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正交试验优选牡丹皮酒炙工艺
目的 优选牡丹皮的佳酒炙工艺.方法 以丹皮酚、芍药苷及醇溶性浸出物为指标,以加酒量、闷润时间以及炒制温度为考察因素,通过正交试验L9(34)对牡丹皮的佳酒炙工艺进行优选.结果 牡丹皮佳酒炙工艺为每100 g药材加15 g黄酒,闷润30 min,80℃炒至颜色加深近干.结论 本研究为规范牡丹皮酒炙工艺,提高酒炙丹皮临床疗效提供了依据.
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不同质量麦冬药材醇溶性浸出物与相关成分研究
目的 对不同质量麦冬药材醇溶性浸出物及相关成分研究,确定麦冬药材的差异.方法 依据醇溶性浸出物、糖含量、鲁斯可皂苷元的检测,对不同质量的麦冬进行对比分析.结 果通过鲁斯可皂苷元、果糖含量可明确区别红锈麦冬与正常麦冬;通过醇溶性浸出物、鲁斯可皂苷元、果糖含量可明确区别泛油麦冬与正常麦冬,可将醇溶性浸出物、果糖含量作为麦冬质量控制内控标准.
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豨莶草不同入药部位醇溶性浸出物及奇壬醇的含量测定
目的:从化学成分的角度研究稀莶草的合理入药部位.方法:采用2005年版<中国药典>规定方法分别测定稀莶草嫩茎叶及粗茎中醇溶性浸出物的百分含量及抗风湿有效成分奇壬醇的含量.结果:豨莶草嫩茎叶中醇溶性浸出物的百分含量及奇壬醇的含量显著高于粗茎.结论:稀莶草应该以嫩茎叶入药.
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滑石粉烫狗鞭的工艺优化及质量标准研究
目的：筛选滑石粉烫狗鞭的优工艺，并为其质量控制标准制订提供参考。方法：以粉碎率和醇溶性浸出物含量的综合评分为评价指标，采用 L9（34）正交试验优化烫制温度、烫制时间和滑石粉用量，并进行验证试验；按2015年版《中国药典》相关方法对制狗鞭中水分、灰分、含氮量及醇溶性浸出物含量进行测定，采用氨基酸自动分析仪测定制狗鞭中氨基酸的含量。结果：优炮制工艺为100 kg狗鞭加40 kg滑石粉、烫制温度为350～380℃、烫制时间为4 min。验证试验结果表明，3批炮制品的粉碎率和醇溶性浸出物含量平均值分别为80.2％、15.7％（RSD分别为0.95％、2.30％，n＝3）。制狗鞭中水分为5.7％、灰分为18.7％、含氮量为8.3％、醇溶性浸出物含量为15.7％；含有16种氨基酸，总量为42.44％。结论：优化的滑石粉烫狗鞭工艺稳定、可行；建议水分、灰分、含氮量、醇溶性浸出物含量及氨基酸含量可作为制狗鞭质量标准的控制指标。
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赤芍配方颗粒与水煎剂中主要化学成分研究
目的：建立赤芍配方颗粒的质量标准。方法选用5个批次的赤芍饮片制备配方颗粒和水煎剂，采用薄层色谱( TLC )法分别进行定性鉴别；参考2015年版《中国药典(一部)》中方法对制剂中醇溶性浸出物的量进行测定；采用高效液相色谱( HPLC )法测定制剂中的芍药苷含量。比较2种方法的差异。结果薄层色谱图中，赤芍配方颗粒、水煎剂与赤芍对照药材在相应的色谱位置上显相同颜色主斑点；赤芍配方颗粒与水煎剂中醇溶性浸出物和芍药苷的含量均无显著性差异。结论赤芍配方颗粒与水煎剂中主要化学成分的定性定量分析结果基本一致，为赤芍配方颗粒质量标准的制订与临床应用提供了一定的参考依据。
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槲寄生配方颗粒的质量标准研究
目的 建立槲寄生配方颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对槲寄生配方颗粒进行定性鉴别,采用醇溶性浸出物法中的热浸法测定浸出物,对水分、粒度等指标进行检查,采用HPLC法测定槲寄生配方颗粒中紫丁香苷的含量,并研究槲寄生配方颗粒的指纹图谱.结果 TLC法中槲寄生配方颗粒与对照药材及对照品相应位置上呈现相同颜色的斑点;浸出物的限度为拟定不得少于31.57％,水分和粒度均符合《中国药典》中的相关要求;紫丁香苷含量检测的线性范围为15.81 ～316.21 mg·L-1 (r2 =0.9999),平均回收率为101.17％(RSD=1.65％,n=9);指纹图谱研究显示10批次槲寄生配方颗粒的相似度良好,均大于97％.结论 所用方法准确稳定,重复性好,可有效控制槲寄生配方颗粒的质量.
