首页 > 文献资料
-
HPLC同时测定雪菊中4种黄酮类成分
目的:建立雪菊中4种主要黄酮类成分的同时含量测定方法.方法:采用Cosmosil-5C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm(黄诺玛苷、异奥卡宁)和378nm(马里苷、奥卡宁),测定雪菊中黄诺玛苷、异奥卡宁、马里苷、奥卡宁的含量.结果:4种黄酮类成分色谱分离良好,黄诺玛苷、异奥卡宁、马里苷、奥卡宁线性范围分别为0.503 5～5.035 μμ,g,0.502 5～5.025 μg,0.505 5～5.055 μg,0.506 5 ～5.065μg,r值均＞0.999,加样回收率在95.4％～98.4％.结论:该测定方法快速、准确,可为雪菊的质量控制方法提供参考.
-
UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究.方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据.首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定.结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷Ⅰ,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析.结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考.
关键词： 补肾强身片 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 酚酸 黄酮 -
液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分
目的:采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC-Q-TOF/MS)对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18Column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,进样量1μL.质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100 ～1 500.结果:共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分.结论:UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础.
关键词： 白花蛇舌草 黄酮 快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪 成分 -
HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量
目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.
-
UPLC测定全缘叶绿绒蒿花中3种黄酮类成分
目的:采用UPLC测定11批全缘叶绿绒蒿花中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(M1),槲皮素-3-O-[2'''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](M2)和异槲皮苷(M3)的含量.方法:采用超声提取法,提取溶剂为体积分数90％甲醇,提取时间为45 min,对全缘叶绿绒蒿样品进行处理.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm × 100 mm,1.8μm),流速300μL·min-1,柱温35℃,检测波长255 nm,以乙腈-0.1％冰乙酸水(16∶84)为流动相,洗脱时间10 min.结果:在11批全缘叶绿绒蒿花样品中,不同产地、不同采集时间的样品所含有的3种黄酮类化学成分含量各不相同,但总体上两种槲皮素葡萄糖苷含量较高,而异槲皮苷的含量较低;马尔康县梦笔山所采样品黄酮苷总含量高于其他采集地,5月和6月采集的样品黄酮苷总含量高于7月.结论:全缘叶绿绒蒿花中所含主要化学成分含量随产地、采收月份不同而有所差异.该方法准确且具有较高灵敏度,可较准确反应全缘叶绿绒蒿花中化学成分的含量,可为全缘叶绿绒蒿花的质量评价和质量标准提高提供依据.
-
忍冬叶化学成分研究
目的:研究忍冬叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离鉴定了7个化合物,分别为香叶木素(1),槲皮素(2),苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),芦丁(5),忍冬苦苷A(6),忍冬苦苷B(7).结论:所有化合物均首次从忍冬叶中分离得到.
-
HPLC测定知母-黄芪药对中芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮
目的:建立知母-黄芪中芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮3种有效成分的含量测定方法.方法:采用HPLC,Phenomenex Luna C18(4.8 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,加预柱(Security Guard,C18,3.0 mm×4.0 mm,Phenomenex)；以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮的线性范围分别为36.733 ～550.999 ng,33.376 ～166.88 ng,44.544～ 222.72 ng,相关系数(R2)均＞0.999,平均加样回收率分别为102.47％,102.38％,100.20％,其RSD分别为2.23％,2.86％,2.06％.结论:方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母-黄芪中芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮的含量测定.
-
黄芩茎叶化学成分研究
目的:研究黄芩茎叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱数据分析鉴定其化学结构.结果:从黄芩茎叶中分离鉴定了11个化合物,分别为分别鉴定为:白杨素(1),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(2),汉黄芩素(3),5,4'-二羟基-6,7,3',5'-四甲氧基黄酮(4),芹菜素(5),异高山黄芩素(6),黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),黄芩苷(8),芹菜素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),白杨素7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10),千层纸素A-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11).结论:化合物2,4,6首次从该植物分离得到,化合物9,11首次从黄芩茎叶分离得到.
-
金樱根质量标准研究
目的:制定金樱根的质量标准.方法:对金樱根的安全水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物以及挥发性醚浸出物进行测定.用紫外分光光度法测定金樱根中总黄酮的含量.结果:金樱根的安全水分为不超过13.53％,总灰分不超过5.03％,酸不溶性灰分不超过1.21％,冷浸法水溶性浸出物不低于11.03％,热浸法水溶性浸出物不低于22.18％,冷浸法醇溶性浸出物不低于18.08％,热浸法醇溶性浸出物不低于26.65％,挥发性醚浸出物不少于0.32％；总黄酮含量不低于7.41％,平均加样回收率为103.27％,RSD 2.03％ (n =5).结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可以用于中药金樱根的质量控制.
