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HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量＊
目的：建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；流速：1 mL·min-1；柱温：25℃；检测波长：241 nm；进样量：10μL。结果：14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为高，11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为高。结论：本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好，适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定，为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。
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贵州十种民族药的应用研究
黑骨藤、大乌泡、透骨香、小花清风藤、珊瑚姜、飞龙掌血、蓝布正、马鞭草、蜘蛛香、五倍子是10种较为常用的贵州民族草药.本文对其开发应用现状,以及来源、化学及药理研究、成分制剂构成及其功能、用法、用量,进行较为系统的文献挖掘研究,为进一步探索采用民族药防病治病的实用性、有效性和开发应用前景奠定了基础.
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Plackett-Burman试验设计联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺
目的:采用Plackett-Burman试验联合星点设计效应面法优选蜘蛛香中总缬草三酯的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,通过Plackett-Burman试验筛选主要影响因素；采用星点设计-效应面积法优选蜘蛛香中总缬草三酯提取工艺,以乙醇体积分数、浸泡时间、超声时间为自变量,总缬草三酯含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析总缬草三酯的佳提取工艺,并进行预测分析.结果:佳提取工艺为乙醇体积分数65％,液料比10:1,浸泡时间3h,室温超声2次,每次30 min.结论:优选的提取工艺简便、精度更高、重复性好、预测性强.
关键词： 蜘蛛香 缬草三酯 Plackett-Burman 星点设计(CCD) 提取工艺 -
蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选
目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.
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蜘蛛香总缬草三酯自微乳的制备及质量评价
目的:制备蜘蛛香总缬草三酯自微乳并对其质量进行评价,为该有效部位的后续研究与开发提供参考.方法:通过溶解度考察、配伍试验和三元相图法优选处方;以油相、乳化剂及助乳化剂比例为考察因素,粒径、自乳化时间及载药量为评价指标,采用单纯形质心混料设计优化蜘蛛香总缬草三酯自微乳处方并对其药剂学性质进行评价.结果:蜘蛛香总缬草三酯自微乳佳处方为油酸乙酯-(15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯)-二乙二醇单乙基醚(10∶61∶29);平均粒径38.8 nm,自乳化时间0.57 min,载药量131.23 mg·g-1,5 min累积溶出度达94.99％;高温及光照会影响该制剂的稳定性,应低温避光保存.结论:蜘蛛香总缬草三酯自微乳制备工艺简单,可显著改善蜘蛛香总缬草三酯的水溶性和溶出度,有望提高其口服生物利用度.
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3种不同提取方法对蜘蛛香挥发油化学成分的气相色谱-飞行时间质谱分析
目的:比较不同提取方法所得蜘蛛香挥发油化学成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取及索氏提取蜘蛛香挥发油,并用气相色谱-飞行时间质谱联用技术分析其化学成分,以峰面积归一化法计算各成分的相对含量.结果:3种提取方法所得蜘蛛香挥发油的化学成分存在一定差异,从水蒸气蒸馏提取蜘蛛香挥发油中鉴定出96个组分,超临界CO2萃取中鉴定出67个组分,索氏提取鉴定出66个组分.结论:3种提取方法所得蜘蛛香挥发油中异戊酸均为含量高的成分,水蒸气蒸馏提取大多为萜类化合物,超临界CO2萃取和索氏提取主要为酸类和缬草素类.
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蜘蛛香环烯醚萜类成分ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞收缩效应的影响
目的:研究蜘蛛香环烯醚萜类成分ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的直接作用及初步机制探讨.方法:原代培养大鼠结肠纵行肌细胞,观察不同时间、不同浓度的ethoxyviburtinal-11对大鼠结肠纵行肌细胞的作用及ethoxyviburtinal-11对工具药5-羟色胺(5-HT)、乙酰胆碱(Ach)和去甲肾上腺素(NE)引起结肠纵行肌细胞收缩效应的影响.结果:当浓度为4.04mmol/,作用30s时,ethoxyviburtinal-11对结肠纵行肌细胞具有强的舒张效应.ethoxyviburtinal-11对5-HT引起的结肠纵行肌细胞收缩效应有显著抑制作用,而对Ach、NE的效应无显著性影响.结论:ethoxyviburtinal-11对结肠纵行肌细胞具有直接的舒张作用,其舒张作用可能与5-HT有关.
