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新疆大叶补血草根茎中总黄酮含量测定方法研究
目的:采用紫外分光光度法和Al3+显色后的比色法对超声波提取获得的新疆大叶补血草根茎中总黄酮进行含量测定,并比较两种测定结果的相关性.方法:以槲皮素为对照品,分别采用紫外分光光度法于λ=371nm直接测定和经ACl3+KAC显色反应后于λ=436nm比色法进行测定.结果:紫外分光光度法测定新疆大叶补血草根茎中总黄酮含量为1.89％±0.0749(n=6);而经显色后比色法测定结果为2.00％±0.0813(n=6).两种测定方法结果使用独立样本T检验(Independent-Samples T Test)分析,结果显示结果之间无显著性差异(P=0.221).结论:紫外分光光度法和Al3+显色反应后的比色法均可用于新疆大叶补血草根茎中总黄酮的含量测定.
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新疆管花肉苁蓉不同炮制方法对甜菜碱含量的影响
目的:测定新疆管花肉苁蓉不同炮制品中甜菜碱的含量.方法:采用比色法含量测定.结果:新疆管花肉苁蓉不同炮制品中甜菜碱的含量差异很大,含量依次为生品6.394g/100g,盐制1.270g/100g,酒制1.380g/100g,蒸制1.530g/100g.结论:该方法简单、精确、重现性好,可用于新疆管花肉苁蓉药材及其制剂的质量控制.
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多种方法综合评价有色注射液盐酸多柔比星的体外溶血作用
目的 盐酸多柔比星溶液为红色澄明液体,不适宜采用常规的肉眼观察法进行溶血性评价,需采用多种方法综合评价有色注射液盐酸多柔比星的体外溶血作用,为临床用药安全性提供参考.方法 采用常规家兔红细胞为实验对象,盐酸多柔比星溶液高、低质量浓度为4.0、2.0 mg/mL,分别采用血球计数法、酶标仪直接比色法和间接比色法综合评价注射用盐酸多柔比星的体外溶血作用.结果 3种不同测定方法的评价结果一致:盐酸多柔比星溶液4.0 mg/mL质量浓度下各管溶血率均远远大于5％,即发生严重溶血;2.0 mg/mL质量浓度下仅加样0.1mL管(按试管中药物浓度折算该管相当于0.4 mg/mL药物浓度下加样0.5 mL)无溶血发生,其他各管溶血率均远远大于5％,即发生严重溶血.结论 临床直接将2.0 mg/mL的盐酸多柔比星溶液进行静脉推注发生溶血的可能性较大,建议将盐酸多柔比星溶液适当稀释后(终质量浓度不超过0.4mg/mL)静脉给药安全性更好.
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比色法测定黄芪中总皂苷的含量
目的:建立黄芪中总皂苷的含量测定方法.方法:采用比色法测定.以5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为530 nm,并采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)验证了测定结果的可靠性.结果:总皂苷测定的线性范围为0.10～1.0 mg,r=0.9999;平均回收率为99.8%,RSD为4.1%(n=9).含量测定结果与LC-MS的测定结果相符.结论:本法简便、准确,可用于黄芪药材总皂苷的含量测定.
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酸性染料比色法测定阿昔洛韦
目的:建立比色法测定阿昔洛韦浓度的方法,并用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.方法:在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,阿昔洛韦(ACV)与酚红(PR)、氯酚红(CPR)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,大吸收波长分别为558 nm(PR-ACV体系)、574 nm(CPR-ACV体系),在此波长处阿昔洛韦的浓度与增色程度呈良好线性关系.结果:在PR-ACV、CPR-ACV体系的大吸收波长处,ACV的浓度分别在0～2.86×10-5 mol·L-1、0～2.37×10-5 mol·L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.77×104 L·mol-1·cm-1、1.64 x 104 L·mol-1·cm-1,检出限分别为8.21×10-7 mol·L-1、4.50×10-7 mol·L-1.结论:方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意.
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雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定
目的:建立雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法.方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为甲醇,流动相B为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(20:80),采用梯度洗脱,于218 nm处检测,测定雷公藤内酯醇的含量.结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%.测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公藤内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内.结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制.市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效.
