首页 > 文献资料
-
大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测
目的 建立简便的闪式提取法提取中药大黄中蒽醌类成分,并用HPLC法测定其中5种主要游离蒽醌的含量,为大黄蒽醌类化合物高效提取和工业生产提供依据.方法 建立闪式提取法提取大黄中蒽醌类成分,与常规的回流提取法进行比较研究,采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立HPLC检测方法,同时检测五种蒽醌的含量,并比较两种方法的提取效率.结果 建立的HPLC法能够同时检测5种蒽醌成分,方法准确、可靠.与回流提取方法比较,闪式提取法在短时间内可以达到相近的提取率,显示了闪式提取大黄蒽醌类化合物的优势.结论 在相同实验条件下,闪式提取法显示了快速简便、节能高效的特点,可为大黄蒽醌类有效成分成分的高效提取和工业生产提供理论依据.
-
高效液相色谱法测定止血宝颗粒中咖啡酸的含量
目的 建立止血宝颗粒中咖啡酸的含量测定.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5um),甲醇-0.4%磷酸(12:88)为流动相,流速为0.5mL·min-1;柱温30℃;进样量lOuL;检测波长为323nm.结果 本法线性关系良好,平均加样回收率为99.84%,RSD 1.28%.结论 本方法操作简便,分离效果好,可用于止血宝颗粒的质量控制.
-
玄赤归镇痛胶囊质量标准研究
目的：建立玄赤归镇痛胶囊的质量标准。方法实验中主要利用TLC检测方法对相关中药，如：当归、川芎、延胡索、三七等进行定性检测；使用HPLC法测定三七中三七苷R1的含量。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；三七皂苷R1在71.5～1023μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率91.7%，RSD为1.4%（n=5）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于玄赤归镇痛胶囊的质量控制。
-
桑寄生质量标准的研究
目的 建立药材桑寄生的含量测定方法,进一步将桑寄生与槲寄生区别开来,减少经营单位和医疗使用单位的混用现象,从而提高中药材桑寄生的质量.方法 以槲寄生对照药材为阴性对照,桑寄生对照药材为阳性对照,用HPLC法测定10批中药材桑寄生中槲皮素的含量.结果 槲寄生中不含有槲皮素,桑寄生中槲皮素含量在1.40~2.66 mg/g范围内,线性良好(r=0.9996).平均加样回收率为99.5%,RSD=0.2%.结论 该方法简便准确,重复性好,可更加精准的控制桑寄生的质量.
-
补骨脂药材的HPLC指纹图谱研究
目的 建立补骨脂药材的高效液相色谱指纹图谱,为其采收、生产、质量控制提供依据.方法 以补骨脂素、异补骨脂素为对照,采用HPLC梯度洗脱的方法建立补骨脂药材的指纹图谱.结果 建立了补骨脂药材的H PLC指纹图谱,标定了15个共有峰,10批补骨脂药材的相似度高于0.950.结论 建立的指纹图谱的方法精密度,重现性和稳定性良好.
-
HPLC法检查联苯双酯滴丸中有关物质及品种质量概况
目的 联苯双酯滴丸的现行标准中没有检查有关物质,联苯双酯原料的有关物质检查方法为TLC法,灵敏度较低,因此建立HPLC法检查联苯双酯滴丸中有关物质的方法,并用建立的方法全面考察7个生产企业的168批联苯双酯滴丸的有关物质,评价联苯双酯滴丸的质量现状.方法采用HPLC法.供试品溶液为1mg/mL的乙腈溶液,对照溶液为0.01mg/mL的乙腈溶液.色谱条件:C18色谱柱,以乙腈- 0.1%醋酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为278nm.流速:1.0 mL/min,进样量:10 L.结果 按面积归一化法计,168批样品的有关物质总量均小于0.4%.分析所有样品可见大部分样品有关物质含量集中在0.2%～0.3%之间;28个样品在0.1%～0.2%之间,所有样品中只有1批在0.4%～0.5%之间.因此,有关物质的限度拟定为:供试品溶液中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.3%,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的 1.0%.结论 本方法简便可靠,分离度较好,杂质检出率高;按此方法检查联苯双酯滴丸质量概况较好;有关物质含量较低.