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延胡索药材商品规格等级划分的合理性研究
目的 研究延胡索商品等级的划分与其外观指标和内在含量的相关性,探讨其等级划分方法的合理性.方法 考察不同等级延胡索的外观指标,采用高效液相色谱(HPLC)法测定原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素的含量,并测定醇溶性浸出物的含量.将各个指标与等级进行相关性分析.结果 不同产区延胡索之间的醇溶性浸出物含量差异有统计意义(P＜0.05),且道地产区的含量高于非道地产区;商品等级与醇溶性浸出物存在较强的负相关(r=-0.434,P＜0.01),与原阿片碱含量呈较强的负相关(r=-0.370,P＜0.05);商品等级与延胡索乙素含量呈较弱的负相关(r=-0.180,P＞0.05),与延胡素甲素的含量呈较弱的负相关(r=-0.163,P＞0.05).即延胡索商品等级越高、块茎越大,醇溶性浸出物、原阿片碱含量越少,延胡索乙素、延胡索甲素含量具有随等级升高而减少的趋势.结论 不同产区延胡索醇溶性浸出物含量存在差异,以直径大小划分延胡索等级的方法还有待商榷.
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武都地区不同采集月份红芪中水分、总灰分及醇溶性浸出物特征研究
目的 比较武都地区不同采集月份红芪中水分、总灰分及醇溶性浸出物的动态变化特征,为武都地区红芪药材的适时采收提供理论参考.方法 按《中华人民共和国药典》2015版(四部)相关方法测定红芪中水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,并进行相关性和聚类分析.结果不同采集月份红芪样品水分含量中9月份低,为(5.16±0.02)％,10月份高,为(6.41±0.12)％:总灰分含量10月份低,为(3.46±0.06)％,9月份高,为(5.65±0.07)％;醇溶性浸出物8月份低,为(27.68±2.11)％,10月份高,为(34.01±0.58)％.不同采集月份与红芪中水分、总灰分及醇溶性浸出物之间无显著相关性;不同采集月份的样品可聚为2类,其中7,8,10月份样品聚为第Ⅰ类,9月份样品聚为第Ⅱ类.结论 武都地区红芪药材中水分、总灰分及醇溶性浸出物的动态积累变化受采集月份的影响较小,不同月份之间的变化无明显规律性,但变化符合红芪的植物学生长特点;红芪在不同月份的水分、总灰分及醇溶性浸出物含量均符合药典标准,因此仅以其水分、总灰分及醇溶性浸出物含量不能判定红芪的佳采收期.
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近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物
目的 利用近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法.方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏小二乘法(PLS)分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化.结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm-1和6 163.92～3 984.71 cm-1.定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.9624和0.9884,验证均方差分别为0.173和0.595.结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定.
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基于近红外漫反射光谱和多元数据分析的黄芩质量标准的快速评价方法研究
目的:采用近红外漫反射光谱法结合多元数据分析对黄芩中水分、灰分、醇浸出物和黄芩苷进行快速的同步定量分析,同时建立黄芩质量标准的快速评价方法.方法:采集85批不同来源黄芩样品的近红外光谱数据,按照中国药典2010年版一部黄芩项下要求测定黄芩水分、灰分、醇溶性浸出物和黄芩苷含量,比较研究不同预处理方法对模型预测性能的影响,并将窗口移动小二乘法(MWPLS)用于优化建模光谱区间.结果:黄芩苷、水分、灰分和醇溶性浸出物4个验证模型的相关系数(r)分别为0.945 1、0.895 5,0.930 8和0.915 0,相应的预测误差均方根(RMSEP)分别为1.29、0.669、0.492和3.47.结论:该方法可为建立黄芩质量标准的快速评价方法打下良好的基础.
