首页 > 文献资料
-
补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定
目的:同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分.方法:以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品,采用反相高效液相色谱法测定含量.Techsphere ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为甲醇-20 mmol*L-1 醋酸铵缓冲液(pH 4.0) (67∶33);检测波长240 nm.结果:补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为1.25～20 μg*mL-1,线性关系良好;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为94.9%和96.2%;RSD分别为3.1%和3.6%.结论:首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法,本方法结果准确,重现性好,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定.
-
中药补骨脂化学成分的研究
目的:研究中药补骨脂的化学成分.方法:用色谱分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构.结果:从中分离鉴定了5个化合物,分别为呋喃(2″,3″,7,6)-4′-羟基二氢黄酮(1),补骨脂定(2),5,7,4′-三羟基异黄酮(3),补骨脂素(4),异补骨脂素(5).结论:化合物1为新化合物,命名其为补骨脂二氢黄酮;首次归属了化合物2的13C-NMR数据.
-
补骨脂二氢黄酮的合成方法研究
目的研究补骨脂二氢黄酮的合成方法.方法以2,4-二羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,分别经过异戊烯基化、羟基保护、缩合、环化、去保护基等5步反应,成功合成了补骨脂二氢黄酮(bavachin).结果目标分子的结构经IR,1H-NMR,MS分析确证.结论此路线简便易行,是合成补骨脂二氢黄酮(bavachin)的较好方法.
关键词： 异戊烯基黄酮类化合物 补骨脂二氢黄酮 合成 -
炮制时间对盐补骨脂中10种化学成分的影响
目的 建立同时测定补骨脂Psoralea corylifolia中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查耳酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮和补骨脂酚10种化学成分的方法,并探讨炒制时间对盐补骨脂中10种成分的影响.方法 采用UPLC法,色谱条件:C18柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃.结果 被测定的10种成分色谱峰在15min分析时间内均有良好的分离度,精密度RSD均小于3％;在室温条件下24h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.997 0);平均加样回收率96％～105％,RSD均小于3％.结论 本方法操作简便,快速,测定结果准确可靠,可用于补骨脂的质量控制.随炒制时间的延长,香豆素类成分呈现先降后升再降趋势,黄酮类、补骨脂酚及10种成分总量有降低趋势.
-
脑损伤和补骨脂二氢黄酮对大鼠胫骨骨折愈合过程中5-HT、VEGF的影响
目的 观察脑损伤和补骨脂二氢黄酮对大鼠胫骨骨折愈合过程中5-羟色胺(5-HT)、血管内皮生长因子(VEGF)两种生长因子的影响.方法 将雄性健康SD大鼠随机分为7组,正常对照组于实验开始后第3日取血,其他6组分别于术后3d,1周,2周,3周,4周,5周取血,然后离心取上清液,用ELISA法测定各组大鼠血清VEGF、5-HT的含量.结果 (1)5-HT:脑损伤组、骨折+脑损伤组在1周时水平达高,1周后浓度呈缓慢下降趋势,3周后逐渐平稳;将骨折+补骨脂二氢黄酮3个剂量组与骨折组在第3日、在1周、2周比较,差异无统计学意义(P＞0.05).(2)VEGF:各实验组水平较正常组高,骨折+脑损伤组水平高于单纯骨折组和单纯脑损伤组,3周后呈下降趋势;骨折+补骨脂二氢黄酮3个剂量组在1周后,VEGF水平与补骨脂二氢黄酮剂量成正比,5周后均趋向相同水平.结论 脑损伤后可诱导外周血中VEGF含量增高,促进骨折愈合.补骨脂二氢黄酮进入血液可使外周血液中VEGF水平维持在较高水平,直接促进骨折愈合,且中、大剂量对促进骨折愈合影响明显.脑损伤早期5-HT合成增加并大量释放入脑微血管,促进骨折愈合,中后期5-HT通过血脑屏障进入外周血管,使中枢5-HT浓度下降,骨折愈合速率减慢.补骨脂二氢黄酮在促进骨折愈合过程中对5-HT水平改变无明显影响.
-
HPLC法同时测定青娥丸中7种成分的含量
目的:建立同时测定青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、三甲基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kinetex-C18,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:补骨脂素、异补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、三甲基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮检测质量浓度线性范围分别为1.012~101.2μg/mL(r=0.9999)、1.007~100.7μg/mL(r=0.9997)、1.010~101.0μg/mL(r=0.9999)、1.021~102.1μg/mL(r=0.9999)、1.002~100.2μg/mL(r=0.9996)、1.008~100.8μg/mL(r=0.9999)、1.025~102.5μg/mL(r=0.9998);定量限分别为0.15、0.15、0.30、0.30、0.15、0.30、0.30μg/mL,检测限分别为0.05、0.05、0.10、0.10、0.05、0.10、0.10μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.3%~99.6%(RSD=1.9%,n=6)、96.1%~99.3%(RSD=1.2%,n=6)、95.2%~98.4%(RSD=1.4%,n=6)、95.4%~99.2%(RSD=1.5%,n=6)、96.1%~99.3%(RSD=1.5%,n=6)、95.6%~98.9%(RSD=1.4%,n=6)、95.2%~99.6%(RSD=1.6%,n=6).结论:该方法简便、结果准确,适用于青娥丸中7种成分含量的同时测定.
-
HPLC法同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量
目的:建立同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shim-Pack VP-ODS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:补骨脂二氢黄酮、补骨脂酚检测进样量线性范围分别为48.9～489 ng(r=0.999 8)、784～7 840 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为95.30％～99.63％(RSD=1.45％,n=9)、96.89％～100.82％(RSD=1.36％,n=9).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的同时测定;不同辐照剂量下药材样品中待测成分的含量均无明显变化.