-
感冒丸中盐酸麻黄碱含量的测定
目的：建立感冒丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离HPLC测定方法。方法用Agilent SB C 18(4.6 mm×250 mm 5μm)色谱柱，以乙腈-0.1豫磷酸溶液(10：90)为流动相；检测波长为207 nm。流速1.0 mL/min；柱温：30℃进样量10μl，考查方法结论。结果盐酸麻黄碱与盐酸伪庥黄碱以乙腈-0.1豫磷酸溶液(10：90)为流动相得到有效的分离，盐酸麻黄碱含量测定的线性范围0.0250-0.502μg范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系，(r=0.9999)，精密度RSD=0.8%平均加样回收率为99.84%，RSD=0.1%。结论本次试验方法分离度效果好、快捷、准确、专属性强、灵敏度高、重复性强、拖尾因子小，可为感冒丸质量的评价提供较有效的手段。
-
HPLC测定肤康搽剂中苦参碱含量
目的 测定肤康搽剂中的苦参碱含量.方法 采用HPLC法测定肤康搽剂中苦参碱的含量.结果 采用高效液相色谱法对苦参碱进行了含量测定,苦参碱在0.03～ 0.48μg范围内峰面积与进样量有良好的线性关系,γ=0.99995.回归方程为Y=62010X+530205.平均回收率为100.1％.结论 方法专属性强,重现性好,回收率良好,可有效控制肤康搽剂的质量.
-
不同厂家明目地黄丸芍药苷的含量对比分析
目的 检测对比不同厂家明目地黄丸芍药苷的含量.方法 高效液相色谱法.结果 明目地黄丸含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,大蜜丸每丸不得少于5.4 mg.结论 厂家产品含白芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计,各厂家之间相差不多,均符合国家药典标准,消费者可以放心使用.
-
HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量
目的 建立以高效液相色谱法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 Inertil ODS-3色谱柱；乙腈-0.1％磷酸(48∶52)为流动相；检测波长为346nm.结果 当盐酸小檗碱进样量在0.0848-0.4240(μg)范围内线性关系良好r=0.9999;平均回收率为98.9％,RSD=1.9％(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于盐酸小檗碱的质量控制.
-
HPLC法测定灯盏细辛中3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量
目的建立3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸含量测定的HPLC法.方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水磷酸(45:55:0.0125),检测波长330mm,流速1 ml/min.结果在7.0～24.5μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为96.9%(RSD=1.05%).结论本法准确,重现性好,可用以测定3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量.
关键词： 含量测定 3 5-双咖啡酰氧基奎宁酸 灯盏细辛 HPLC -
三参通脉颗粒剂质量标准的研究
目的 建立三参通脉颗粒剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的丹参、延胡索、赤白芍进行定性鉴别研究；采用高效液相色谱法对三参通脉颗粒中的丹酚酸B进行含量测定.结果 TLC可检出丹参、延胡索、赤白芍的特征斑点；丹酚酸B在0336～2.016ug范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.12％.结论 方法可行、重复性好,能有效地控制制剂的质量.
-
北虫草中核苷类成分的含量测定与质量评价
目的 建立北虫草中尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素4种核苷类成分的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 Agilent TC-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min;检测波长260 nm,进样量20 μL.结果 线性关系良好,精密度高,重现性好,回收率均在95.39％～103.3％；不同产地的北虫草中各核苷类成分含量变异较大.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于北虫草中核苷类成分的含量测定；建议以腺苷和虫草素作为北虫草中核苷类成分的含量测定指标成分,其含量限量分别为不低于0.07％、0.27％.
