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基于FTIR和HPLC的葛根化学成分整体分析与评价
目的：对不同产地葛根与粉葛的化学成分进行整体分析。方法：采用FTIR和HPLC分析方法，对FTIR分析结果进行二阶导数谱、共有峰率和变异峰率的双指标序列分析和聚类分析；以葛根素为参比峰，对各产地葛根进行HPLC指纹图谱相似度及聚类分析。结果：葛根在3400~3340、2930、1730、1630、1520、1450、1260、1160、1050~1000、930、860~840、765、580 cm-1等处有明显的吸收峰，主要为葛根素与淀粉的吸收峰。粉葛在上述吸收峰处也存在明显的吸收，说明其两者化学成分基本相似，但在红外指纹区有明显的区别，其中粉葛在1460、1420和720 cm-1处有特征裂解峰存在。葛根与其HPLC共有峰的相似度在81.4%~99.3%之间。结论：从葛根素的药用效果上考虑要优先使用葛根，FTIR的方法简便易行且能为药材提供丰富的信息。
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HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量
目的：HPLC法同时测定运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量。方法：色谱柱：Thermo ODS-2（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-水梯度洗脱，0~5 min（30%~40% A），5~15 min（40%~50%A），15~20 min（50%~79% A），20~30 min（79%~100% A），30~45 min（100% A），45~55 min（100%~30%A），55~60 min（30% A）；柱温：30℃；检测波长：283 nm；流速：1 mL·min-1。结果：柚皮苷、橙皮苷、苍术素线性范围分别为0.00916~0.13700μg（r=0.9999）、0.00622~0.09130μg（r=0.9998）、0.00358~0.05370μg（r=0.9999），平均回收率分别为103.51%、96.82%、97.65%，RSD分别为1.37%、1.41%、1.49%（n=6）。结论：本方法专属性强，重复性好，可用于运脾散浸膏中柚皮苷、橙皮苷和苍术素的含量测定。
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HPLC法同时测定龙眼花中3种黄酮类化合物含量
目的：建立HPLC测定广西不同产地龙眼花药材中槲皮素、木犀草素和山奈素含量的方法。方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇-0.2%磷酸（47：53），流速1.0 mL·min-1，柱温30℃，检测波长360 nm。结果：槲皮素、木犀草素和山柰素分别在0.18~2.88μg、0.059~0.944μg和0.024~0.384μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率分别为100.06%、99.77%、98.67%， RSD分别为1.72%、1.18%、1.99%（n=9）。结论：该方法简便可靠，快速，重复性好，可用于龙眼花药材的质量控制。
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HPLC法测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的方法学建立
目的:建立测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的HPLC分析方法.方法:采用色谱柱:Diamonsil(R)C18柱150mm×4.6mm,流动相:甲醇-0.1‰三乙胺水溶液(60:40,v:v),检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:0.8ml/min.结果:槐果碱血浆和唾液的相对回收率分别为92.7%～96.6%和94.8%～113.0%,日内、日间精密度RSD<10%,血浆和唾液中槐果碱浓度在8～160μg/mL和2～40μg/mL范围内相关系数分别为0.9994和0.9995,线性关系良好.结论:首次建立槐果碱唾液样品检测方法以及用HPLC法同时测定大鼠体内血浆和唾液中的含量方法,为槐果碱的临床药动学研究提供了新的方法学基础.
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大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中主要化学成分变化研究
目的:建立大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分同时测定的HPLC方法,并分析在配伍黄芩前后这些主要化学成分的变化.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调节pH至3.5),梯度洗脱,流速为1mL/min;紫外检测波长为254nm、270nm,进样量为20μL.结果:本研究建立的HPLC方法准确、可靠,可同时测定大黄黄连泻心汤的主要化学成分;在大黄和黄连配伍黄芩前后浸渍剂中的主要化学成分发生了明显变化,大黄蒽醌类成分明显增加,黄连生物碱中小檗碱含量明显减少.结论:大黄黄连泻心汤的组方中是否配伍有黄芩将对该方主要化学成分含量变化产生明显影响.
