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  • HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分

    作者:李云;吴建雄;石伟;杨素德;万琴;毕宇安;王振中;萧伟

    目的:本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等)、环烯醚萜苷类(京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等)2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制.方法:采用Kromasil C18(250× 4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,0-10 min,5%→10%(A);10-20 min,10%→18%(A);20-30 min,18%→20%(A);流速1 mL·min-1,进样量10μL,柱温35℃,检测波长为324 nm和238 nm.结果:20 min内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸:Y=24.62X-0.462(r=0.999 9);绿原酸:Y=27.76X -3.045(r=0.999 9);隐绿原酸:Y=24.07X-0.569(r=0.999 8);京尼平苷酸:Y=12.95X -1.088 (r=1.000 0);去乙酰车叶草酸甲酯:Y=14.57X-0.693(r=0.999 8);京尼平龙胆双糖苷:Y=7.261X -0.117 (r=0.999 9);栀子苷:Y=13.60X-13.59(r=0.999 9),平均回收率均在95%-105%.结论:该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考.

  • 热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

    作者:毕宇安;王振中;宋爱华;刘涛;付小环;萧伟

    目的:建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm.结果:在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分(栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分)的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定.结论:通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平.

  • 亲水作用色谱-质谱联用法同时测定参附注射液中的14种有机酸

    作者:刘瑶;张娜;史社坡;宋青青;李军;宋月林;屠鹏飞

    有机酸广泛分布在植物及相关产品中,其参与多种代谢途径(如三羧酸循环),并表现出多种药理活性.参附注射液作为广泛使用的中药注射剂,不良反应时有报道.因而,应深入阐明参附注射液的化学组成,并制定严格的质量标准,进而保障其临床使用安全有效.参附注射液由红参及黑顺片经现代工艺提取制备而成,有机酸为其主要成分类别之一.该研究通过建立HILIC-LC-MS,同时测定参附注射液中肉桂酸、阿魏酸、4-羟基苯甲酸、乳酸、已二酸、延胡索酸、咖啡酸、琥珀酸、马来酸、丙二酸、苹果酸、莽草酸、酒石酸和金鸡纳酸等14种有机酸成分的含量.14种有机酸类成分在HILIC色谱柱上均获得较好的保留和分离.除肉桂酸(231 μg· L-1)、乳酸(113 μg·L-1)和丙二酸(32.5 μg·L-1)外,其余11个化合物的定量限均小于10 μg·L-1.定量结果表明,苹果酸、丙二酸、奎尼酸、乳酸和肉桂酸在参附注射液中含量较高(>1.89 mg·L-1),而10批样品中均未检测到咖啡酸和已二酸.该方法适用于参附等中药注射液中多种有机酸含量的同时测定.

  • UPLC用于热毒宁注射液中11种成分测定及其指纹图谱研究

    作者:吴莎;王雪;吴亚男;刘启安;吴建雄;毕宇安;王振中;萧伟

    该文建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定热毒宁注射液中新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,山栀苷,京尼平苷酸,京尼平龙胆双糖苷,栀子苷和断氧化马钱子苷共11种有效成分含量,并建立热毒宁注射液UPLC指纹图谱,用于热毒宁注射液质量控制.该方法采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),预柱为Agilent UPLC Guard ZORBAX SB-C18(3.0 mm x5 mm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.4 mL·min-1,进样量2 μL,柱温30℃,检测波长324,238 nm用于含量测定,225 nm用于指纹图谱.结果显示新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,山栀苷,京尼平苷酸,京尼平龙胆双糖苷,栀子苷和断氧化马钱子苷11个被测组分达到基线分离;在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为103.5%,100.2%,103.3%,102.8%,101.3%,102.8%,97.36%,99.62%,98.16%,102.8%,99.27%.对45批热毒宁注射液进行UPLC指纹图谱研究,以其中的30批生成对照指纹图谱,计算余下15批热毒宁注射液与对照指纹图谱的相似度,相似度值均大于0.99.该方法快速准确灵敏,可为热毒宁注射液多成分含量测定和指纹图谱质量控制提供参考.

