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气相色谱法测定粉锈宁
粉锈宁又称三唑酮,是一种高效、低毒、广谱、残留期较长的优良杀菌剂.文献报道用氢火焰检测器测(FID)测定其含量,我们试用高灵敏度、高选择性的氮磷检测器(TSD)测定其含量,同样获得较满意的实验结果,现介绍如下.
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高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留
目的 建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法.方法 经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,Sep-Pak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量.结果 8种杀菌剂在0.5 μg/L ~ 100 μg/L线性关系良好,相关系数均>0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg 、4.0×10-3 mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~ 111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg.结论 该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求.
关键词: 液相色谱-三重四级杆质谱 杀菌剂 水果 残留量 -
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种杀菌剂的残留量
目的 建立一种同时测定水果中9种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品经乙腈超声提取,离心后取上清液过固相萃取柱净化,通过ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,以外标法定量.结果 9种杀菌剂的质量浓度为20 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r) ≥0.995 0,检出限为0.4μg/kg~2.0 μg/kg.方法的平均回收率为83.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3% ~6.6%.结论 该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、分析时间短等优点,可满足水果中9种常见杀菌剂的检测要求.
关键词: 杀菌剂 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 -
包头市市售蔬菜中10种杀菌剂残留测定分析
目的 了解包头市市售蔬菜中杀菌剂污染状况,为相关监督部门提供科学依据.方法 采集居民日常食用的5类蔬菜,检测多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪酰胺、三唑酮、丙环唑、苯醚甲环唑及戊唑醇共10种常用杀菌剂,比较不同销售场所、不同季节、不同产地的样品中杀菌剂残留情况,并进行分析.结果 5大类蔬菜中杀菌剂残留检出率为44.0%,高的是叶菜类,检出率为66.7%,较低的是豆类,检出率为20.0%.其中检出率较高的杀菌剂项目为多菌灵,检出率为34.0%,其余杀菌剂检出率都在15%以下,三唑酮检出率低,为3.0%.在检出含有杀菌剂残留的44份蔬菜中,杀菌剂残留量<0.1 mg/kg的有36份,>1.0 mg/kg的只有1份.结论 包头市市售蔬菜中杀菌剂残留检出率较高,但是其含量低于国家限量标准.
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银川市市售水果中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂残留情况
目的 了解银川市市售水果中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)杀菌剂的残留情况,为相关机构制定政策法规提供科学依据.方法 2017年分别于不同季节不同地点采集水果样品,采用溶剂吸收-气相色谱法测定,采用SPSS 17.0软件进行统计学分析.结果 全年共采集89份水果样品,DTCs农药总检出率为50.6%,检出含量(以二硫化碳计)为0.010 mg/kg ~0.55 mg/kg,9种水果均有检出,其中猕猴桃和草莓检出率均为100.0%,且含量高.经统计学分析,春、夏、秋3季检出率差异无统计学意义(P>0.05);银川市内不同区域检出率差异无统计学意义(P>0.05);市场、超市、网店3种途径采集样品检出率差异无统计学意义(P>0.05).结论 银川市市售9种水果中DTCs均有不同程度检出,且部分种类水果检出率较高,建议相关部门对其加强监管,以确保食品安全.
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药物配伍与合理用药
1速效杀菌剂与速效抑菌剂联用如阿莫西林+利君沙,氨苄青霉素+罗红霉素因为速效抑菌剂阻断细菌蛋白质的合成,使细菌处于静止状态,细胞质体积不增大也不发生细胞壁合成和自溶现象,使杀菌剂破坏细胞壁的完整性作用不能发挥而降低了抗菌作用,因此,上述配伍极不合理.
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不同杀菌剂对白术白绢病毒的毒力差异性研究
目的:研究探讨不同杀菌剂对白术白绢病毒的毒力影响.方法:以白术白绢病菌齐整小核菌为研究对象,采用杀菌剂75%百菌清、40%五氯硝基苯、15%三唑酮、30%苯甲?丙环唑、8%氟硅唑处理,对比毒力差异性.结果:15%三唑酮、30%苯甲?丙环唑、8%氟硅唑EC50<5μg/ml,对白绢病菌具有显著的抑制效果,其EC50浓度分别为1.98、2.65与4.90μg/ml;40%硝基苯EC50为10.74μg/ml,同样具有较好的抑菌效果.结论:不同杀菌剂对白术白绢病毒的毒力有不同的影响,在田间白术白绢病菌的防治中需要选择抑菌效果显著且EC50浓度更低的杀菌剂.
