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薄层扫描法测定小儿炎咳舒口服液中盐酸麻黄碱的含量
小儿炎咳舒口服液是由麻黄,大青叶,赤芍,大黄,前胡,地骨皮,黄芩等组成,具有宣肺平喘之功效.临床用于治疗小儿咳喘.方中君药麻黄的主要成分为麻黄碱.复方制剂中盐酸麻黄碱的定量分析,文献报道有紫外分光光度法[1]、导数分光光度法[2]、酸性染料比色法[3]等,因处方组成药味多,成分复杂无法排除干扰,用薄层扫描法测定结果表明,本法具有灵敏,准确,重现性好等优点.可用于控制本品的内在质量.
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分光光度法检测血清百草枯质量浓度及意义
目的 评价分光光度法测定血清百草枯(paraquat，PQ)质量浓度的可靠性及其临床意义。方法 验证普通分光光度法和二阶导数分光光度法测定血清PQ质量浓度的检测波长后，采用二阶导数分光光度法测定血清PQ质量浓度，确定其线性范围并评价其准确性；采用该法测定8例PQ中毒患者血清PQ质量浓度并与高效液相色谱法测定值比较分析其可靠性；对上海市第十人民医院肾病免疫科2008年10月至2010年9月收治的口服PQ4h以上人院的21例急性PQ中毒患者的资料行回顾性统计分析，根据该法测定患者入院时血清PQ质量浓度是否大于1.8 μ.g/mL分为两组，采用成组t检验和Fisher精确概率法对两组患者的临床特征进行统计分析。结果 (1)普通分光光度法检测含PQ血清样本时在257 nm波长处未见明显吸收峰；(2)二阶导数分光光度法测定血清PQ质量浓度在0.4～8.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.996；回收率为95.0％～99.5％，相对标准差(RSD)为1.35％～5.41％ (n=6)，检出下限为0.05 μg/mL;(3)8例PQ中毒患者血清PQ质量浓度二阶导数分光光度法测定值与HPLC法检测值相吻合，r=0.995，P＜0.01；(4)血清PQ质量浓度＞1.8 μg/mL组患者存活率为22.2％，酸中毒和少尿发生率55.6％，纵膈气肿发生率77.8％，与血清PQ质量浓度＜1.8 μg/mL组比较差异均有统计学意义(P＜0.05)。结论 (1)普通分光光度法用于测定血清PQ质量浓度不能采用257 rn为检测波长；(2)二阶导数分光光度法用于检测血清百草枯质量浓度可靠性高；(3)二阶导数分光光度法测定值可用于中毒患者的临床严重程度判断，口服PQ中毒4h后血清质量浓度＞1.8 μg/mL是患者预后不良的重要指标。
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比值导数光谱法同时测定饮料中糖精钠和苯甲酸
比值导数光谱法是在多波长线性回归的基础上发展起来的一种新的多组分光谱分析方法[1,2],该法利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分的光谱比值对波长求导,可分辨重叠光谱.本文研究了糖精钠和苯甲酸的导数光谱,并用比值导数光谱法进行处理,提出了同时测定二组分的导数光谱-比值导数分光光度法,该法无需分离,分辨能力强,能有效地消除干扰,提高灵敏度,对合成样品及饮料中糖精钠和苯甲酸的测定均获满意结果.报告如下.
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锆盐涂覆-无火焰原子吸收法测定水中微量铝
铝的测定方法通常采用一般分光光度法[1],也有报道采用导数分光光度法[2]选择性差是它们共同的不足之处.用火焰原子吸收法测定铝时,由于铝易形成难离解的氧化物,只能使用温度较高的一氧化二氮-乙炔火焰,但操作要求严格,难以普及[3].石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法,关键的问题是要克服非光谱干扰[4].
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一阶导数分光光度法测定氢溴酸山莨菪碱凝胶中氢溴酸山莨菪碱的含量
目的:建立氢溴酸山莨菪碱凝胶中氢溴酸山莨菪碱的含量测定方法.方法:采用一阶导数分光光度法,样品不经分离处理可直接测定凝胶中氢溴酸山莨菪碱的含量,检测波长231m.结果:线性范围20～80μgm/ml,r=0.9997,平均回收率99.1%,RSD为0.5%.结论:本法可消除凝胶中其他辅料的干扰,方法简便易行,结果准确.