  • UHPLC-MS/MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用

    作者:林志燕;杨荣富;唐跃年;田怀平;张健

    射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC-MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素等11种中药成分的含量.色谱柱采用ZORBAX SB-C18 (2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4.90×10-3 ng/mL、7.80 ng/mL、6.8 ng/mL、5.3×10-2 ng/mL、4.20×10-3 ng/mL、4.6×10-2 ng/mL、1.44× 10-4 ng/mL、4.85 ng/mL、0.23 ng/mL、3.18×10-4 ng/mL、2.95×10-4 ng/mL,检测限分别为2.90×10-4 ng/mL、0.77 ng/mL、2.0ng/mL、0.016 ng/mL、1.3× 10-3 ng/mL、3.33×10-4 ng/mL、4.32× 10-5 ng/mL、1.46 ng/mL、0.07 ng/mL、9.5×10-5 ng/mL、8.84×10-5 ng/mL.在相应的线性范围内R2>0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%-120%.本方法在20 min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据.

  • RP-UFLC-DAD法同时测定有柄石韦中7个咖啡酰奎宁酸类成分和3个黄酮类成分的含量

    作者:任彪;孙洪阳;王弘

    在本研究中,建立了高效、灵敏、准确的超快速液相色谱法同时快速分析测定有柄石韦中10个指标成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3,7-双-O-葡萄糖苷)的含量.采用了Kromasil 100-2.5C18(100 mm×2.1 mm,2.5 μtm)C18快速色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇溶液为洗脱剂洗脱,检测波长为326 nm,流速为0.4 mL/min.10个成分在此色谱条件下能达到基线分离,标准曲线线性关系良好(r2>0.9998),日内与日间精密度、重复性、稳定性均符合实验要求,加样回收率范围为99.1%-104.5%.对20批不同来源的有柄石韦样品进行了含量测定.此研究为有柄石韦中多成分含量测定提供了高效、灵敏、准确的快速分析方法.此外,还对20份样品进行了聚类分析和主成份分析,结果显示此方法可以很好地区分20份样品的来源及资源分布情况.

  • 高效液相色谱法同时测定细辛中7种主要成分的含量

    作者:曹晨;王静哲;王璐;尚明英;刘广学;徐风;王璇;蔡少青

    建立了同时测定细辛中花椒酚、卡枯醇、甲基丁香酚、l-芝麻脂素、黄樟醚、细辛素和l-细辛脂素7种主要成分含量的HPLC方法,并测定了55份不同来源的细辛药材(35份北细辛、3份汉城细辛和17份华细辛)中这7种成分的含量,比较了不同品种细辛中7种成分含量差异.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm),水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱55 min,DAD检测器检测,柱温20℃,检测波长287 nm.被测成分在测试范围内线性关系良好,r2>0.999;加样回收率96.0%-103.1%,RSD小于2.54%.该方法准确、灵敏、重复性好.测定结果表明不同来源的细辛样品中7种成分的含量差异显著,其中挥发性成分甲基丁香酚在辽细辛(汉城细辛与北细辛的根及根茎)中的含量为(6.17±5.13) mg/g,显著高于其在华细辛(华细辛的根及根茎)中的含量(0.58±0.39) mg/g,有毒成分黄樟醚在辽细辛中的含量为(2.66±2.16) mg/g,低于其在华细辛的含量(6.44±3.88) mg/g.本文首次报道了细辛中花椒酚和细辛素的含量.

  • HPLC-DAD法同时测定六味五灵片中7种活性成分含量

    作者:程玲;汪小涵;申宝德;徐平华;沈成英;郑娟;廖魏波;徐荣;袁海龙

    采用HPLC-DAD法,同时测定六味五灵片中连翘酯苷A,特女贞苷,连翘苷,五味子醇甲,五味子酯甲,五味子甲素和五味子乙素共7种有效成分的含量.采用Inertsil(R) ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温25℃,检测波长230 nm.7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.检测限与定量限分别在0.03-0.28 μg/mL和0.11-0.87 μg/mL之间.精密度、稳定性与重复性的RSD均小于2.34%,平均回收率均在96.71%-103.9%之间.建立的含量测定方法可有效对山东世博金都医药有限公司的十批样品进行检测,为六味五灵片的质量控制与下一步药理研究提供科学依据.

  • 高效液相色谱法测定淫羊藿药材及饮片中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

    作者:王世杰;高云佳;周书繁;韩志岭;张文涛;李为理;姜勇

    目的:采用高效液相色谱法,建立测定淫羊藿药材及饮片中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水(V:V=24:76),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm.结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.068~0.408、0.316~1.896、0.280~2.240和0.434~2.604μg范围内线性关系良好,其平均加样回收率分别为103.49%、98.80%、96.75%和102.10%.结论:该方法快捷、准确,能够更好地实现对淫羊藿药材和饮片的质量控制.

