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UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.
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附子6种生物碱在比格犬体内药动学研究
目的:研究口服附子后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱在比格犬体内的药动学特征.方法:口服给予比格犬附子煎煮液后,采用固相萃取法处理血浆样品,应用UPLC-MS/MS方法对乌头类生物碱进行定量,采用ESI正离子模式,多反应监测方式检测,色谱柱为WATERS AC-QUITY UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μ.m),以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,以0.25 mL/min的流速进行梯度洗脱;内标法定量,检测乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱在各时间点内的血药浓度.采用DAS 2.1药代动力学程序计算主要药动学参数.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的药动学曲线经拟合均符合口服给药的一室模型.结论:本实验同时对附子所含6种生物碱进行药动学研究,可以很好应用与监测口服附子后有效浓度的变化情况,从而达到增效减毒的作用,为附子的临床治疗及安全应用提供参考依据.
关键词： 附子 超高效液相色谱-质谱联用法 乌头类生物碱 药代动力学 -
阿胶三宝膏的质量标准提高研究
目的:提高阿胶三宝膏的质量标准.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)鉴别制剂中的阿胶:色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18,流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,进样量为5 μL,离子源为电喷雾离子源,毛细管电压为3.5 kV,毛细管出口电压为120V,锥孔电压为50V,脱溶剂温度为400℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压为40 psi,碰撞能量为10～45 V,扫描范围m/z200～1 500,检测方式为正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM);采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18,流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(36％乙酸调pH至6.5)(7∶93,V/V),流动相B为80％乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温为43℃.结果:阿胶的UPLC-MS图峰形清晰,专属性强,阴性无干扰.L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 9～0.655 2 μg(r=0.999 9)、0.186 2～1.489 6 μg(r=0.999 8)、0.070 3～0.562 0 μg(r=0.999 9)、0.124 2～0.993 6 μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为99.85％～103.69％(RSD=1.35％,n=6)、99.91％～103.93％ (RSD=1.46％,n=6)、96.86％～101.27％(RSD=1.69％,n=6)、97.44％～101.45％ (RSD=1.54％,n=6).结论:提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量.
关键词： 阿胶三宝膏 质量标准 超高效液相色谱-质谱联用法 高效液相色谱法 -
超高效液相色谱－质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量
目的：建立测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱含量的超高效液相色谱－质谱联用法。方法采用显微特征鉴别法鉴别成药中的铁棒锤，色谱柱为AcQuity UPLC BEH C18柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子扫描（ES+）及多反应监测（MRM）测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量。结果萨热十三味鹏鸟丸成药粉末中可见铁棒锤特征性伞状或盔帽状淀粉粒；乌头碱进样量在13.15~2630.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9994），平均回收率为97.34%，RSD=1.79%（ n=9）；次乌头碱进样量在32.06~3205.89 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9999），平均回收率为96.09%，RSD=1.94%（ n=9）；新乌头碱进样量在10.23~2046.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9993），平均回收率为95.94%，RSD=1.75%（ n=9）。结论该显微鉴别法简单易操作，显微特征明显，结果易辨识；该乌头碱类含量测定方法结果准确，重复性好，可用于同时测定萨热十三味鹏鸟丸中3种乌头碱类物质的含量。
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超高效液相色谱－质谱联用法检测不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源成分
目的：考察不同品种的龟甲原料对龟甲胶中牛皮源成分含量的影响。方法采用超高效液相色谱－质谱联用法（UPLC－MS），色谱柱为Zorbax C18柱（50 mm ×2.1 mm，1.8μm），以0.1%甲酸水－0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。分别以不同品种龟甲为原料熬制龟甲胶，并对其牛皮源的含量进行测定。结果纯草龟龟甲熬制的龟甲胶检测结果为牛皮源阴性，掺杂巴西龟龟甲的龟甲胶检测结果为牛皮源阳性。结论该方法简便，专属性强，灵敏度高，可有效控制龟甲胶质量。
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 龟甲 龟甲胶 牛皮源成分 -
两种规格国产乌苯美司胶囊的人体生物等效性研究
目的 评价国产变更生产工艺后两种规格的乌苯美司胶囊与日本原研产品的生物等效性.方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS法)测定24例健康男性受试者三交叉单剂口服两种试验制剂T1(10 mg/粒)、T2(30 mg/粒)和原研产品R(30 mg/粒)30 mg后不同时点血浆中乌苯美司浓度,利用WinNonlin6.1软件进行药代动力学参数计算和生物等效性评价.结果 1例受试者因未依从方案服药而被剔除,余下23例受试者口服试验制剂T1、T2和原研产品R 30 mg后,血浆中乌苯美司的峰浓度(Cmax)分别为(2 646.73±454.09) ng/mL、(2 675.91±474.32) ng/mL、(2 432.79±544.32) ng/mL;达峰时间(Tmax)分别为(0.68±0.23)h、(0.76±0.19)h、(0.77±0.26)h;曲线下面积AUC0-t分别为(3 925.23±478.34) (ng·h)/mL、(3 804.62±448.84) (ng·h)/mL、(3 789.30±443.15) (ng·h)/mL;AUC0-∞分别为(3 938.31±479.54) (ng·h)/mL、(3 817.26±450.90)(ng·h)/mL、(3 800.90±444.77) (ng· h)/mL,药物清除率(CL/F)分别为(7.72±0.92) L/h、(7.97±0.98) L/h、(7.99±0.90) L/h,表观分布容积(Vd)分别为(26.08±9.20)L、(25.65±10.22)L、(26.03±10.05)L.T1、T2与R的相对生物利用度F0-t分别为(103.90±9.19)％、(100.77±9.36)％,F0-∞分别为(103.93±9.20)％、(100.79±9.33)％.结论 两种规格的国产乌苯美司胶囊均与日本原研产品具有生物等效性.
