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五味子水煎物大鼠血清中移行成分分析
目的:研究五味子水煎物给药后血清中移行成分,为确定其药效物质奠定基础.方法:采用中药血清药物化学研究方法,建立五味子水煎物给药后大鼠血中移行组分高效液相色谱分析方法,通过体内、体外两种色谱指纹图比较分析,确定五味子水煎液血中移行成分及其来源.结果:在此色谱条件下,五味子水煎物给药后产生了5个血中移形成分,分别为1、2、3、4、5号峰.4、5号峰为原形成分(其中1个是五味子醇甲)进入体内,1、2、3号峰可能是原型成分的代谢产物.结论:5个血中移行成分可能成为五味子的体内作片I物质,对其进行深入的研究,有助于阐明五味子的药效物质基础及药效机制.
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生脉超微颗粒与其散剂中五味子醇甲药代动力学的对比研究
目的:测定生脉超微颗粒与其散剂中五味子醇甲的体内药代动力学参数,为生脉超微颗粒代替其传统散剂提供实验依据.方法:采用HPLC法.DAS 1.0药代动力学软件拟合药动学模型.结果:大鼠灌胃给予生脉超微颗粒与其散剂后五味子醇甲的体内过程均符合一房室模型,药动参数为Cmax分别为1.241、1.053μg/ml;Tmax分别为0.750、1.000h;AUC 0-6分别为2.210、2.615(mg·L-1·h-1);t1/2α分别为0.872、1.109h.结论:生脉散经超微粉化后,五味子醇甲体内的吸收加快,生物利用度提高.
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五味子煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价
目的:优化五味子煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究.方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对五味子煮散颗粒煎煮工艺的影响,以五味子醇甲煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出量及煎出效率,评价五味子煮散颗粒煎煮质量.结果:优化工艺为:加20倍量水,无需浸泡,煎煮2次,每次15min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片;煮散颗粒1g的煎出效果约相当于传统饮片的4g.结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片.
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舒心解郁胶囊提取工艺研究
舒心解郁胶囊是用于治疗抑郁症的新中药复方制剂,系由五味子、巴戟天组成,具有解郁安神、补肾宁心的作用.方中五味子为木兰科植物Schisandra Chinensis Baill.的干燥成熟果实,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效;巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效[1].近年来研究发现,二药协同可产生抗抑郁作用.本实验采用正交试验法,以乙醇浓度、回流时间、溶媒用量为考察因素[2],优选出佳提取工艺,为该药生产工艺的确定提供实验数据.
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生脉超微颗粒与其散剂的体外溶出度研究
目的:对生脉超微颗粒与其散剂中人参总皂苷、五味子醇甲、总多糖的体外溶出度及溶出动力学进行考察.方法:采用浆法,以自制生脉散为参比制剂,采用分光光度法测定了人参总皂苷、总多糖的体外累计溶出度;采用HPLC法测定了五味子醇甲的体外累计溶出度,并以Weibull方程进行溶出动力学模拟.结果:生脉超微颗粒中人参总皂苷、五味子醇甲、总多糖的的Td和T50均明显小于生脉散.结论:生脉超微颗粒的溶出度和溶出速率均优于生脉散.
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不同产地酒五味子饮片中五味子醇甲的含量比较
五味子始载于《神农本草经》,是木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实,是临床常用的补益类中药,具有补肾宁心、益气生津作用.临床常用的炮制品有醋五味子、酒五味子、蜜五味子.五味子经酒炙后其性味酸、温,入肺、心、肾经,为固涩药,其滋肾涩精、止汗止泻作用增强.五味子中主要含木脂素、挥发油及有机酸等三类有效成分,大量文献表明五味子中所含的木脂素类成分是其主要的有效成分,且药典对五味子采用五味子醇甲作为其质量控制的指标[1],关于五味子醇甲的含量测定方法已有报道[2,3],本实验对不同产地酒五味子饮片中五味子醇甲进行了含量测定.
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多指标综合加权评分法优选人参五味子水提工艺
目的 通过多指标综合加权评分法优选人参五味子水提工艺,确定佳提取工艺参数.方法 采用L9(34) 正-交试验设计,以人参总皂苷、五味子醇甲含量及干膏量为指标,以加水量、水煎时间及水煎次数为考察因素,采用分光光度法测定总皂苷含量,HPLC法测定五味子醇甲含量.并以人参总皂苷、五味子醇甲得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判.结果 佳工艺条件为8倍量水提取3次,每次2h.结论 该法简单、易行、重复性好,适用于工业化生产.
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应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量
目的 应用高效液相法测定北五味子不同部位和不同炮制品中五味子醇甲的含量,探讨五味子炮制时采用不同的方法对五味子醇甲含量的影响.方法 测定五味子醇甲含量时的流速为1.0 mL/min,色谱柱为岛津WondaCract ODs-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为250 nm;采用梯度洗脱的方法,流动相A为甲醇,流动相B为水.结果 原药材(北五味子)、果肉、果核等不同部位中五味子醇甲含量为6.11 mg/g、4.23 mg/g、8.13mg/g;未粉碎和粉碎的醋制炮制品中五味子醇甲含量为7.56mg/g、7.73 mg/g,未粉碎和粉碎的酒蒸炮制品中五味子醇甲含量为含量为7.61 mg/g、7.82mg/g.结论 醋制、酒蒸等不同的手段均可明显提高炮制品中五味子醇甲含量,结合粉碎的方法可使五味子醇甲含量更高.
