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酚酞片致糖尿病患者重症药疹1例
1 临床资料患者,女,77岁.因"上腹部不适伴发热、咳嗽、多汗及纳差10余天",于201 1年12月30日拟肺部感染、慢性胃炎、2型糖尿病、高血压病、帕金森、便秘收治住院入院,查体:神志清楚,扶入病房,自动体位,皮温正常,皮肤完整,呼吸平稳、无烂苹果味,病房随机血糖28mmol/L,尿酮(++),既往有帕金森及糖尿病、高血压、糜烂性胃炎、胆结石手术及便秘史.入院后给予吸氧、糖尿病饮食、头孢哌酮他唑巴坦抗感染、奥美拉唑制酸、丹红注射液改善血供、胰岛素降血糖、依那普利降血压、多巴胺及金刚烷胺治疗帕金森病、莫沙必利分散片促进肠蠕动等治疗,因便秘于2012年1月6日上午口服酚酞片0.2g后逐渐出现细小红色皮疹,感瘙痒,立即停用该药,给予地塞米松5mg im、氯苯那敏4mg po,葡萄糖酸钙等抗过敏处理,病情不见好转,且加剧,于1d后皮疹逐渐融合片状呈暗红色,部分成水疱,遍布躯干及四肢,尤以下垂部为甚,部分水疱破溃,等同于Ⅱ度烧烫伤,面积约占90％以上,并口角及眼睑伴有皮损.
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慎用泻药
泻药过去叫通便药,主要是指刺激或促进肠蠕动,引起排便反射或者通过软化粪便、润滑肠道,使肠内容物易于排出体外的药物.按其作用方式,大体可分为三类:一类为容积性泻药,如硫酸镁、硫酸钠;另一类为接触性泻药,如酚酞;还有一类为润滑性泻药,如液状石蜡、开塞露等.
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UFLC-MS/MS法快速测定酚酞片中的酚酞
目的 建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC-MS/MS)法测定酚酞片中酚酞的量.方法 样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z 319.0→225.2.采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.0 μn)分离,以乙腈-水-甲酸(55∶45∶0.1)为流动相,体积流量为0.40 mL/min,在3 min内完成酚酞定量分析.结果 线性范围为2.5～1 000.0 ng/mL,低检测限为2.5 ng/mL;日内RSD小于1.85％,曰间RSD小于2.56％.结论 本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法.
关键词： 酚酞 片剂 UFLC-MS/MS -
液质联用检查中药制剂及保健食品中减肥类药物
目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法鉴别中药制剂及保健品中非法添加的10种减肥药物.方法:采用Utimates XB-C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为含0.1%醋酸的20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为1 mL·min-1.选择正负离子全扫描方式检测临床常用的10种减肥药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样晶中是否掺杂了化学药物.结果:各色谱峰间分离度良好,质谱分辨率符合要求,小检出量为2 ng至100 ng.结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求.
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中成药和保健食品中非法添加西药成分检测方法的探索
目的:建立应用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法检测常见中成药和保健食品中非法添加的西药.方法:运用薄层色谱法快速初筛,高效液相色谱-二极管阵列初步鉴定,红外光谱法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术.结果:建立的方法能够鉴别出添加的格列苯脲、格列齐特、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸二甲双胍、盐酸西布曲明和枸橼酸四地那非等西药成分.结论:本方法准确可靠,简便易行,易于推广.
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RP-HPLC法测定苏合香微丸中肉桂酸的含量
目的:建立一种测定苏合香微丸主要成分肉桂酸含量的新方法,提出以酚酞为内标的新思路.方法:采用ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,检测波长242 nm,流速1.5 mL·min-1,柱温室温.结果:当肉桂酸的浓度在6.4～54.4 μg·mL-1范围时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低3种浓度的回收率分别为99.3%,99.2%,101.0%,RSD分别为1.5%,1.8%,0.9%.结论:方法准确,可靠,可作为含苏合香类药品制订质量标准时的参考.
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减肥食品或保健品中非法添加盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速检测方法研究
目的:建立减肥食品或保健品中同时检测盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的薄层色谱方法.方法:样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:0.5)为展开剂,4%氢氧化钠溶液及稀碘化铋钾为显色剂.结果:在选定的色谱条件下,盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞3种组分能得到较好的分离.结论:本法快速、简便、专属性强,可作为同时检测盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速检测方法.
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液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的研究
目的:建立检测减肥类药品及保健品中非法掺人酚酞的专属性方法.方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对减肥类药品及保健品的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对减肥类药品及保健品中非法掺入的酚酞进行定性鉴别.结果:在114种受试减肥类药品及保健品中,42种被检测到掺有酚酞.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法减肥类药品及保健品中酚酞的比较有效的方法.
关键词： 减肥类药品及保健品 酚酞 液相色谱-串联四极杆质谱法 -
薄层色谱扫描法对减肥保健食品中酚酞的定性定量分析
目的:建立基层适宜的减肥保健食品中添加酚酞的分析方法.方法:采用薄层色谱扫描(TLCS)法.供试品用无水乙醇超声提取,以GF254铝合金硅胶板为固定相,以乙酸乙酯-石油醚(60 ～ 90℃)-甲醇(10∶6∶1)为展开剂,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm,狭缝宽8 mm ×0.6 mm.结果:酚酞标准曲线线性范围为4.00～20.0μg(r =0.996),平均回收率(n=6)为100.2％.用建立的TLCS法分别对减肥保健食品中共计16个品种20个批次进行酚酞的检测,11个批次检出了酚酞,含量在1.37％ ～ 16.51％.结论:所建立的方法经与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)方法比较,可作为减肥保健类产品添加酚酞的定性和定量分析方法.
