.7％,3.8％.f大黄酸/大黄素 254nm=1.14,f大黄酚/大黄素 254nm=1.47 f大黄素甲醚/大黄素 254nm=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异.结论:该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量.
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一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量
目的:在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性.方法:以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD＜3％,表明两者无显著差异.结论:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的.
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一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量
目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.
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一测多评法优选黄连佳提取工艺
目的:优选黄连的佳提取工艺.方法:应用一测多评法测定黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量,通过正交试验设计,以黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱含量之和为指标优选黄连佳提取工艺.结果:佳工艺条件为10倍量70％乙醇提取3次,每次1.5h.结论:该提取工艺可以有效提取黄连中小檗碱等多种生物碱.
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一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分
目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性.方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评.同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性.结果:2种计算结果无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价.
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一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分
目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法.方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证.结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008％～0.036％,0.023％～0.125％,0.028％～0.084％;外标法和QAMS测定结果无差异.结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制.
关键词： 一测多评法 相对校正因子 天舒胶囊 高效液相色谱 超高液相色谱-四级杆串联质谱 -
山楂消脂胶囊中大黄蒽醌类成分一测多评法的建立
目的：建立山楂消脂胶囊中大黄蒽醌类成分一测多评法的分析方法，并进行方法学考察。方法以大黄素为内参照物，建立芦荟大黄素、大黄酸和大黄酚与大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定山楂消脂胶囊中4种蒽醌类成分的含量，以验证一测多评法的合理性、可行性和可重复性。结果一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间无显著差异。结论一测多评法可作为一种质量评价模式用于山楂消脂胶囊中蒽醌类成分的质量评价。
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一测多评技术在热痹消颗粒质量评价中的应用
目的 建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在中药复方制剂热痹消颗粒质量控制中应用的可行性和技术适用性.方法 以热痹消颗粒为研究对象,建立小檗碱与黄柏碱、药根碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评；同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异.结果 建立了热痹消颗粒中4种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式,一测多评法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 以黄柏碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制热痹消颗粒质量是可行的.
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一测多评法测定黄蛭内异胶囊中5种蒽醌类成分含量
目的 采用一测多评法对黄蛭内异胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分进行含量测定,并与外标法进行比较,确定一测多评法对该制剂质量控制的应用价值.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.000 mL/min,检测波长440 nm,柱温30 ℃,以大黄素为内参物建立各成分相对校正因子,计算各成分含量.结果 以校正因子计算所得各成分含量与外标法实测结果无明显差异,相对误差均小于5%.结论 一测多评法可用于黄蛭内异胶囊的质量控制,方法有效可靠.
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基于多指标分析甘肃产掌叶大黄质量
目的 采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定掌叶大黄5种指标性成分,分析比较甘肃不同产区、不同生长年限掌叶大黄质量,确定其适种植区和佳发展区.方法 采用药典方法测定掌叶大黄含水量、总灰分、水溶性浸出物,HPLC测定5种指标性成分,指纹图谱与一测多评相结合评价15批掌叶大黄质量.结果 15批掌叶大黄的含水量均小于15％,总灰分均小于10％,水溶性浸出物均大于25％,符合药典标准;15批样品指纹图谱标定共有峰23个,其中已确定成分芦荟大黄素线性范围0.0122～0.7344μg(r=0.9999)、大黄酸线性范围0.00714～5.7120μg(r=0.9999)、大黄素线性范围0.0088～0.7040μg(r=1.0000)、大黄酚线性范围0.1224～3.6720μg(r=0.9999)、大黄素甲醚线性范围0.0148～5.9200μg(r=0.9997);采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异,建立的相对校正因子重现性良好.甘肃产掌叶大黄质量在不同产区、不同年限间存在显著差异(P<0.05),其中礼县上萍乡、宕昌南河乡茹树村所产2年生掌叶大黄质量好,宕昌地区掌叶大黄3年生优于2年生.结论 所建立的指纹图谱和一测多评方法准确、可行,可用于甘肃掌叶大黄质量比较.各产区中,以礼县和宕昌地区适宜种植及发展大黄产业,甘肃礼县和宕昌地区2年生以上掌叶大黄适合药用.
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一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较
目的：建立一测多评法（QAMS）测定胆黄连中3种生物碱成分含量，并与外标法测定结果进行比较，探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为内参物，建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子，用所得相对校正因子进行含量计算（计算值），实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量（实测值），比较计算值与实测值的差异。结果10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。
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一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量
目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.
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指纹图谱、模式识别结合一测多评法在广金钱草质量评价中的应用研究
采用Phenomenex PS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％甲酸水溶液(30∶ 70),体积流量0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长335 nm,进样量10μL,建立了不同产地广金钱草Desmodium styracifolium的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,鉴定了其中5个共有峰:维采宁-1、夏佛塔苷、异荭草苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷.通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏小二乘判别分析方法对21批广金钱草药材指纹图谱进行研究,进而建立了一测多评法同时测定广金钱草药材中上述5种黄酮苷成分,为广金钱草的质量控制和品质评价提供参考.
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常山中常山碱和异常山碱的同步测定研究
建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性.采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7 ～426 ng,10.6 ～424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33％,100.4％,RSD分别为2.7％,1.8％.在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值.采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定.研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用.
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一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内醋苷的含量
目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法.方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的.