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抗生素合纵连横
常有人自作主张,几种抗生素一起吃,以为这样病就会好得快一些.殊不知,抗生素联合应用的效果,并不像2+3=5的运算题那样简单.抗生素可分为杀菌和抑菌两种,根据其作用时间又可分为快和慢两种.这样排列组合,就出现四类抗生素:第一类:快速杀菌剂如青霉素、先锋霉素类.它们的特长是攻坚战和剖腹战.它们破坏细菌的城墙——细胞壁,手起刀落,瞬间把细胞壁劈开.失去外壳保护的细菌就像肚皮被利刀划开一样,五脏六腑从体腔流出,倒地毙命.
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中药材中二硫代氨基甲酸盐类农残测定方法研究
文章综述了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在中药材中的使用情况、危害及残留检测方法,并对当前该类杀菌剂的残留检测方法如二硫化碳测定法(分光光度法、气相色语法)、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行比较,分析各方法的优缺点.目的 是从操作简便、结果准确、选择性和重复性好等方面找出合理的方法用于中药材中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的检测.
关键词: 中药材 二硫代氨基甲酸盐(DTCs) 杀菌剂 残留分析 检测 -
戊二醛与苯扎溴铵联用效果观察
目的:研究戊二醛与苯扎溴铵联用后的杀菌效果.方法:将戊二醛与苯扎溴铵联用测试其杀芽胞及对乙肝表面抗原(HBSAg)破坏作用的效果,与单纯戊二醛及强效戊二醛在同等试验条件下进行比较.结果:戊二醛与苯扎溴铵联用无论在杀芽胞活性还是在破坏HBSAg方面都要强于另两种杀菌剂.结论:戊二醛与苯扎溴铵联用后的杀菌效果增强.
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1996~1999年我院青霉素类药临床用药分析研究
青霉素类抗生素是临床抗感染的一类重要药物,包括天然青霉素和半合成青霉素,与细菌细胞膜上的青霉素结合蛋白结合,妨碍细菌细胞壁粘肽的合成,造成细胞壁缺损,致使细菌细胞破裂而死亡,这一过程发生在细菌繁殖期,因而本类药物为繁殖期杀菌剂。由于人和哺乳动物的细胞无细胞壁,所以青霉素类对人体细胞的毒性很低,有效浓度对人体无影响。本文通过我院1996~1999年四年间临床使用青霉素类药物情况对青霉素用药的合理性进行分析,为临床合理用药和提高治疗水平提供科学依据。
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谈对中药的抑菌作用的分析
由真菌引起的病害防治困难,只要有部分真菌细胞不被杀死,在适宜条件下就能生长繁殖,因此本抗菌实验以真菌生长完全受到抑制来评价抑菌效果,即在较长时间(14 d)仍能保持对真菌生长的抑制,才是理想的抗菌药物.目的:筛选抗龙胆叶枯病菌活性的中药.方法:以龙胆叶枯病菌(Alternaria sp.)为供试菌种,对9种中药乙醇提取物进行抗龙胆叶枯病菌活性实验,采用有限稀释法,测定低抑菌浓度.结果:9种中药乙醇提取物均有抑菌作用,其中蛇床子、川楝子提取物14 d的低抑菌浓度MIC100小于0.1g/ml.结论 蛇床子、川楝子具有较强的抗龙胆叶枯病菌作用,可进一步开发为防治龙胆叶枯病药物.
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YF-1杀菌剂对小鼠脂质过氧化作用的影响
YF-1杀菌剂是石油开采中专用的一种杀菌剂,它可经呼吸道、消化道、皮肤等多种途径进入人体,造成机体多方面的损害.本研究通过对吸入YF-1杀菌剂小鼠的脂质过氧化产物-丙二醛(MDA)和两种抗氧化酶-超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)进行测定分析,探讨YF-1杀菌剂对机体脂质过氧化作用的影响.