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超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中添加的10种化学药物
目的:建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％乙酸(含20 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇为流动相,梯度洗脱(0 ～2 min,60％A,40％B;2～7 min,60％ A→50％A,40％B→50％B;7～12 min,50％ A→30％A,50％B→70％B; 12～13 min,30％A→10％A,70％B→90％B; 13 ～ 13.1 min,10％A→60％A,90％B→40％B; 13.1～15 min,60％ A,40％B),流速0.2mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,喷雾电压4 kV,辅助气温度200℃,辅助气流量14 L·min-1,鞘气温度350℃,鞘气流量11 L· min-1.结果:10种化学药物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为86.9％～113％,检测限为0.02～0.4 ng·mL-1,RSD均小于5％(n=6),40批保健食品中检出4批阳性样品.结论:该方法经方法学验证,可用于测定改善胃肠功能类保健食品中芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利10种非法添加化学药物.
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高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞
目的:采用高效液相色谱(HPLC)建立了减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞的同时测定方法.方法:以乙腈提取样品中盐酸西布曲明和酚酞,测定时以Cloversil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈-己烷磺酸钠柠檬酸溶液(60∶40,v/v)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为223 nm.结果:盐酸西布曲明和酚酞在0.001 ～0.1 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9993,盐酸西布曲明和酚酞低检出浓度分别为5 mg·kg-1和2.5 mg·kg-1.减肥茶、减肥胶囊和减肥片的5.0,10,50 mg·kg-1的平均添加回收率均大于80％,RSD(n =6)小于10％.结论:本方法简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可实现2种成分同时测定,适用于减肥类保健品中盐酸西布曲明和酚酞的监督检验.
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减肥类保健食品化学添加成分酚酞检测卡的研制
目的：研制一种适合现场快速鉴定减肥类保健食品中酚酞的检测卡。方法：依据酚酞在碱性体系中反应形成粉红色醌式结构物原理，通过物理吸附将碱性体系中的有效组分附着到中性滤纸的材质上制备酚酞检测卡。酚酞检测卡与标准色阶图谱对比进行定性分析，与食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪配合；根据反射光谱法原理，将0.50 mg/g、1.00 mg/g、2.00 mg/g、3.00 mg/g和6.00 mg/g酚酞标准品与碱性体系反应生成醌式结构物浓度值内部拟合形成标准曲线，可定量分析确定待检品中酚酞的浓度。结果：酚酞检测卡在食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪检测以及同药典液相检测方法进行对比实验的结果符合率为90%～98%，证实酚酞检测卡具备较高的灵敏度。结论：研制的酚酞检测卡即可定性检测又可定量检测分析，适合各种快速检测减肥类保健食品酚酞含量的要求。
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麻仁软胶囊联合酚酞片防治肛肠病术后便秘的疗效观察
为观察肛肠病术后患者服用麻仁软胶囊联合酚酞片防治便秘的临床效果,将200例肛肠病术后患者随机分为对照组和观察组各100例,对照组口服酚酞片治疗,观察组口服麻仁软胶囊联合酚酞片治疗,2组手术方式、饮食饮水结构均相同a记录排便次数、排便时间、排便困难程度、疼痛程度、出血及感染情况,观察14d.结果显示,观察组排便次数、排便时间、排便困难程度、出血及感染情况均得到改善.结果表明,麻仁软胶囊联合酚酞片口服对防治肛肠病术后便秘具有显著效果.
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酚酞含片致低钾血症一例
1 病例报告患者男,19岁,现役军人.因下腹胀痛3天就诊.体格检查:全腹胀满,叩诊满腹鼓音,听诊肠鸣音稍减弱.按压脐周疼痛明显,以左腹为甚,无反跳痛和腹肌紧张.麦氏点无压痛、反跳痛,腰大肌实验阴性、闭孔内肌实验阴性、结肠充气实验弱阳性.问诊得知其4日未解大便.初步诊断为便秘.给予开塞露20ml外用,酚酞含片口服2日,每日1次、每次一片.用药后第1天患者便解出大便,腹痛缓解;第2天继续用药,出现四肢无力,不能行走.患者平素体健,否认有家族遗传病和过敏史.查体:体温36.9℃,脉搏102次/min,血压110/82mmHg.
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高效液相色谱法对减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测
目的:建立同时测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法对酚酞和西布曲明进行定性定量分析.结果:在选定的色谱条件下,酚酞和西布曲明可得到有效分离,在2.5～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系.不同基质样品低、中、高三个添加水平的平均回收率为90％100％.25批次产品中1批次检出酚酞.结论:此方法灵敏度高、简便快捷,可用于不同减肥保健食品中非法添加的酚酞和西布曲明的同时检测.
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口服酚酞片所致药疹1例
1 临床资料患者,女,62岁,因反复下腹部疼痛伴稀便两年,复发一周入院.患者平时身体健康,无特殊病史,心肺功能正常,无药物过敏史.