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蜘蛛香中总环烯醚萜及2个指标性成分baldrinal 和11-ethoxyviburtinal含量测定
目的：建立蜘蛛香药材中总环烯醚萜类成分及2种环烯醚萜类成分 baldrinal （缬草醛）和11-ethoxyviburtinal（环戊烷-吡喃-7-甲醛,4-乙氧基甲基）的含量测定方法，并测定3个产地蜘蛛香药材中的成分含量。方法采用紫外分光光度法，以11-ethoxyviburtinal为对照品，在波长288 nm处测定总环烯醚萜的含量；采用高效液相色谱法测定baldrinal和11-ethoxyviburtinal的含量，采用Phenomenex Luna C18色谱柱，以乙腈-磷酸水为流动相，流速为0.95 mL/min，检测波长为288 nm，柱温为30℃。结果蜘蛛香中总环烯醚萜类成分的浓度在2.088～14.616μg/μL范围内线性关系良好，baldrinal、11-ethoxyviburtinal分别在74.88～224.64μg、41.6～249.60μg 范围内线性关系良好，方法精密度、重复性、稳定性、加样回收率均良好。结论本方法准确、简便、快速，可用于蜘蛛香药材的质量控制。
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蜘蛛香药材质量标准研究
目的:制定蜘蛛香药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,薄层色谱法及HPLC色谱法.结果:对蜘蛛香的性状、显微特征进行了描述;对15个不同产地及收集时间蜘蛛香的浸出物、总灰分、酸不溶灰分和水分进行了测定;同时对其活性成分缬草素和乙酰缬草素进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究.结论:通过研究制定了蜘蛛香的质量控制标准.
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蜘蛛香环烯醚萜对肠易激综合征模型大鼠5-HT和5-HIAA的影响
目的:探讨蜘蛛香环烯醚萜治疗肠易激综合征(IBS)的作用机制.方法:雄性SD大鼠60只,分为空白组、模型组、氟西汀组和蜘蛛香环烯醚萜高、中、低剂量组(24.92,12.46,6.23 mg·kg-1),各10只,以慢性应激加孤养的方法造模,观察蜘蛛香环烯醚萜对各组结肠、血清和下丘脑中5-HT和5-HIAA含量的影响.结果:模型组结肠、血清含量均显著上升,而下丘脑5-HT含量显著下降,5-HIAA和5-HT/5-HIAA变化则不太明显,蜘蛛香环烯醚萜各剂量组对结肠和血清中的5-HT有明显的降低作用,对下丘脑中5-HT则有升高作用.对5-HIAA的影响则无明显变化规律,而对结肠和血清中5-HTr/5-HIAA则表现为降低作用.结论:蜘蛛香环烯醚萜改善IBS症状的机制可能与调节从胃肠到中枢的5-HT水平有关.
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蜘蛛香乙酸乙酯部位化学成分的研究
运用正相和反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱、反相高效液相色谱等分离和纯化方法,从蜘蛛香乙酸乙酯部位中共分离得到173个化合物.应用一维和二维NMR,UV,IR,MS等波谱方法鉴定了它们的结构,化合物类型涉及环烯醚萜、倍半萜、单萜、三萜、木脂素、黄酮、简单芳香类等,其中新化合物77个.前期已对68个新化合物和25个已知化合物进行了报道.该文报道余下9个新化合物(1～9)和71个已知化合物的分离和结构鉴定,valeriotriate A(8a)的结构修正,以及肿瘤细胞毒活性筛选.
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蜘蛛香SFE-CO2萃取物与水蒸气蒸馏所得挥发油的GC-MS对比分析
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香Valerianajatamansi Jones(Valeriana wallichii DC)的干燥根状茎及根,曾收载于<中国药典(1977年版)[1],具有镇静安神、理气止痛、消炎止泻、祛风除湿等功效,是我国西南地区多民族常用草药.
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蜘蛛香药理研究进展
蜘蛛香在我国应用历史悠久,分布广泛,是我国多民族共用的传统药用植物,尤其是其根茎具有多种药用价值.近年来随着国内外对蜘蛛香研究的日益重视,其药理活性和机制研究也逐渐深入.该文主要就目前国内外报道的蜘蛛香的药理及其作用机制做一综述.
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蜘蛛香中的环烯醚萜类成分及其生物活性研究进展
蜘蛛香Valeriana jatamansi不但为中国的传统中药,1977年和2010年版《中国药典》一部曾加以收载,同时也是欧洲缬草V.officinalis的重要的替代品之一.蜘蛛香的地下部位提取物在欧洲作为温和镇静剂由来已久,也是缬草制剂的主要商业来源之一.环烯醚萜类(缬草三酯类)为蜘蛛香主要有效成分之一,近年来不断从蜘蛛香中发现了大量新的环烯醚萜成分,并显示出显著的抗肿瘤、抗焦虑和治疗肠胃疾病的活性,相关的作用机制研究也受到广泛关注.该文对蜘蛛香中发现的的环烯醚萜类成分及其药理活性进行了综述,以期为蜘蛛香的研究与开发提供可借鉴的依据.