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YF-1杀菌剂毒性和致畸致突变性的研究
YF-1杀菌剂是石油开采中专用的一种杀菌剂,被广泛应用于封堵废弃的采油井,以防止地下污染,它的主要成分是具有杀菌作用的苯扎溴铵和具有固化作用的椰油酸十二碳脂肪胺.由于缺乏其毒理学方面的资料,故对其进行了有关的毒性及致突变和致畸作用的研究.1 材料与方法
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也谈抗生素的合理使用问题
在各种病原微生物中,以细菌为常见和重要.临床上一般将具有抗菌作用的药物分为杀菌剂和抑菌剂两类,按应用普通治疗剂量后在血清和组织中的药物浓度所具有的杀菌或抑菌性能而区分.青霉素类、头孢菌素类、氨基糖苷类、多粘菌素类等可称为杀菌剂,大环内酯类、四环素类、氯霉素类等可称为抑菌剂.但必须指出:杀菌和抑菌仅仅是相对的,对极敏感细菌,应用较大量抑菌剂,则血清和组织中的药物浓度也足以杀菌;而低浓度的杀菌剂对较不敏感的细菌也只能起抑制作用.
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聚维酮碘软膏治疗烧伤创面的临床观察
聚维酮碘是一种抗菌谱广、作用强的杀菌剂,对细菌、芽孢、真菌、原虫及某些病毒等病原体均有杀灭作用,我科自2003年12月起应用聚维酮碘软膏治疗烧伤创面308例,取得良好效果,现报告如下.
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百菌清分析方法研究进展及其在中药中的应用
百菌清(Chlorothalonil)的化学名为2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈,纯品为白色无味结晶,熔点为250~251 ℃.其在通常条件下贮存,对酸性或碱性水溶液以及紫外光照射,性状均稳定,属于低毒杀菌剂,原粉大鼠急性经口和兔急性经皮半数致死量(LD50)均大于10 000mg·kg-1,大鼠急性吸入LD50大于4.7mg·kg-1(1h).但其具有显著的蓄积性作用,能诱发小鼠骨髓淋巴细胞姊妹染色单体交换率增加[1].
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基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂
目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测.结果 腐霉利的检测线性范围为10 ~ 500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0 ~ 50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间.结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测.
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 杀菌剂 水果 蔬菜 -
烟台市售水果中18种杀菌剂类农药残留状况调查
目的 了解市售水果杀菌剂类农药残留的污染状况,为生产、监管、标准修订及风险评估提供依据.方法 2016年10月-2017年10月,于烟台4区7市的流通环节随机采集6类19种824份水果样本,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序检测18种杀菌剂.结果 6大类水果中杀菌剂残留总体检出率为40.17%,检出率大小为:浆果类>仁果类>热(亚热)带类>瓜果类>核果类>柑橘类.葡萄(81.48%)、香蕉(75.00%)、猕猴桃(55.17%)、草莓(52.08%)中检出率较高,而蜜柚、橙子、山竹、木瓜中未检出.主要残留10种杀菌剂,检出率大小为:多菌灵>甲基硫菌灵>嘧霉胺>苯醚甲环唑>烯酰吗啉>咪鲜胺>百菌清>腐霉利>甲霜灵>三唑酮.3份草莓中烯酰吗啉含量超过大限量值,不合格率0.36%.15种水果中10种杀菌剂共464频次检出,苹果(293频次)、葡萄(51频次)、草莓(49频次)和猕猴桃(36频次)中较高;主要是多菌灵(248频次)、甲基硫菌灵(66频次)、嘧霉胺(54频次)的检出.单种水果存在多重残留,5种残留多,占比0.36%.结论 烟台市售水果中存在杀菌剂残留,单种水果存在多重残留现象,但不合格率仅为0.36%,总体处在安全水平.
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小儿支原体肺炎50例临床分析
肺炎支原体(MP)感染是儿童呼吸道感染常见病因,且病程长,β-内酰胺杀菌剂治疗效果差,如果延误治疗,可引起生长发育减慢及喘息性疾病.笔者对125例下呼吸道感染患儿在应用头孢拉定静脉滴注3~5天无效的50例进行支原体抗体测定,以探讨其发作几率.改用红霉素加口服克拉霉素,取得较好疗效,现报告如下.