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溴甲酚绿酸性染料比色法测定黄杨宁软胶囊含量
目的:建立黄杨宁软胶囊含量的酸性染料比色测定法.方法:软胶囊中黄杨宁在pH 3.5的磷酸二氢钠缓冲液中与溴甲酚绿形成离子对,经氯仿萃取后在414 nm波长下比色法测定吸收度,标准曲线法测定黄杨宁含量.结果:平行操作条件下,比色液在4 h内稳定,符合Beer定律的线性范围为1.0～8.0 μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率100.1%(n=15).结论:溴甲酚绿酸性染料比色法测定黄杨宁准确灵敏,可用于黄杨宁含量测定.
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比色法测定TRODAT-1冻干品中氟化亚锡含量
目的:测定自制的TRODAT-1冻干品中氟化亚锡含量.方法:在酸性条件下,用钼酸钠-硫氰酸钾比色法测定.结果:亚锡在5-50μg内线性关系良好,低、中、高三浓度平均回收率分别为100.1%,97.3%,99.7%;RSD分别为3.57%,2.98%,3.15%(n=8).结论:用比色法测定TRODAT-1冻干品中亚锡含量,方法简便,结果满意,可用于冻干品中氟化亚锡的质量控制.
关键词： 氟化亚锡 比色法 TRODAT-1冻干品 -
飞蓬属多种植物的化学成分含量研究
目的:比较飞蓬属五种植物中总黄酮及灯盏乙素(scutellarin)的含量;建立灯盏乙素的RP-HPLC测定法.方法:以芦丁为对照品,比色法测定总黄酮的含量;采用ODS柱,甲醇-水-冰醋酸(38:62:0.8)为流动相,检测波长335 nm,测定灯盏乙素的含量.结果:四川产的多舌飞蓬中总黄酮含量高,四川产的飞蓬中灯盏乙素含量高.结论:所建立的灯盏乙素的Rp-HPLC测定法准确,简便,灵敏度高,重复性好,可以用于飞蓬属多种植物中的灯盏乙素的含量测定.同时为我们进一步开发飞蓬属植物提供了理论依据.
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关于NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定总黄酮方法的探讨
目的:探讨NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 定量方法的专属性.方法:选用多种黄酮及非黄酮化合物, 与NaNO2、Al(NO3)3、NaOH试剂反应后测定400～700 nm吸收曲线.结果:有些黄酮类物质在500 nm处无大吸收或吸收很弱,而有些非黄酮类物质在500 nm处有大吸收或有较强吸收.结论:以芦丁为对照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定总黄酮方法专属性差.
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气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量
单硝酸异山梨酯(5-ISMN)为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药,口服吸收迅速,无肝脏首过效应,生物利用度高,有效血药浓度稳定,作用维持时间较长,1981年首先在西德上市,国内已批准生产,用于临床.含量测定报道有比色法[1]、气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3].本文参考有关文献用气相色谱法测定了单硝酸异山梨酯片的含量,方法简便快速,结果准确,便于实际应用.
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重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)成品蛋白质含量测定及比活性分析
目的:通过对重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)样品蛋白质含量测定及比活性分析,来评价rhG-CSF的质量,为在rhG-CSF成品质量标准中增加蛋白含量测定从而提高我国rhG-CSF的质量标准提供依据.方法:通过从市场和企业库房中随机抽样的方式获得供试品,应用NFS-60细胞/MTT比色法检测供试品的生物学活性;应用HPLC法检测供试品的蛋白质含量;然后计算供试品中rhG-CSF的比活性(即生物学活性与蛋白质含量之比).结果:本次供试品来自北京、上海、浙江、福建等7省市,共计18批次的样品.按2005年版中国药典三部rhG-CSF NFS-60细胞/MTT比色法测定,18批供试品生物学活性平均相对标示量为115.5％.结果均符合规定,用新建立的HPLC法检测样品中蛋白含量,18批制品蛋白含量测定结果为标示量的93％ ～ 137％,平均值为标示量的(118.5±13.6)％.除有1批次样品比活性低于该类制品原液药典要求(应不低于6.0×107 IU·mg-1),其余17批供试品均符合其原液比活性要求,平均比活性为7.5×107 IU·mg-1.结论:已上市rhG-CSF比活性总体情况较好,但有个别批次比活性可能存在问题,为保证rhG-CSF质量,有必要在其质量标准中增加成品蛋白含量测定项目.
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全自动微生物鉴定和药敏分析仪器的探讨
通过使用全自动微生物鉴定和药敏分析仪器,可以实现准确、快速地发现和鉴定病原体并及时做出病原学诊断及药物敏感性试验.介绍这类仪器的工作原理和构成,旨在获得交流和提高.