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导数紫外分光光度法测定味精谷氨酸含量
味精系指以粮食及其制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠结晶。其化学名称:L-谷氨酸单钠-水化物与2-氨基戊二酸单钠-水化物,具有旋光性。目前测定味精谷氨酸钠国标法有旋光计法、酸度计滴定法,参考方法有高氯酸非水滴定法等。用导数分光光度法作者未见报道。导数分光光度法是一种有效扣除浑浊背景、吸收光谱曲线平坦的干扰物质的方法。本实验采用一价导数法,测定味精谷氨酸钠得到满意的结果。现报告如下。实验部分1 仪器与试剂 6010紫外可见光分光光度计(惠普上分);谷氨酸钠标准液:每ml相当于50mgL-谷氨酸单钠-水化物。2 谷氨酸钠标准工作曲线分别吸取浓度为50mg/ml的谷氨酸钠标准液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于10ml比色管中,加纯水至刻度,获得标准曲线浓度为0.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/ml。用紫外可见光光度计进行扫描,以纯水参比,经一价导数处理,于230nm处测得其一价导数值,以相应的浓度对其导数值作图,即得标准工作曲线,见表1。3 样品分析称取1～2g样品加水溶解并定容至50ml,经一价导数处理,于230nm处测其导数值。根据谷氨酸钠标准工作曲线,查出其对应浓度。
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祛白酊质量标准的实验研究
目的：建立祛白酊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别其中的补骨脂素、异补骨脂素、栀子苷；导数分光光度法测定其中醋酸氢化可的松的含量。结果：薄层色谱鉴别方法有良好的重现性、专属性；醋酸氢化可的松在11～19 ug*ml-1呈良好的线性关系(r=0.9996)其含量测定平均回收率100.9%，RSD=0.9%(n=5)。结论：制定的质量标准可以保证祛白酊的质量。
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导数分光光度法测定祛白酊中醋酸氢化可的松的含量
目的建立祛白酊中醋酸氢化可的松的含量测定方法.方法应用导数分光光度法测定祛白酊中醋酸氢化可的松的含量.结果醋酸氢化可的松在11～19μg*ml-1呈良好的线性关系(r=0.9996),其含量测定平均回收率100.9%,RSD=0.9%(n=5).结论方法简便快速,结果准确可靠,可用于祛白酊中醋酸氢化可的松的含量测定.
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克白霜剂与凝胶剂的研制及质量标准研究
1材料与仪器1.1药品与试剂中药材(白蒺藜、片姜黄、乌梅、栀子)购自安徽亳州中药材批发市场;95%乙醇、无水乙醇(A.R天津广成化学试剂厂);硅胶(青岛海洋化工厂);石油醚(华东化工学院、江南化工二厂);甲醇(A.R.北京化工厂);氢氧化钠、丙酮(A.R.中国尧舜进出口有限公司);聚山梨酯80(天津市天大化工实验厂);尼泊金乙酯(广东台山新宁制药厂);卡波姆(上海市人民制药厂).
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双波长K系数-导数分光光度法分析饮料中糖精钠和苯甲酸
将双波长K系数分光光度法和导数分光光度法相结合,提出了双波长K系数-导数分光光度法,以样品中两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,以一套导数值数据进行两组分的同时测定,具有简便、灵敏度高的优点.方法用于合成样品和饮料中糖精钠、苯甲酸的同时测定,相对误差为-2.88%～3.5%,回收率为96.3%～104.5%,相对标准偏差小于2.83%.
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酮康唑脂质体凝胶的含量分析
目的:进行酮康唑脂质体凝胶剂含量分析.方法:利用导数分光光度法测定酮康唑脂质体凝胶中酮康唑的含量.结果:酮康唑在40～320(g*mL-1浓度范围内呈线性关系,平均回收率为100.73%,RSD为0.54%.结论:本法简便,快速,准确,适用于该产品的分析检测.
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祛白酊的制备与质量控制
目的:制备治疗白癜风的祛白酊,建立祛白酊的质量标准.方法:制备祛白酊,采用薄层色谱法鉴别其中的补骨脂素、异补骨脂素、栀子苷;导数分光光度法测定其中醋酸氢化可的松的含量.结果:薄层色谱斑点清晰、集中;醋酸氢化可的松在11～19 μg*ml-1呈良好的线性关系(r=0.9996),其含量测定方法准确可靠,平均回收率100.9%,RSD为0.9%(n=5).结论:制剂质量可靠,可满足临床用药需求.
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导数分光光度法测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量
用导数分光光度法不经分离直接测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.用一阶导数分光光度法测定头孢哌酮钠的含量,平均回收率为99.31%,RSD为0.44%(n=6).用二阶导数分光光度法测定舒巴坦钠的含量,平均回收率为100.05%,RSD为0.67%(n=6);方法简便快速,结果满意.