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HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量
目的 建立HPLC 法测定消渴灵片中五味子醇甲的分析方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Diamonsil(TM)C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1ml?min-1,柱温为30℃;检测波长:250nm.进样量:10μl.结果 方法学考察表明,五味子醇甲进样量在0.0049～0.0980μg 范围内具有良好的线性关系(r＝0.9998),平均回收率为100.89%,RSD 为0.99%(n =6).结论 该方法准确、简便、快速,可用于消渴灵片中五味子醇甲的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定利肝隆丸中五味子醇甲的含量
采用HPLC法测定利肝隆丸中五味子醇甲的含量.色谱柱:大连惠普C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(65:35)为流动相,流速为:1.0ml/min检测波长:250nm.线性范围0.1576～1.4184μg,r=0.9998,平均回收率为100.07%,RSD为0.96%.本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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酸枣仁-五味子药对提取工艺研究
目的 优选酸枣仁-五味子药对的佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以酸枣仁-五味子药对中五味子醇甲含量和水提浸膏得率为指标,采用超高液相色谱法测定五味子醇甲含量,考察加水量、提取时间、提取次数对水提取工艺的影响.结果 佳提取工艺为加10倍药材量的水,煎煮3次,每次1.5 h.结论 优选的提取工艺稳定、可行.
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枣地安神丸质量标准研究
目的建立枣地安神丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中酸枣仁、制何首乌进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行含量测定,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm。结果酸枣仁、制何首乌薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰。五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在338～1690 ng(r2＝0.9991)、128～640 ng(r2＝0.9993)、236～1180 ng(r2＝0.9994)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.2%、99.0%、98.9%。结论本方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为枣地安神丸的质量控制标准。
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毓麟茶质量控制方法研究
目的建立毓麟茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对毓麟茶中黄芪、蛇床子、五味子、枸杞子进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定君药五味子有效成分五味子醇甲的含量。色谱条件：Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长250 nm。结果薄层色谱鉴别方法简便,专属性强。五味子醇甲0.222～0.2220μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9999,平均加样回收率为98.96%,RSD＝0.74%。结论所建立的方法可用于该制剂的质量控制。
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生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究
目的 对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证.方法 参照生脉注射液制备方法 ,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析.结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0.942 4～9.424 μg与0.624～6.24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r1=0.999 5、r2=0.999 7),平均回收率为97.0%～100.4%,RSD为0.45%～3.44%.TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点.结论 本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法 便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证.
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HPLC法测定护肝丸中五味子醇甲的含量
目的 建立高效液相色谱法测定五味子醇甲含量的方法.方法 以反相高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量.色谱柱:Hanbon Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(63∶37);检测波长:251 nm.结果 五味子醇甲在0.1051～2.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均加样回收率为97.03%,RSD为1.02%.结论 该方法快速,简便,准确,重复性好.
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安神健脑液质量标准研究
目的 建立安神健脑液的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇一水(55:45),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm.结果 在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218-1.218 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6).结论 本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法.
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生脉散复方化学动态变化与药效关系研究--生脉散中五味子化学动态变化(Ⅶ)
目的:探讨生脉散全方及其不同配伍组中五味子主要化合物--五味子醇甲的含量动态变化及原因.方法:采用HPLC-UV测定生脉散中全方及各配伍组五味子醇甲的含量.结果:人参、麦冬、人参总皂苷、人参皂苷Rg1与五味子合煎均能提高五味子醇甲的含量.结论:皂苷类化合物的存在对五味子醇甲的煎出有促进作用.
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HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲的含量
目的:测定生脉饮中五味子醇甲的含量.方法:样品减压蒸干,用乙酸乙酯超声提取,提取液过滤,蒸干.残渣用甲醇溶解后,经高效液相色谱仪测定. PHENOMENEX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),柱温30 ℃,检测波长254 nm.结果:生脉饮中五味子醇甲与其他成分良好分离.五味子醇甲的保留时间为7.10 min,线性范围0.2～2.0 μg, r=0.999 6,平均回收率为100.5%, RSD为2.84%.结论:本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于生脉饮五味子醇甲的含量测定.
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高效液相色谱法测定滋阴口服液Ⅰ号中五味子醇甲的含量
目的:建立滋阴口服液Ⅰ号中五味子醇甲的含量测定方法.方法:采用Agilent Extend C18色谱柱,以0.1% 磷酸溶液-乙腈 (58∶42) 为流动相,检测波长217 nm.结果:五味子醇甲的线性范围为0.011 2～0.223 6 μg,r=0.999 9,平均回收率=98.1%,RSD=0.9%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,适合该制剂中五味子醇甲的含量测定.
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不同加工方法和成熟阶段对五味子主要化学成分的影响
目的:研究辽宁新宾地区不同加工方法和成熟阶段对五味子质量的影响.方法:采用高效液相色谱法分别测定五味子药材中五味子醇甲和5-羟甲基糠醛的含量,采用电位滴定法测定总有机酸的含量,采用高碘酸钠氧化还原滴定法测定总糖的含量,采用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量.结果:晒干和50℃烘干的样品中五味子醇甲含量较高；随着干燥温度的升高,5-羟甲基糠醛含量明显增加,而挥发油含量逐渐降低；有机酸和总糖含量变化不明显.不同成熟阶段的五味子,果实越成熟,五味子醇甲和挥发油含量越低,5-羟甲基糠醛、有机酸和总糖含量则越高.结论:不同加工方法和成熟阶段对五味子质量有明显影响.