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胃癌及乳癌对化疗药物敏感性的测定
①目的探讨胃癌、乳癌对常用化疗药物的反应性,筛选针对个体的化疗药物,为临床用药提供依据.②方法采用噻唑蓝(MTT)法,对肿瘤组织进行5-氟尿嘧啶(5-FU)、顺铂(DDP)、氨甲喋呤(MTX)、丝裂霉素(MMC)、长春新碱(VCR)、平阳霉素(PYM)、足叶乙甙(VP-16)敏感性测定.③结果 7种化疗药物对胃癌、乳癌抑制率不同,其中DDP,5-FU,PYM,VCR,MMC对胃癌抑制率较高;5-FU,PYM,DDP对乳癌抑制率较高.不同个体对化疗药物敏感性差异较大,胃癌病人对DDP,5-FU,PYM敏感者居多;乳癌病人对5-FU,PYM敏感者居多.④结论不同肿瘤及同一肿瘤不同个体对化疗药物敏感性有显著差异.
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市售红参质量评价
目的 评价市售红参的质量.方法 采用比色法测定,检测波长为544nm.结果 比色法测定在20~120μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率为101.3%,RSD=2.45%(n=5).峰泉红参中人参总皂苷含量高,其次为华瑞红参.结论 该方法操作简便,稳定性和重现性好,可用于红参中人参总皂苷含量的测定.所测5种市售红参中有4种人参总皂苷含量大于2.5%.仅有一种人参总皂苷含量略低于2.5%.
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长芦人参、西洋参中总皂苷及单体皂苷Re,Rg1,Rb1的含量测定
目的 通过测定比较普通人参、西洋参和长芦人参、西洋参的总皂苷及单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量,以阐明长芦人参、西洋参主要成分含量的品质特点.方法 采用比色法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定人参单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量.结果 比色法测定的线性范围为15.0～75.0μg,相关系数r=0.9929;平均回收率为100.09％,RSD为0.86％(n=6).单体皂苷Re、Rg1、Rb1与生长年份成正相关.结论 长芦人参、西洋参的总皂苷含量高于普通人参、西洋参,单体皂苷含量随着年份的增长而增加.
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人参糖果中人参总皂苷含量的测定
目的 建立市售人参糖果中人参总皂苷含量的测定方法.方法 采用比色法测定,检测波长为540nm.结果 比色法测定在20～240μg(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率为95.74％,RSD=2.29％ (n=5).所测3个批次市售人参糖果中人参总皂苷含量相近,总皂苷含量分别为0.195％,0.159％和0.141％.结论 该方法操作简便,稳定性和重现性好,可用于市售人参糖果中人参总皂苷含量的测定.
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HPLC测定不同提取方法对西洋参单体皂苷含量的影响
目的 考察不同提取方法对西洋参皂苷含量的影响.方法 分别选择甲醇、乙醇、水三种不同试剂结合浸泡提取法、回流提取法、超声提取法三种方法提取皂苷,采用高效液相色谱法测定上述不同提取液中Rg1、Re、Rb1的含量.结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1在测定范围内具有良好的线性关系.该实验方法可以在相关工作生产中实际应用.不同提取方法中人参皂苷Rb1含量略有影响.结论 乙醚脱脂50％乙醇超声提取法中的人参皂苷Rg1和Re含量高于其他提取方法,乙醚脱脂甲醇回流提取法中人参皂苷Rb1含量高于其他提取方法.
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不同产地西洋参中总皂苷含量的比较研究
目的 通过测定比较西洋参中总皂苷含量,以了解不同产地对其含量变化的影响.方法 用乙醚脱脂,水饱和正丁醇超声萃取纯化皂苷后,以硫酸-香草醛为显色剂,采用比色法测定西洋参中总皂苷含量.结果 西洋参总皂苷含量由高到低依次为吉林长白地区＞山东＞吉林通化＞吉林抚松＞北京怀柔.结论 我国不同产地西洋参总皂苷含量虽有差异,但不明显.
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比色法测定保鲜人参中人参总皂苷的含量
目的采用索氏热回流提取保鲜人参中的人参总皂苷。方法香草醛一硫酸比色法测定保鲜人参中人参总皂苷的含量，检测波长544nm。结果索氏热回流提取可将保鲜人参中的人参总皂苷提取完全，在20-120μg（r=0．9995）范围内线性关系良好，平均回收率为107．86％，BSD=3．49％（n=5）。测得样品中总皂苷含量为3．91％，RSD=I．84％（11=3）。结论该方法操作简便，稳定性和重现性较好，可用于保鲜人参中人参总皂苷的含量测定。