-
梅叶冬青叶的化学成分
目的:研究梅叶冬青叶的化学成分.方法:采用回流提取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等分离手段,利用MS,1H-NMR,13C-NMR等光谱技术,鉴定化合物结构.结果:共分离鉴定7个化合物,分别为山奈酚-3,7-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、齐墩果酸、正三十烷酸、蔗糖.结论:除化合物2以外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.
-
罗布麻和白麻叶中主要化学成分的统计分析
目的:研究罗布麻叶和白麻叶中主要共有次生代谢产物的积累,揭示二者主要差异,并阐明一定的规律.方法:在7,8,9月共3个月份,共采集不同生境的罗布麻和白麻叶片33份,应用超高效液相色谱法同时测定叶片中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、紫云英苷、槲皮素、山柰酚的含量,用描述统计、相关分析、聚类分析进行数学分析.结果:17个白麻样品和16个罗布麻样品中绿原酸含量标准差分别为13.24,12.59 mg·g-1,二者金丝桃苷、芦丁、异槲皮素、紫云英苷含量的标准差分别为1.00,4.76,3.62,0.23 mg·g-1和0.27,0.82,0.59,0.03 mg·g-1;白麻和罗布麻待测组分含量分别呈现为则呈现7月低,8月高,9月低和7月至9月依次增加的整体趋势;33份样品在类间距离等于15时,可以分为4类.结论:从主要成分含量的稳定性考虑,开发时首选罗布麻叶;虽然罗布麻叶和白麻叶的主要成分存在一定差异,但因为生境与采收季节的关系,单纯以主要化学成分的含量不能有效区分罗布麻叶与白麻叶,二者在没有严格要求时,尤其是主要关注实验所考察的这些成分的利用时,可以混用;从种植地域考虑,阿勒泰、吉木乃、伊犁、长春是较佳的选择.
-
泥胡菜黄酮类化学成分研究
目的:研究泥湖菜乙醇提取物氯仿和乙酸乙酯分离部位化学成分.方法:采用硅胶柱色谱,ODS柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等手段进行化学成分分离,运用理化性质和波谱数据(MS,1H-NMR,13C-NMR,HMBC等)鉴定化合物结构.结果:从泥湖菜乙醇提取物氯仿和乙酸乙酯分离部位分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为金合欢素(1),玄参黄酮(2),芹菜素(3),山萘酚(4),山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),山萘酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山萘酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),金合欢素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8).结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到.
-
翻白草黄酮类化学成分研究
目的:研究翻白草Potentilla discolor黄酮类化学成分.方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备液相进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从翻白草中分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为异鼠李素(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)[α-L-鼠李糖(1--→6)]-β-D-半乳糖苷(7).结论:化合物1,4,6,7为首次从该属植物中得到,化合物3为首次从该植物中得到.
-
滇北球花报春的化学成分及镇痛活性分析
目的:研究滇北球花报春的化学成分及其镇痛活性,为报春花属植物开发创造条件.方法:滇北球花报春85％乙醇回流提取物经正反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等,结合重结晶等方法分离化学成分,利用TLC,NMR等方法确定相应化学结构;采用乙酸扭体法、热板法对总提物、各溶剂萃取部位和部分单体化合物进行镇痛活性研究.结果:从乙酸乙酯部位、正丁醇部位共分离得到7个单体化合物,分别鉴定为2,2'-二羟基查尔酮(1),5-羟基黄酮(2),3'-羟基黄酮(3),槲皮素3-O-(2,6-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),片叶苔素C(S),樱草苷(6),棕榈酸(7),化合物1～7均为首次从该植物中分离得到;镇痛活性研究结果显示,化合物2,3,7均能抑制乙酸诱发的小鼠扭体次数,但不能延长热板所致小鼠的痛阈值.结论:滇北球花报春提取物富含黄酮类及酚性成分,部分黄酮类成分具有镇痛活性,其镇痛效果接近或优于阳性药阿司匹林.
-
枣叶中黄酮类化合物含量及其动态变化
目的:研究新疆阿拉尔骏枣叶、灰枣叶、酸枣叶中芦丁、柚皮苷、野黄芩苷、橙皮苷、槲皮素、山柰酚含量在一个生长周期内的动态变化,确定适宜的采摘时期,为综合开发利用枣叶提供科学依据.方法:应用高效液相色谱法测定3种枣叶中6种黄酮类成分的含量及动态变化,采用cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃.结果:6种黄酮类化合物均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999);所检测的6个黄酮苷类成分中质量分数范围分别为芦丁1.33～11.59 mg·g-1,柚皮苷0.35～3.51 mg·g-1,野黄芩苷0.61 ～ 1.74 mg·g-1,橙皮苷0.11～2.81 mg·g-1,槲皮素0.008 ～0.37 mg·g-1,山柰酚0.01 ～0.03 mg·g-1;不同品种枣叶中的黄酮类化合物成分含量不一样,发育阶段显著影响着枣叶片的黄酮类成分质量分数,在发芽期和花期比较高,果实成熟期降到低.结论:建立的HPLC含量测定方法简便快速,结果准确可靠、重复性好;如果以利用枣叶黄酮类化合物为目的,可以在4月初采集枣叶芽,有望获得较高的得率.