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蝮蛇肉中肌苷的HPLC-MS/MS鉴定与含量测定
目的:应用HPLC-MS/MS法对蝮蛇肉中肌苷进行定性鉴别与含量测定.方法:通过HPLC-MS联用技术鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷,同时用HPLC法测定了蝮蛇肉中肌苷的含量.结果:鉴定了蝮蛇肉中存在肌苷并测得其含量为0.5245mg/g.结论:本法操作简便,结果可靠,为蝮蛇药材的质量控制提供了有效的方法.
关键词： 蝮蛇 肌苷 含量测定 HPLC HPLC-MS/MS -
连翘酯苷在大鼠体内的药代动力学研究
目的:建立连翘酯苷血药浓度的高效液相色谱测定方法,研究其在大鼠体内药代动力学变化规律.方法:大鼠静脉注射连翘酯苷50mg·kg-1后,于不同时间点采血,用HPLC 测定其血药浓度并用3p97软件拟合,计算药代动力学各参数.结果:连翘酯苷血药浓度的回归方程为Y=20598727 X-20590(r=0.9999),在1.95-250ug·mL-1之间线性关系良好,低检测浓度为0.8ug·mL-1.静脉注射连翘酯苷50mg·kg-1后,其体内过程经3p97软件拟合,药时曲线符合三室开放模型.结论:首次建立了连翘酯苷血药浓度的HPLC测定方法.方法操作简单、专属性强、灵敏度高.静脉注射连翘酯苷后,其体内过程的药时曲线符合三室开放模型,具有体内分布快、血药浓度下降迅速等特点.
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HPLC法测定怡神胶囊中欧前胡素的含量
目的:建立一种控制怡神胶囊质量的方法.方法:采用HPLC法,以甲醇-水(63.6:36.4)为流动相,检测波长为250nm.结果:欧前胡素在0.478～2.390μg范围内线性关系良好,且精密度及加样回收率良好.结论:该方法准确,迅速,重复性好,可用于怡神胶囊的质量控制.
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五种中药与附子配伍前后有效成分含量的变化
目的:研究白芍、人参、干姜、甘草、大黄与附子各炮制品配伍前后有效成分含量的变化.方法:以芍药苷、人参皂苷、辣椒素、甘草酸单铵盐、大黄素为对照品,采用HPLC法测定,对比白芍、人参、干姜、甘草、大黄与附子配伍前后其有效成分的含量变化.结果:配伍后诸药有效成分含量明显低于药材单煎液.结论:附子与白芍、人参、干姜、甘草、大黄配伍后,附子毒性降低,与其配伍的五味中药药材中的有效成分亦有变化.
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白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究
利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析.结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6 h;但其对光并不敏感.根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH.
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治疗冠心病中药复方缓释制剂均衡释放度的研究
目的:研究治疗冠心病中药复方缓释制剂的均衡释放度.方法:采用高效液相色谱法和气质联用法进行测定.结果:以丹酚酸B为指标的水溶性成分的溶出符合Higuchi方程,以丹参酮ⅡA为指标的脂溶性成分的溶出符合Higuchi方程,挥发性成分冰片的溶出符合一级方程和Higuchi方程.结论:高效液相色谱法具有快速、简便稳定等特点,可用于评价中药复方缓释制剂体外释放度,气质联用法可用于评价冰片的释放度.
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大孔树脂联用分离大黄水提组分
本文以大黄水提组分的系统制备为目标,研究了通过树脂联用进行预分离的方法,为在反相制备色谱上的纯化制备提供了简单、分离互补性较好的样品.在相同吸附洗脱条件下,系统地分析比较了D4020、NKA-2、X-5、AB-8、XAD1600、XAD1180、XAD4、XAD7HP及XAD16九种大孔吸附树脂分离大黄水提组分的总体情况.利用不同类型树脂之间分离选择性的差别,设计并实现了以树脂XAD7HP与树脂XAD16联用的方法分离大黄水提组分的实验,对其它中药水提组分的互补分离研究具有一定指导意义.
