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超临界萃取蒲黄的实验研究
目的:探索蒲黄超临界萃取的佳工艺条件.方法:以异鼠李素-3-O-新橙皮苷转移率为指标,考察超临界萃取中压力、温度、夹带剂用量对萃取效果的影响.结果:佳工艺条件:压力20 MPa,温度40℃,夹带剂为药材2.0倍量的95%乙醇.结论:该工艺稳定可行,具有效率高、速度快、操作简便等优点,可用于蒲黄黄酮的提取.
关键词： 蒲黄 SFE-CO_2 正交设计 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 HPLC -
五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定
目的:采用高效液相色谱法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)的含量.方法:色谱柱:Hypersill BDS C18 5μm,以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0m·1min-1,检测波长254nm.结果:异鼠李素-3-O-新橙皮苷进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.9995,回收率99.72%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可以作为该药品的质量检测标准.
关键词： 高效液相色谱法 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 五灵止痛胶囊 -
基于药物体系质量评价模式的蒲黄质量表征关联分析研究?
目的：建立基于药物体系的蒲黄饮片质量表征及关联分析方法,全面评价蒲黄饮片质量。方法采用HPLC同时测定16批蒲黄饮片中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、异鼠李素、β-谷甾醇、豆甾醇等5种主要有效指标性成分及其和的含量。采用三氯化铁-铁氰化钾显色法测定蒲黄中以黄酮类为主的酚类含量,香草醛-高氯酸显色法测定蒲黄总甾醇含量,并使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念表征各批号蒲黄饮片与基准饮片质量关联性。结果批号7、3、5、4、10、13有效指标性成分总体含量高于基准批号8,批号5、7、6、10、1、13与基准批号8关联性高,综合评价得出批号7、5、10、13优良度居前。结论基于药物体系质量评价模式,通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量及其相对比值与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析,可综合精准评价蒲黄饮片质量优次,为蒲黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。
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蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究
目的 建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法.方法 采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFireTM C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温20℃.结果 蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2～1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47％,相对标准偏差(RSD)=2.05％(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2～1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56％,RSD=2.56％(n=6).结论 所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础.
关键词： 蒲黄 高效液相色谱法 含量测定 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 -
少腹逐瘀凝胶贴膏剂基质处方优化及体外透皮特性研究
目的 通过Plackett-Burman联用Box-Behnken响应面法优化少腹逐瘀凝胶贴膏剂基质处方并对其体外透皮特性进行研究.方法 在预实验基础上,采用Plackett-Burman设计联用Box-Behnken响应面法,以外观性状、初黏力、持黏力和剥离强度为综合指标优化优处方,采用改良Franz扩散池法,以阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷为评价指标,考察不同用量氮酮促渗剂对凝胶贴膏体外透皮渗透量的影响.结果 凝胶贴膏优处方为ViscomateTM NP-700-酒石酸-高岭土(2.42∶0.16∶0.96),3％氮酮对指标成分促渗效果良好,阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷体外透皮速率依次为6.889 4、1.917 4、0.842 0、0.893 7 μg/(cm2·h).结论 制备的少腹逐瘀凝胶贴膏膏体均匀,敷贴无残留,具有较好的释药性和透皮性,透皮行为符合零级动力学方程.
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多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察
目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式.以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺.以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺.通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响.结果:佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液.蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因.结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法.优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.
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HPLC梯度洗脱法同时测定镇痛活络酊中4种成分的含量
目的 建立同时测定镇痛活络酊中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B含量的高效液相色谱法.方法 采用依利特C18柱;流动相为乙腈(A)-o.5％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:26℃;检测波长λ1=254 rnm(香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷),λ2=285 nm[巴西苏木素和(±)原苏木素B].结果 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的线性范围分别为4.62 ～ 92.40 μg/mL(r=0.999 2)、5.70～114.00 μg/mL(r=0.999 6)、8.95 ～ 179.00 μg/mL(r=0.999 4)、7.79～155.80 μg/mL(r=0.999 7);香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的平均加样回收率分别为97.81％、99.16％、97.23％、96.74％,其RSD分别为1.19％、0.84％、1.04％、1.08％.结论 所建立的镇痛活络酊样品中,4种成分(香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B)的含量测定方法准确、可靠.
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糖网合剂的质量标准研究
目的 建立糖网合剂(蒲黄、肉桂、当归、炮姜等)的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中蒲黄、肉桂、当归,RP-HPLC法对方中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸6种成分进行定量测定.选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0 05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长325 nm.结果 定性鉴别专属性强,阴性无干扰;异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸在测定范围内表现出良好的线性关系(r＞ 0.999),平均回收率在98.9％ ～ 102.2％之间,RSD在0.5％ ～ 1.9％之间.结论 被测成分紫外吸收在325 nm处均能出峰,基线较平稳,可用于糖网合剂的质量控制.