  • 红皮云杉针叶挥发油气相色谱-质谱指纹图谱及多成分定量分析

    作者:赵宏博;于淼;孟繁颖;苏瑞;宗希明;方洪壮

    目的:建立红皮云杉针叶挥发油气相色谱(GC)-质谱(MS)指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法。方法:采用GC-MS技术,以HP-5MS色谱柱为分析柱,对黑龙江省的10批红皮云杉针叶挥发油分别进行指纹图谱的测定和樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3个成分的含量测定。结果:指纹图谱中鉴定了22个共有峰,10批红皮云杉针叶挥发油的指纹图谱相似度大于0.90;红皮云杉针叶挥发油中樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯在含量上存在一定差异。结论:系统方法学验证说明该方法可用于红皮云杉针叶的鉴别与品质评价。

  • HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量

    作者:尹茶;吴婷婷;朱东亮;刘职瑞;柴逸峰

    目的 建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0~8 min,12%~23% B;8~25 min,23%B;25 ~ 35 min,23% ~45%B;35~ 40 min,45% ~95%B.蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar.结果 知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷A Ⅲ浓度分别在42.10~ 252.6 μg/ml(r=0.9993)、48.80~292.8 μg/ml(r=0.999 1)、192.2 ~1 153 μg/ml(r=0.999 7)、8.512 ~85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度试验RSD< 1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04% ~ 102.8%.结论 该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ 4种有效成分的含量,结果准确可靠.

  • HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

    作者:娄子洋;张海;李翔;朱臻宇;赵亮;张国庆;柴逸峰

    目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法.方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0~15 min,30% B~40% B; 15~20 min,40% B~60% B; 20~25 min,60% B~90% B; 25~40 min,90% B.检测波长为281 nm,柱温:35℃.结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度试验RSD <1%.48 h内稳定性RSD<1%.加样回收率为99.72%~100.63%.结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠.

  • 基于全时段多波长融合指纹图谱的“一测多评”法测定中药木蝴蝶总黄酮中5种主要成分

    作者:李楠楠;孟宪生;包永睿;王帅;李天骄

    目的 基于中药木蝴蝶总黄酮全时段多波长融合指纹图谱,建立一种使用一个对照品,同步计算中药木蝴蝶总黄酮中多个成分的定量分析方法.方法 采用UPLC,Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱(0~10 min,15%→57%B;10~15 min,57%→65%B),柱温为30℃,检测波长为256,280,300,320,350 nm,流速为0.4 mL.min-1.结果 外标法与一测多评法测得的结果无显著性差异,系统适用性考察结果显示该方法具有良好的系统适用性.结论 建立了中药木蝴蝶“一测多评”的含量测定方法,该方法简单、科学、准确,可以减少对照品的使用量,节约实验成本,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据.

  • 怀菊花多成分含量测定及指纹图谱的模式识别研究

    作者:李婷婷;张琴;赖森亚;杨书

    目的 建立怀菊花中多种活性成分含量的HPLC检测方法,构建怀菊花的指纹图谱识别模式.方法 采用HPLC检测10批怀菊花样品绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和木犀草素等化合物的含量,建立指纹图谱.运用主成分分析及聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究,并采用相似度评价软件进行相似度评价.色谱柱为SWELL Chromplus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1;进样量:10μL;检测波长:350 nm;柱温:25℃.结果 绿原酸的含量为0.04%~0.27%,3,4-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.01%~0.21%,3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.45%~1.09%,4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.32%~0.96%,木犀草素的含量为0.02%~0.18%.怀菊花的指纹图谱确定了15个共有峰,根据前3个主成分将10批样品分为5类.结论 本方法简便、准确、重现性好,为怀菊花多成分的含量测定提供参考方法,并为怀菊花的质量控制提供科学依据.