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蜘蛛香药材提取物抗氧化活性的研究
对蜘蛛香药材抗氧化活性进行研究,分析主要化学成分抗氧化活性与结构的相互关系.采用2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH·)自由基清除能力测定实验,对蜘蛛香药材0～100％甲醇水提取溶液的抗氧化活性进行分析,并采用极性和非极性液相色谱分离条件对提取溶液中的主要化学成分进行分析并测定相应自由基清除能力.在极性液相色谱分离条件下,可检测出绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、橙皮苷和咖啡酸等5种成分;在非极性液相色谱分离条件下,乙酰缬草三酯、1β-乙酰缬草三酯和缬草三酯3种环烯醚萜类成分可被检出.其中绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸3种成分DPPH·自由基清除能力较强.结果表明,含咖啡酰基的绿原酸类成分具较强抗氧化活性,且活性与咖啡酰基结构中的邻羟基苯酚基团相关.本研究为蜘蛛香药材抗氧化活性的研究提供了相应的方法和理论参考.
关键词： 蜘蛛香 DPPH·自由基清除能力 结构与活性相互关系 -
药用植物蜘蛛香化学成分及药理作用研究
综述了近年来国内外蜘蛛香的化学成分分析与药理作用研究进展.
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蜘蛛香环烯醚萜类成分的研究进展
蜘蛛香环烯醚萜类化合物是一类具有广泛生物活性的天然化合物,因其药用价值显著而备受重视.文中综述了国内外有关蜘蛛香环烯醚萜类化合物的研究,介绍了蜘蛛香环烯醚萜类化合物的理化性质、提取分离研究和含量测定方法,同时对蜘蛛香环烯醚萜类化合物几种明确的药理作用及作用机制做了较详细介绍,以期为该类化合物的进一步研究开发及应用提供参考.
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高效液相色谱法同时测定蜘蛛香中3种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法.方法 以Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温25℃,进样量10 μL.运用该方法对25批蜘蛛香药材进行测定,并通过聚类分析对结果进行分析.结果 蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.33 ～1.97 μg(r =0.999 9),1.14 ～6.84 μg(r =0.999 9),0.11 ～0.66 μg(r =0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为97.02％(RSD 0.6％),100.60％(RSD 1.7％),96.79％(RSD 1.0％).采用聚类分析能将不同产地的25批蜘蛛香药材分成3类.结论 该方法简便、快速、准确,可用于蜘蛛香药材的质量评价和控制.
关键词： 高效液相色谱法 蜘蛛香 3-O-咖啡酰基奎宁酸 橙皮苷 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 聚类分析 -
贵州蜘蛛香挥发性成分的GC-MS研究
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones),药用其根茎及根,分布于河南、湖北、四川、贵州、云南等省.我们采用水蒸气蒸馏法从蜘蛛香的根及根茎中提取挥发性成分,以GC-MS进行分离,共鉴定出37个挥发性成分,并利用峰面积归一化法测定其相对百分含量.
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蜘蛛香成分11-ethoxyviburtinal对肠易激综合征大鼠肠嗜铬细胞及肥大细胞表达的影响?
目的：探讨蜘蛛香成分11-ethoxyviburtinal对肠易激综合征( IBS)大鼠肠嗜铬细胞( EC)及肥大细胞(MC)表达的影响。方法 SD 雄性大鼠随机分为空白对照组、模型组、匹维溴铵(25 mg/kg)组和蜘蛛香成分11-ethoxyviburtinal大、中、小剂量(1.2、0.6、0.3 mg/kg)组。采用孤养复合慢性不可预见性应激法建立IBS 大鼠模型，免疫组化法检测大鼠结肠5-羟色胺(5-HT)免疫反应阳性细胞EC数量的变化，甲苯胺蓝染色法检测大鼠结肠MC数量的变化。结果孤养复合慢性不可预见性应激可造成大鼠结肠5-HT 免疫反应阳性细胞EC数量显著增加( P<0.01)，结肠MC数量显著增多( P<0．05)。蜘蛛香成分11-ethoxyviburtinal大剂量可显著减少结肠5-HT免疫反应阳性细胞EC和MC数量( P<0.05)。结论蜘蛛香成分11-ethoxyviburtinal可抑制IBS大鼠结肠EC和MC的表达。
