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蒙药胡德日奈都日吉德炮制工艺初步研究
目的:建立蒙药胡德日奈都日吉德炮制规范.方法:根据蒙医药文献记载,筛选胡德日奈都日吉德蒙医炮制的代表性、可行性方法,通过正交试验设计,优化该方法的工艺,并参照《中华人民共和国药典》(2015年版)相关方法,建立了炮制品质量标准.结果:青稞制佳工艺条件为药材和青稞比例为1∶10,青稞温120℃,煨制时间40min.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;7批青稞制胡德日奈都日吉德样品水分含量为4.22％-6.65％,平均值5.23％;总灰分含量为2.83％-6.57％,平均值为4.13％;酸不溶性灰分含量为1.04％-2.58％,平均值为1.70％;浸出物含量为1.43％-2.49％,平均值为1.87％;总萜在10.27-82.16mg/L之间,呈良好的线性关系,该方法平均回收率为97.5％,RSD=0.48％,7批样品总萜含量在21.20-31.03mg/g之间,平均含量为24.61mg/g.结论:本炮制方法不仅符合胡德日奈都日吉德的蒙医传统炮制品目的,也吻合现代药学理论,是一种较为理想的炮制工艺,可用于蒙药胡德日奈都日吉德的炮制及其炮制品的质量控制.
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生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究
目的 应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异.方法 样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析.采用Agilent C8色谱柱分离,柱温:30℃;以乙腈-水(95∶5)为流动相,流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm.结果 考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况.结论 生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇(Ⅰ)和表大戟二烯醇(Ⅱ)的含量消长变化有一定规律,二者之比(Ⅰ/Ⅱ)约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量.
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甘遂在不同配伍中大戟二烯醇的含量变化研究
目的：比较甘遂单煎、与甘草对煎及在甘遂半夏汤中群煎时大戟二烯醇的含量变化情况。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C8柱（200 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为乙腈-水（94：6），检测波长为210 nm，室温。结果：大戟二烯醇在1．2~12μg范围内呈现良好的线性，回归方程为y=32180x+2155．4， r=0．9991；单药、对药、群药的平均回收率分别为97．87％、97．57％、97．34％。大戟二烯醇提取量的变化规律是对药﹥群药﹥单药。结论：建立的方法可用于甘遂的配伍变化研究，甘遂中大戟二烯醇的提取量随着配伍发生明显变化。
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中药甘遂抗生育作用的研究进展
本文综述了1978年～1998年间研究中药甘遂注射液30余篇论文的结果.包括制剂研究、动物实验、毒性试验、临床试用中期妊娠引产、临床推广应用、抗生育作用机理研究,植化研究、安全性研究等.经中国医学科学院情报所检索,在我们报道前,国内外均未见报告.植化研究说明抗生育有效成分为大戟二烯醇(每毫升含0.75mg).羊膜腔内注射0.5～1.0ml(含生药250～500mg),引产成功率达99.37%～100%,平均流产时间27.37小时.我们从中药甘遂研究中发现了它的抗生育作用,研制成针剂,羊膜腔内注射,增添了一种新的中期妊娠引产和病理产科引产药物与方法.
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醋炙对甘遂3种三萜类成分的影响及肠上皮细胞的毒性
目的 研究甘遂醋炙前后3种三萜类成分(大戟二烯醇、kansenone、11-oxo-kansenonol)含有量变化及其对肠上皮细胞的毒性.方法 采用HPLC法分别在210、255、270 nm测定甘遂和醋甘遂饮片中该3种成分的量.采用MTT法检测3种成分对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6细胞增殖的影响.结果 醋炙后大戟二烯醇、kansenone、11-oxo-kansenonol含有量均降低,降低率分别为13.43％、15.15％、14.79％.对IEC-6细胞的IC50分别为71.41、15.27和14.53 μmol/L.结论 甘遂醋炙后3种三萜类成分含有量的降低与醋炙减毒有一定的相关性.
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京大戟中大戟二烯醇的HPLC测定
目的 改进京大戟饮片的质量控制标准.方法 采用薄层鉴别对京大戟进行定性鉴别.建立京大戟饮片中大戟二烯醇的HPLC定量测定方法.同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定.结果 京大戟饮片薄层色谱斑点清晰,分离度好.大戟二烯醇在0.39～ 3.88μg范围内线性关系良好,相关系数为r2=1.000;平均回收率为99.96％,RSD为0.97％(n=6).结论 京大戟饮片建议标准为杂质不得过3.0％;水分不得过8.0％;总灰分不得过7.0％,酸不溶性灰分不得过1.5％;浸出物含量不得低于20.0％;按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.60％.
