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荆三棱中有效成分的提取工艺优选
目的:优选荆三棱中三棱内酯B和三棱双苯内酯的提取工艺.方法:采用HPLC测定三棱内酯B和三棱双苯内酯含量,色谱条件为汉邦色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸(65∶ 35),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长385 nm,进样量10μL.以三棱内酯B和三棱双苯内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对提取工艺的影响.结果:各因素对三棱内酯B提取量的影响顺序依次为提取次数>乙醇体积分数>乙醇用量>提取时间,各因素对三棱双苯内酯提取量的影响大小依次为乙醇体积分数>提取次数>提取时间>乙醇用量.优选的提取工艺为加10倍量70%乙醇水浴加热2次,每次1.5h,三棱内酯B、三棱双苯内酯平均提取量分别为13.95,5.95μg·g-1.结论:优选的工艺稳定可行,提取效率高;建立的HPLC测定方法灵敏、准确、重复性好.
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荆三棱顺式芪类化合物的结构修饰及抗炎活性
目的 对荆三棱顺式芪类化合物进行结构修饰及体外抗炎活性评价.方法 分别运用甲基化、乙酰化、去甲基化反应对荆三棱中新的顺式芪类化合物sciryagarol Ⅰ(1)进行结构修饰.采用噻唑蓝(MTT)法考察化合物1及其结构修饰物3~5和荆三棱中另一新顺式芪类化合物sciryagarol Ⅱ(2)对RAW264.7细胞活力的影响.以脂多糖(LPS)与Pam3csk4分别诱导RAW264.7细胞炎症模型,运用酶联免疫吸附法(ELISA)法检测化合物1~5对细胞释放炎性因子肿瘤坏死因子-α与白细胞介素-6 (IL-6)的影响.结果 通过1H-NMR和HRESI-MS确定修饰物3~5的结构;化合物1,2和5能显著抑制由LPS或Pam3csk4诱导的RAW264.7细胞释放的炎性因子肿瘤坏死因子-α和白细胞介素-6.结论 修饰物3~5皆为新化合物,顺式芪类化合物的抗炎作用强度与其结构上的酚羟基数目有一定关系.
关键词: 荆三棱 顺式芪类化合物 结构修饰 肿瘤坏死因子-α RAW264.7细胞 -
荆三棱块茎抗炎有效部位对脑出血损伤小鼠的影响
目的 研究荆三棱块茎抗炎有效部位(AF)对脑出血(intracerebral haemorrhage,ICH)诱导的脑损伤的保护作用.方法 从小鼠尾动脉取25 μL自体血直接注入纹状体,造成实验性脑出血模型;于造模后的第1天、第3天和第5天对脑出血小鼠进行神经功能缺损评分(neurological deficit score,NDS),于第3天测定脑组织含水量;应用ELISA法检测脑出血小鼠第1天、第3天和第5天脑组织匀浆中炎性细胞因子白细胞介素-6、白细胞介素-1β和肿瘤坏死因子-α的含量变化.结果 300和600 mg·kg-1荆三棱块茎抗炎有效部位都能显著减少脑出血小鼠的神经功能缺损评分,降低脑出血小鼠血肿同侧脑组织水肿的含量;在第1天和第3天明显下调脑血肿周围组织中炎性细胞因子的含量.结论 荆三棱块茎抗炎有效部位对脑出血小鼠脑损伤有保护作用,其可能机制是通过下调脑出血小鼠脑组织炎性因子水平起作用.
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荆三棱块茎的化学成分研究
目的 研究荆三棱(Scirpus yagara Ohwi)的化学成分.方法 应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从体积分数80%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为三棱双苯内酯(1)、β-谷甾醇(2)、阿魏酸(3)、琥珀酸(4)、壬二酸(5)、二十二烷酸(6)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(7)、4,4-二甲基-1,7-庚二酸(8)、香草酸(9)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(10)、对羟基苯甲醛(11)、原儿茶酸(12)、2,7-二羟基呫吨酮(13)、β-胡萝卜苷(14).结论 化合物1~ 10、12 ~ 14均首次从该植物中分离得到,其中化合物1和13首次从藨草属植物中分离得到.
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荆三棱化学成分研究(Ⅰ)
目的 对荆三棱.Scirpus yagara根茎进行化学成分研究.方法 利用硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱等方法分离和精制,通过理化性质和波谱分析等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到7个化合物,分别鉴定为白桦脂醇(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、白藜芦醇(Ⅳ)、白皮杉醇(V)、荆三棱素A(Ⅵ)和荆三棱素B(Ⅶ).结论 化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该种植物中分离得到.
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乌药与伪品荆三棱的鉴别
乌药Lindera aggregata (Sims) Kosterm为常用中药,有温肾散寒,顺气,止痛的功效.笔者在工作中发现有以莎草科植物荆三棱Scirpus yagara Ohrri根茎的切片充作乌药使用的情况.现将其对比鉴别如下.
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猪苓饮片的一种新伪品-荆三棱片鉴别
猪苓来源于多孔菌科真菌Polyporus umbellalus(Per.)Fries.的干燥菌核,有利水渗湿之功效[1].笔者近日多次在药品质量检查中发现猪苓饮片中掺杂一种伪品,经鉴定系莎草科植物荆三棱Scirpus yagara Ohwi.的块茎.荆三棱功效破积行气,消积止痛,削去外皮后在吉林、安徽等省的部分地区作三棱使用[2].但用未去黑色外皮的荆三棱切片后伪充猪苓饮片销售尚未见报道.由于两者功效迥异不能混淆使用.为确保临床用药准确和安全有效,笔者对两者进行了比较鉴别,现将结果报道如下.
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巴坤杰治肝硬化——活淤消积汤
组成:荆三棱(炒)、蓬莪术(炒)、青皮(炒)、枳壳(炒)、郁金、当归各10克,柴胡8克,赤芍12克,鳖甲(醋制)15克,牡蛎(生用先煎)20克.