-
人工虫草与冬虫夏草成分的比较研究
目的 比较人工北虫草、发酵虫草菌粉和冬虫夏草中,核苷及碱基类成分、甘露醇及麦角甾醇的含量,为开发利用虫草的药用价值提供理论依据.方法 采用RP-HPLC法测定虫草中核苷及碱基类成分,采用HPLC-ELSD法分析虫草中甘露醇的含量,采用RP-HPLC法分析虫草中麦角甾醇的含量.结果 11批冬虫夏草中核苷及碱基类成分(尿嘧啶、尿苷、肌苷、鸟苷、腺嘌呤、腺苷和虫草素)的平均含量分别为0.008 0、0.738 8、0.251 1、0.200 6、0.003 7、0.229 4、0.005 0 mg/g.10批人工北虫草中核苷及碱基类成分的平均含量分别为0.012 3、0.110 0、0.081 2、0.6480、0.001 6、0.071 5、0.699 9 mg/g,12批发酵虫草菌粉中核苷及碱基类成分的平均含量分别为0.017 0、1.057 1、0.127 9、0.9448、0.009 7、1.232 8、0.029 0 mg/g;冬虫夏草、人工北虫草、发酵虫草菌粉中甘露醇的平均含量分别为88.66、44.23、17.40 mg/g;冬虫夏草、人工北虫草、发酵虫草菌粉中麦角甾醇的平均含量分别为1.723 8、5.1233、5.321 9 mg/g.结论 人工北虫草、发酵虫草菌粉含有与冬虫夏草相似的主要活性成分,但人工虫草与冬虫夏草中各种活性成分的含量存在差异.
-
益肾乌发口服液的质量标准探讨
目的 完善益肾乌发口服液的质量标准.方法 为了有效地控制制剂质量,结合工艺,我们在原有质量标准的基础上增加了薄层色谱法对牛膝,枸杞子的定性鉴别.采用HPLC法对主药何首乌的主要成分二苯乙烯苷的含量进行定量分析.色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相:乙腈-水(25:75)；流速:1ml/min；检测波长:320nm.结果 薄层色谱斑点清晰明显,易于识别；2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.2016μg～4.032μg范围内与峰面积呈良好的线形关系,平均加样回收率为99.94％.结论 该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好.
-
HPLC法测定西洋参中五种皂苷方法研究
目的 建立西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd的定量方法.方法 Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203nm,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃.结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd分别在范围内呈现良好的线性关系,48h内稳定,平均回收率均不低于97％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,稳定性号、重复性号,可作为西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd五种成分定量测定的常规方法.
-
不同软化方法对白芍中芍药苷含量的影响
目的 探讨不同软化方法对白芍饮片中芍药苷含量的影响,优选白芍的佳加工方法.方法 采用高效液相法测定白芍原药材及经过蒸、煮、润三种软化方法炮制的白芍饮片中芍药苷含量.结果 蒸、煮、润三种不同加工方法制得的饮片芍药苷含量从高到低依次为润＞蒸＞煮.结论 以芍药苷含量为指标,浸润法为佳白芍的软化方法.
-
久泻宁颗粒的质量控制方法研究
目的:建立研究久泻宁颗粒的质量控制方法.方法:选择山药做显微鉴别,对荷叶、砂仁、防风进行薄层色谱鉴别,用HPLC法测定芍药苷的含量,流动相为甲醇-水溶液(34:66),检测波长为230nm.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,含量测定芍药苷在0.055～0.550mg浓度范围内呈良好的线性关系,(r=0.99993).结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.
-
固本化痰通脉颗粒的质量标准研究
目的 建立固本化痰通脉颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对该制剂中的白术、甘草、何首乌和山楂进行鉴别；采用高效液相色谱法测定制剂中二苯乙烯苷的含量:色谱柱为DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；甲醇:水(30:70)为流动相；流速:1.0 ml/min；检测波长为320nm.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好；二苯乙烯苷的平均加样回收率为98.83％,RSD=1.1％(n=6).结论 该方法准确可靠,重现性好,为固本化痰通脉颗粒的质量控制和评价提供了依据.
-
加味承气颗粒的质量标准研究
目的 制定加味承气颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对大黄、赤芍、黄芪进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中辛弗林的含量.结果 薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中辛弗林在0.0280~0.5600μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.69%,RSD为1.54% (n=5).结论 方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