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京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的变化
目的 比较京大戟醋制前后大戟二烯醇和甘遂甾醇的含有量变化,为京大戟醋制减毒机理研究提供一定的参考.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent XDB C8(4.6 mm× 150 mm,5μm)为固定相,流动相为乙腈-水(93∶7),体积流量为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 大戟二烯醇和甘遂甾醇的线性范围分别为0.524 4～10.4880μg(r=0.999 9)和0.2132～4.264μg(r=0.9998),加样回收率分别为97.36％和98.72％,RSD分别为1.07％、0.77％(n=6).大戟二烯醇和甘遂甾醇经醋制后在乙酸乙酯超声提取液中的含有量降低较多.结论 京大戟经醋制后,大戟二烯醇和甘遂甾醇含有量降低,为进一步研究京大戟醋制减毒机理和质量控制提供了依据.
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甘遂炮制前后量变成分的初步研究
目的:比较甘遂炮制前后成分的变化并对变化成分进行分离鉴定.方法:比较生、醋炒和醋煮甘遂的HPLC-ELSD指纹图谱,对变化明显的成分进行分离鉴定.结果:甘遂炮制后,大部分成分含量下降,个别成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.分离得到含量下降的3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇、大戟二烯醇和β-谷甾醇3个成分.结论:该研究为进一步解释甘遂炮制减毒的机理奠定了基础.
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基于主要毒效成分的十八反药对甘草与甘遂及其在甘遂半夏汤的配伍研究
目的 考察甘草、甘遂在配伍前后及甘遂半夏汤中主要药效成分提取量的变化,从化学成分的角度探索“十八反药对”的配伍规律.方法 采用HPLC法测定甘草、甘遂配伍前后及在甘遂半夏汤中甘草酸单铵盐、大戟二烯醇的提取量变化情况.结果 甘草酸、大戟二烯醇的提取量随单药→对药→全方的配伍变化,提取量先升高,后降低;但甘草酸升高幅度低于降低幅度,大戟二烯醇升高幅度高于降低幅度.结论 甘草与甘遂合煎,其相应毒效成分均明显增加,说明十八反药对甘草与甘遂确实属于配伍禁忌,但二者在甘遂半夏汤复方中相应毒效成分有提取量又均明显降低,说明中医药复方配伍用药确实起到降低毒性的作用,也从化学成分的角度佐证十八反药对只要配伍使用得当也能在临床上起到应有的作用.研究结论为十八反药对自古至今的广泛应用提供了一定的实验依据.
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醋京大戟饮片质量标准研究
目的 对不同批次醋京大戟饮片样品进行分析,建立醋京大戟饮片的质量标准.方法 以大戟二烯醇为对照品,采用薄层层析法和高效液相色谱法对醋京大戟饮片进行了定性和定量研究;并对醋京大戟饮片进行杂质检查,对灰分、水分和浸出物含量进行了测定.结果 不同批次的醋京大戟饮片在杂质、水分和浸出物含量等方面均存在差异.薄层鉴别色谱斑点清晰,分离度较好.所建立的含量测定方法操作简单、准确、重现性好.结论 建立了较为完善的醋京大戟饮片质量标准,填补了醋京大戟饮片质量标准方面的空白.
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透皮促进剂对芪遂逐水凝胶膏中大戟二烯醇透皮吸收的影响
目的:研究透皮促进剂对芪遂逐水凝胶膏中大戟二烯醇透皮吸收的影响,筛选佳透皮促进剂配方.方法:运用HPLC法对池中大戟二烯醇进行含量测定,采用改良的Franz扩散池装置,对氮酮、丙二醇、油酸单独及复合应用的促透效果进行考察.结果:不加透皮促进剂的芪遂逐水膏大戟二烯醇的透皮速率为0.2374μg/cm2·h;单独使用透皮促进剂时,不同浓度的氮酮促透能力排序为3％＞5％＞1％,不同浓度的丙二醇促透能力排序为7.5％＞10％＞5％,油酸总体的促透作用较弱,其排序为10％＞7.5％＞5％;将单独使用透皮能力佳的3％氮酮与7.5％丙二醇按不同比例配制成复合透皮促进剂,其促透能力排序为1∶1＞1∶2＞1∶3,而上述佳配方中加入不同比例的10％油酸不能提高促透效果.结论:芪遂逐水凝胶膏透皮促进剂的优选配方是3％氮酮与7.5％丙二醇按1∶1比例制备.