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贵州正安规范化种植木瓜药材HPLC指纹图谱研究＊
目的：建立正安规范化种植木瓜药材HPLC特征指纹图谱，用于产地、品质控制。方法：采用高效液相色谱法对7批贵州正安木瓜药材和8批其它不同产地木瓜药材进行高效液相色谱的比较分析。结果：建立了正安木瓜药材HPLC指纹图谱共有模式，标定了11个共有峰，并对其它产地药材进行了相似度比较；不同产地木瓜的主成分组成基本相同，但各组分的含量有较大的差异。结论：该方法可用于贵州正安木瓜药材的鉴别及品质控制，为评价木瓜药材品质优劣和GAP规范化种植、制定种植标准操作规程以及质量监控提供科学依据。
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基于流化床技术制备芦丁缓释微丸及质量控制的研究
目的:制备芦丁缓释微丸,建立质量控制方法.方法:以乙基纤维素水分散体(Surelease)为缓释材料,空白丸芯为载体,采用低喷流化床包衣技术制备芦丁缓释微丸,单因素考察隔离层增重、控释层增重、致孔剂种类和用量对释放度的影响.高效液相色谱法测定含量,紫外分光光度法测定体外释放度.结果:优包衣处方工艺为隔离层增重10％,控释层增重18％,15％的乳糖为致孔剂.所得缓释微丸的体外释放度接近一级释药模型.结论:以流化床包衣技术制备的缓释微丸体外释放效果理想,工艺简单.紫外分光光度法和高效液相色谱法可用于其质量控制.
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HPLC法测定蒙药吉日木松汤甘草酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定蒙药吉日木松汤中甘草酸的方法.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-0.2mol·L-1.醋酸铵溶液一冰醋酸(67:33:1),检测波长为250nm,流速1 mL·min-1,柱温为25℃,进样量20μL.结果:甘草酸在0.4996～4.996μg浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,回收率为97.5%,RSD=1.72(n=6).结论:本法简便、准确、快速、灵敏、重现性好,可供该制剂定量用.
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大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄研究
建立简便的高效液相色谱法(HPLC)测定大鼠口服红花水提物和红花黄色素后尿、粪和胆汁中主要活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)的含量.色谱柱为Hypersil BDS-C18(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长320nm,葛根素或对羟基苯甲醛为内标.尿、粪和胆汁中的HSYA的日内精密度小于3.1%,日间精密度小于5.8%.提取回收率为79.2%～102.1%.该方法首次研究了大鼠口服红花水提物和红花黄色素后羟基红花黄色素A的排泄情况.
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藏药杜鹃花的质量标准研究
目的：建立藏药杜鹃花的质量标准。方法：按《中国药典》2010年版（一部）附录相关方法测定不同批次藏药杜鹃花药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物；采用显微、薄层色谱法建立其鉴别方法；采用HPLC法测定金丝桃苷、槲皮苷的含量。结果：确定了该药材显微鉴别特征，建立了薄层鉴别方法和金丝桃苷、槲皮苷含量测定方法。结论：该方法操作简单、稳定性和重复性良好，可用于控制杜鹃花药材的质量。
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黄连解毒汤高效液相色谱分析方法的建立
黄连解毒汤由黄连、黄芩、黄柏、栀子四味中药组成,主要包含生物碱类(黄连、黄柏),黄酮类(黄芩)和环烯醚萜类(栀子)三大类成分,其理化性质差别较大,在分别进行高效液相色谱(HPLC)分析时适用的流动相差别较大.本文比较了不同浓度的甲酸-三乙胺流动相添加剂对黄连解毒汤水提取物高效液相色谱(HPLC)分析的影响,提出了一种稳定、重复的HPLC分析方法:柱子为Hypersil ODS2色谱柱(250×4.6mm i.d,5μm),流动相组成为0.3%(V/V)甲酸-0.3%(V/V)三乙胺的水溶液与0.3%(V/V)甲酸-0.3%(V/V)三乙胺的乙腈溶液,检测波长260nm.这种方法能够同时分析复方中的生物碱类、黄酮类和环烯醚萜类物质,为类似的成分复杂中药提取物的分析提供了参考.
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HPLC法测定十三太保丸中芍药苷的含量
目的:建立HPLC法测定十三太保丸中芍药苷含量的方法.方法:色谱柱:PhenomenexGEMINI C18(5μm,4.6mm×250ram);流动相:乙腈-0.1%磷酸(17:83);检测波长:270nm;流速:1.0mL·min-1.结果:线性范围为0.0255～0.5110μg(r=0.9995),平均回收率为97.98%,RSD为1.50%,重复性RSD为1.05%(n=6),精密度RSD为0.85%(n=6),稳定性RSD为0.54%.结论:本方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量
5～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