关键词： 乌苯美司胶囊 超高效液相色谱-质谱联用法 生物等效性 -
UPLC - MS/MS法测定比格犬血浆中阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的浓度
目的:建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的浓度.方法:选用Waters BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,分别以0.5％甲酸/5 mmol· L-1醋酸铵-乙腈和2 mmol·L-1醋酸铵-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品采用乙酸乙酯提取后进样,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 178.9→136.9(阿司匹林)、m/z 136.9→64.9(水杨酸)和m/z 293.7→250.0(内标,双氯酚酸钠)测定阿司匹林和水杨酸;m/z 249.6→58.9(单硝酸异山梨酯)和m/z 293.7→250.0(内标,双氯酚酸钠)测定单硝酸异山梨酯.结果:阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的线性范围分别为2.0 ～ 2000.0,20.0 ～ 16000.0,9.6 ～9557.0 ng·mL-1;定量下限分别可达2.0,20.0,9.6 ng·mL-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15％.结论:本方法灵敏度较高,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的测定和药物动力学研究.
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UPLC - MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度
目的:建立UPLC - MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度.方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC - MS/MS测定.色谱柱:BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.01 mol· L-1醋酸铵(72:28);流速:0.15 mL·min-1;柱温:40℃,进样量:8μL.电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419→199,437→303,405→199.结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241 ～61.76 ng·mL-1(r=0.999,n=5)和0.344 ～88.16 ng·mL-1(r=0.997,n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15％,方法的平均回收率分别为100.6％和106.0％,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰.结论:建立的UPLC - MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法.
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玳玳黄酮自微乳化软胶囊剂在SD大鼠体内的药动学比较
目的:考察比较玳玳黄酮自微乳化软胶囊、玳玳黄酮有效部位及普通硬胶囊在SD大鼠体内的药代动力学和口服生物利用度.方法:SD大鼠分别灌胃玳玳黄酮有效部位、玳玳黄酮普通硬胶囊和玳玳黄酮自微乳化软胶囊,选择玳玳黄酮有效部位主要药效成分柚皮苷和新橙皮苷为评价指标,采用UPLC-MS/MS联用色谱法,同时测定大鼠血浆中柚皮苷与新橙皮苷的浓度.用DAS 3.0药动学软件处理血药浓度数据,用SPSS统计软件独立样本t检验对所得的药动学数据进行显著性差异分析.结果:采用非房室模型分析方法,分别给药玳玳黄酮有效部位与普通硬胶囊后,Cmax、AUC(0-∞)无显著性差异(P＞0.05),而给药自微乳化软胶囊后,Cmax、AUC(0-∞)显著增加(P＜0.05).结论:与玳玳黄酮有效部位及其普通硬胶囊相比,玳玳黄酮自微乳化软胶囊可以提高玳玳黄酮的口服生物利用度.
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超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱
目的 建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法.方法 样品采用乙腈沉淀处理.色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温40℃.采用ESI离子源,MRM模式检测.结果 乌头碱在血液0.5~500ng/mL,尿液1~1000ng/mL浓度范围内线性良好(r>0.995).乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%.结论 本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱.
关键词： 法医毒物分析 超高效液相色谱-质谱联用法 乌头碱 生物检材 -
超高效液相色谱－质谱联用法检测不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源成分
目的：探讨分析采用超高效液相色谱－质谱联用法（UPLC-MS）在不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源检测中的应用。方法：取龟甲胶和黄明胶对照药材采用UPLC-MS法对5个样品的牛皮源成分进行检测，色谱柱设置为50mm×2.1mm，高1.8μm，流动相梯度洗脱采用浓度为0.1%的甲酸水-同浓度的甲酸乙腈完成，柱温和流速分别设置为40℃和0.3ml·min-1，并对检测结果进行分析。结果：精密度、稳定性、重复性试验结果显示RSD分别为0.97%和1.01%、0.84%、0.96%；5个龟甲胶样品经检测发现，仅有样品1检测结果显示阴性，其余样品均显示阳性。结论：采用UPLC-MS方法对不同品种龟甲制龟甲胶牛皮源成分检测精密度、稳定性和重复性均较理想，可用于药品质量监测。
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 龟甲胶 牛皮源 成分