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芪遂逐水凝胶膏的醇提取工艺研究
目的:优选芪遂逐水凝胶膏的醇提取工艺.方法:以大戟二烯醇含量和干膏率为考察指标,通过L9(34)正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对芪遂逐水凝胶膏醇提工艺的影响.结果:各因素对醇提取工艺的影响顺序为乙醇浓度＞提取次数＞提取时间＞乙醇用量,佳提取工艺为加85％乙醇,6倍量,提取2次,每次提取1.5h,大戟二烯醇含量为1.2644～1.3144mg/g.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于芪遂逐水凝胶膏的规范化生产.
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HPLC法测定京大戟中大戟二烯醇的含量
目的：建立京大戟中大戟二烯醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，使用汉邦Benetnach C8（4.6 mm×150 mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.2%磷酸（83∶17），流速为1 mL·min-1，柱温30℃，检测波长为203 nm。结果大戟二烯醇进样量在0.47～2.85μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为99.96%（n=6），RSD为0.97%。结论该方法能够准确测定京大戟中大戟二烯醇的含量。
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醋制前后京大戟饮片石油醚部位的HPLC指纹图谱比较
目的:建立京大戟饮片石油醚部位的指纹图谱,比较京大戟醋制前后石油醚部位化学成分的变化.方法:以大戟二烯醇为对照品,采用高效液相色谱法.色谱柱为汉邦Benetnach C8(250 rmm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3％磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为203 nm.结果:10批京大戟和醋京大戟分别有11个共有色谱峰;京大戟和醋京大戟有8个共有峰.相似度均＞0.90.结论:醋制对京大戟化学成分有一定的影响.该方法稳定、准确、可靠,能明显区分京大戟和醋京大戟饮片的内在质量,可为京大戟饮片的质量控制提供依据.
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京大戟和甘遂炮制前后大戟二烯醇的含量比较
目的:建立有毒中药京大戟与甘遂生品、醋制品中大戟二烯醇的含量测定方法,并比较两者炮制前后的含量变化.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(98∶2),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210nm.结果:大戟二烯醇进样量在0.42～6.23 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);京大戟和甘遂生品的平均加样回收率分别为99.28％和99.80％,RSD分别为1.69％和1.83％(n=9).京大戟中大戟二烯醇的含量明显高于甘遂,且醋制不会对大戟二烯醇的含量造成显著影响.结论:本方法能准确测定京大戟和甘遂中大戟二烯醇的含量.
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京大戟中大戟二烯醇对照品的制备研究
目的：研究制备京大戟中大戟二烯醇对照品的分离方法。方法：取京大戟药材醇提浸膏的石油醚萃取部分，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯（95∶5～70∶30，V/V）梯度洗脱，收集大戟二烯醇富集流份，以甲醇反复重结晶，通过核磁共振、质谱等波谱方法鉴定化合物结构，采用薄层鉴别、紫外鉴别、高效液相色谱和液质联用等技术进行质量分数检测。结果：从京大戟中制备分离的大戟二烯醇对照品，质量分数＞99％。结论：该方法得到的大戟二烯醇对照品符合中药新药质量标准含量测定用对照品的相关技术要求，可作为京大戟药材和含京大戟的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究中的对照品。
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甘遂中大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量测定
目的:建立甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的含量测定方法.方法:样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析.采用Agilent XDB C8(150mm×4.6mm,5 μm)色谱柱分离,柱温30℃;以乙腈-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长210 nm.结果:大戟二烯醇和表大戟二烯醇的线性范围分别为0.43～6.34 μg(r=0.9999)和0.21～3.17 μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为100.0%和102.2%.10批次甘遂中,大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量分别为0.18%～0.68%和0.12%～0.39%.结论:本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂中大戟二烯醇及其同分异构体表大戟二烯醇的定量分析.
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甘遂的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定
目的:以不同产地的甘遂为研究对象,建立了甘遂的HPLC指纹图谱及指标成分大戟二烯醇的含量测定方法,为科学评价和有效控制甘遂药材的质量提供科学依据.方法:采用Agilent Eclipse XBD-C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃,进样量10μL.结果:10批次甘遂药材中,有9个共有峰,经相似度计算,整体相似性好,并同步测定了甘遂中大戟二烯醇的含量.结论:本文建立的甘遂指纹图谱及大戟二烯醇含量测定的方法有较强的针对性,为甘遂药材的研究以及制定甘遂药材的质量控制标准提供科学依据.