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一测多评法同时测定脑栓通胶囊中4种指标成分的含量
目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定脑栓通胶囊中4种有效成分的含量.方法:以芍药苷为参照物,采用HPLC法,以Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％ 磷酸水溶液(B)-四氢呋喃(C)=15:75:10;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.应用QAMS法的方法测定3个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定脑栓通胶囊中的4个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果:建立QAMS法可用于测定脑栓通胶囊中4个指标性成分的含量.对6批脑栓通胶囊进行测定,其计算值与测定值比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:一测多评法测定脑栓通胶囊中4种成分准确且可行,可用于脑栓通胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量
目的:建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法.方法:采用ZOR-BAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(三乙胺调节pH至6.0)为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0ml·min-1,检测波长为254 nm(0 ～ 14 min)和281nm(14～25min),柱温:30℃.结果:香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840-～198.400 μg· ml-1(r =0.999 6)、20.520～ 205.200 μg·ml-(r=0.999 8)和10.040～ 100.400 μg·ml-1(r =0.999 7),回收率分别为98.8％、98.6％和98.9％,RSD分别为1.4％、1.6％和1.3％(n=6).结论:该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制.
关键词： 蒲药灌肠液 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 延胡索乙素 高效液相色谱法 -
方差分析法优选生蒲黄包煎袋及其提取液热稳定性考察
目的:优选生蒲黄包煎提取工艺中包煎袋的材料、层数和装量容积比,并对生蒲黄提取液进行热稳定性考察.方法:采用HPLC法同时测定香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和溢出率为评价指标并进行综合评分.在SPSS 22.0软件上,以综合评分为数据资料,采用方差分析法对包煎袋的材料、层数和装量容积比进行单因素方差分析并多重比较.通过测定不同受热温度和时间下香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的变化,考察蒲黄提取液的热稳定性.结果:蒲黄应置于装量容积比为1∶4的两层无纺布袋中,按已优选的醇提工艺提取.回收乙醇后的提取液在高温或长时间受热下易降解,提取液应采用减压浓缩.结论:蒲黄提取工艺应避免高温或长时间受热,浓缩工艺应采用减压浓缩,以降低成分的降解.优选的蒲黄包煎袋材料、层数、装量容积比合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.
关键词： 蒲黄 包煎袋 香蒲新苷 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 热稳定性 -
高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量
目的：采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm，5μm）；流速：0.9 mL·min-1；流动相A为乙腈，流动相B为0.05％磷酸溶液梯度洗脱；检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0312～0.6240μg（r＝0.9997）、0.0238～0.4760μg（r＝0.9993）、0.0158～0.3160μg（r＝0.9996）、0.0102～0.2040μg（r＝0.9994）进样量与峰面积线性关系良好，平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%，RSD（n＝6）分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。
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星点设计-效应面法优选糖网合剂中蒲黄的提取工艺
目的:优选糖网合剂中蒲黄的提取工艺条件.方法:以干膏率和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量为评价指标,对处方中蒲黄的水提工艺(单提、合提、包煎与否)和醇提工艺进行考察,确定提取方式:以乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素,采用多元线性回归和二项式拟合,用星点设计-效应面法优选佳工艺.结果:优提取工艺为8倍量60％乙醇回流提取3次,每次60min.结论:优选的醇提工艺合理可行,可用于大生产.
关键词： 蒲黄 提取工艺 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 星点设计-效应面法 -
UPLC法同时测定三黄睛视明丸中9个成分含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量.方法:采用Waters Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm.结果:香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为1.92～36.94 ng(r=0.999 8)、1.90～36.63 ng(r=0.999 9)、1.88～36.20 ng(r=0.999 6)、0.99～19.09 ng(r=0.999 2)、40.04～770.05 ng(r=0.999 8)、107.78～2 072.68 ng(r=0.999 8)、31.74～610.34 ng(r=0.999 1)、81.33～1 564.08 ng(r=0.999 9)、19.711～379.06ng(r=0.999 9);平均回收率(n=6)均在91％～105％之间,RSD均小于3.0％.测定的3批样品中上述9个成分含量范围分别为0.261～0.294、0.196～0.209、0.189～0.193、0.101～0.111、2.728～2.773、12.051～12.196、3.235～3.313、8.317～8.464、2.131～2.229 mg·g-1.结论:所建立的多成分含量测定方法可用于三黄睛视明丸质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量
目的:建立中成药田七痛经胶囊中蒲黄的主要有效成分香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Infiniti Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm× 100 mm),以乙腈为流动相A,含0.02 mol·L-1乙酸铵的0.2％乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,雾化气压力0.28 MPa,毛细管电压3.5 kV,干燥气温度300℃,干燥气流量6L·min-1.结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷被完全分离,质量浓度分别在295.66～5 913.12 ng·mL-1(r=0.999 7)和304.76～6 095.28 ng·mL-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好.实验精密度、重复性和稳定性良好,香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的平均加样回收率分别为94.5％和103.5％.3批样品中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量范围分别为0.305 6～0.360 7 mg·g-1和0.289 9～0.354 9 mg·g-1.结论:本方法可用于田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定,可为田七痛经胶囊质量标准的完善提供依据.
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不同成熟度蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷的含量研究
目的 测定不同成熟度蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷的含量,进行对比研究,对异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷进行方法学考察.方法 色谱柱为安捷伦柱(XDB-C18,250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm (VWD检测器),柱温30℃.结果 异鼠李素-3-O-新橙皮苷进样量在0.03059～0.6118 ugug范围内与峰面积线性关系良好;香蒲新苷进样量在0.05067～ 1.0315 ug范围内与峰面积线性关系良好.结论 检测出蒲黄在不同成熟时期异鼠李素-3-O-新橙皮苷和香蒲新苷的含量,成熟度高的蒲黄,含量高.
关键词： 蒲黄 高效液相色谱法 异鼠李素-3-O-新橙皮苷 香蒲新苷