-
甘肃一、二年生红芪与黄芪黄酮类成分指纹图谱分析
目的:建立甘肃不同产地一、二年生红芪和黄芪中黄酮类成分的指纹图谱,为科学评价甘肃红芪和黄芪的内在质量提供参考.并阐明红芪和黄芪能否替代使用的依据.方法:应用HPLC,测定甘肃一年生、二年生各28批红芪和28批黄芪黄酮类成分指纹图谱.色谱条件:Agilent ZROBAX-C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:甘肃各产地一、二年生28批红芪有19个共有峰,28批黄芪有14个共有峰,一年生28批红芪和28批黄芪有9个共有峰,二年生28批红芪和28批黄芪有8个共有峰.甘肃各产地一年生红芪平均相似度为0.976,二年生红芪平均相似度为0.888;甘肃各产地一年生黄芪平均相似度为0.986,二年生黄芪平均相似度为0.911,一年生红芪和黄芪相似度为0.534,二年生红芪和黄芪相似度位0.490.结论:该方法重复性好,建立的指纹图谱为甘肃红芪和黄芪的质量控制及评价提供依据.随着药材生长年限的增加,甘肃红芪相似度降低,黄芪相似度降低,红芪和黄芪相似度降低.从红芪和黄芪黄酮类成分指纹图谱相似度来看,二者一年生和二年生的相似度均很低,差异较大,不适合替代使用.
-
黄芪不同炮制品中黄酮类成分的含量比较
目的:比较黄芪经不同方法炮制前后黄酮类成分含量变化.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)；以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1；检测波长为260 nm,柱温35℃.结果:在上述条件下,毛蕊异黄酮-7-0-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-0-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的质量浓度分别在2.120 ～ 42.40,1.360～ 27.20,1.060 ～21.20,0.360 0～7.200 mg·L-1与色谱峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在95.1 ～98.5％,RSD均＜3.0％.酒制黄芪中毛蕊异黄酮的含量较黄芪生品有所增加,蜜制黄芪中4神黄酮成分及总黄酮含量均较生品组有所降低.米制、盐制黄芪中4种黄酮成分和总黄酮含量略显降低,但未见统计学差异.结论:黄芪经酒制后毛蕊异黄酮含量增加,蜜制后黄酮类成分含量降低,盐制、米制未对黄芪的黄酮类成分产生显著影响.
-
铁皮石斛中10种黄酮类成分UPLC-MS/MS测定与多糖组成含量分析
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析.方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量.结果:10种黄酮类成分具有良好的线性关系,r值均＞0.998 5,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均＜3％,加样回收率在96.6％ ～ 104.7％,RSD均＜3.5％.测定结果显示不同产地铁皮石斛中黄酮类成分在组成和含量上存在较大差异;14批样品多糖、甘露糖含量均符合药典标准.结论:所建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中黄酮类成分的的定量测定,测定结果结合《中国药典》指标可为该药材质量标准的完善提供依据.
关键词： 铁皮石斛 黄酮 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 多糖 -
艾纳香中的黄酮类化学成分
目的:研究艾纳香Blumea balsamifera中的黄酮类化学成分.方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对艾纳香中的化学成分进行分离,通过理化常数和波谱数据分析鉴定化合物.结果:从艾纳香中分离并鉴定了12个化合物,分别为3,3’,5,5’,7-五羟基二氢黄酮(1),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),金圣草素(3),3’,4’,5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(4),香叶木素(5),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基黄酮(6),3,5-二羟基-3’,4’,7-三甲氧基黄酮(7),chrysosplenol C(8),3,3’,5-三羟基-4’,7-二甲氧基二氢黄酮(9),艾纳香素(10),3,3’,5,7-四羟基-4’-甲氧基二氢黄酮(11),3’,5,5’,7-四羟基二氢黄酮(12).结论:化合物1,3～5,8为首次从该属植物中分离得到;化合物6,7为首次从该植物中分离得到.
-
普通鹿蹄草的化学成分研究Ⅱ
目的:研究普通鹿蹄草Pyrola decorata全草的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20分子排阻色谱、聚酰胺柱色谱、ODS柱色谱以及制备HPLC等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱学技术进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯层和正丁醇层中分离得到7个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、金丝桃苷(2)、异槲皮苷(3)、槲皮素3-O-呋喃阿拉伯糖苷(4)、槲皮苷(5)、没食子酸(6)、2”-O-没食子酰基金丝桃苷(7).结论:化合物1,3,5,6为首次从普通鹿蹄草种植物中分离得到.