  • 三棱乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱及4种酚类成分含量测定

    作者:徐男;曹铭晨;黄欣;王鹏;孙蓉;韩利文;苏乐群;李宏建;时海燕

    目的:建立醋炙三棱乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,并同时测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质含量,为三棱药材的质量控制提供借鉴.方法:富集醋炙三棱乙酸乙酯部位,采用高效液相色谱(HPLC)法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,检测波长254 nn,流速0.80 mL·min-1,测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质的含量.结果:建立了三棱乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱,检出共有峰16个,各批次药材的相似度均大于0.9;通过与对照品比对,确定了指纹图谱中5,8,9,10号峰分别为对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸,并对其进行定量分析,结果对羟基苯甲酸的线性范围为0.008~0.924μg,平均回收率为98.5%,香兰素的线性范围为0.039~4.712 μg,平均回收率为101.1%,对香豆酸的线性范围为0.054~6.572μg,平均回收率为l00.3%,阿魏酸的线性范围为0.018~2.236 ng,平均回收率为101.0%.结论:HPLC指纹图谱方法与含量测定方法简便,结果准确,重复性好,可作为三棱的质量控制方法.

  • 复方红豆杉胶囊的含量测定研究

    作者:贺薇薇;王懿睿;李永霞;付美霞

    目的:建立复方红豆杉胶囊的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18柱(250×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为237、203、227nm。柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果采用HPLC法测定了3种主要活性成分的含量。结论本方法简便可靠,可为复方红豆杉胶囊的含量测定方法提供依据。

  • 基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

    作者:孙辉;何胜利

    目的 建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL,min-1;检测波长:345nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃.结果 滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75 μg· mL-1(r=0.9993)、4.89~122.25 μg· mL-1(r=0.9998)、2.47~61.75μg ·mL-1(r=0.9996)、9.66~241.50 μg· mL-1(r=0.9991)、1.95~48.75 μg· mL-1(r=0.9999)、3.37~84.25 μg,mL-1(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%.结论 本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制.

  • 高效液相色谱法同时测定鼻敏感颗粒中的11种成分

    作者:张先林;陈慧;邹静;彭懿;刘志辉

    目的 建立同时测定鼻敏感颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的方法.方法采用Hedera-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为0.6175~19.76 μg·mL-1(r=0.9999)、0.6494~20.78 μg·mL-1(r =0.9999)、0.2142~13.71μg· mL-1 (r=0.9999)、0.082 40~5.275 μg· mL-1(r=0.9999)、0.1558~9.970 μg· mL-1 (r=0.9999)、1.888~60.42 μg·mL-1(r=0.9999)、0.1581~10.12 μg·mL-1(r=0.9999)、0.1616~10.34μg ·mL-1 (r=0.9999)、0.077 80~4.980 μg· mL-1 (r=0.9999)、0.080 00~5.120 μg·mL-1(r=0.9999)、0.082 90~5.305 μg·mL-1 (r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=2.3%)、102.2% (RSD=1.7%)、98.9%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、98.9%(RSD=1.6%)、102.0%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、99.4%(RSD=2.6%)、100.3%(RSD=1.9%)、101.5%(RSD=1.3%)、101.3%(RSD=1.2%).结论本试验建立的鼻敏感颗粒的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于鼻敏感颗粒的质量控制.

  • 天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱研究与3种活性成分含量测定

    作者:葛亮;豆浩然;曹飒丽;付京;倪健

    目的 采用HPLC法建立天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分芦丁、紫丁香苷和绿原酸的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.8%醋酸,0.2%三乙胺),梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,记录各批次天山雪莲大孔树脂提取物的相关数据并同时测定3种主要活性成分的含量.结果 确立了天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分的含量.结论 该方法精密度、稳定性和重复性良好,采用指纹图谱并结合主要活性成分含量测定可稳定控制天山雪莲大孔树脂提取物的质量.

  • UPLC法同时测定三黄睛视明丸中9个成分含量

    作者:吕燕男;夏忠庭;何毅;丁黎

    目的:建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量.方法:采用Waters Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm.结果:香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为1.92~36.94 ng(r=0.999 8)、1.90~36.63 ng(r=0.999 9)、1.88~36.20 ng(r=0.999 6)、0.99~19.09 ng(r=0.999 2)、40.04~770.05 ng(r=0.999 8)、107.78~2 072.68 ng(r=0.999 8)、31.74~610.34 ng(r=0.999 1)、81.33~1 564.08 ng(r=0.999 9)、19.711~379.06ng(r=0.999 9);平均回收率(n=6)均在91%~105%之间,RSD均小于3.0%.测定的3批样品中上述9个成分含量范围分别为0.261~0.294、0.196~0.209、0.189~0.193、0.101~0.111、2.728~2.773、12.051~12.196、3.235~3.313、8.317~8.464、2.131~2.229 mg·g-1.结论:所建立的多成分含量测定方法可用于三黄睛视明丸质量控制.

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